توسعه و کاربرد فیبرهای ریز استخراج با فاز جامد بر پایه فناوری سل-ژل و نانوالیاف الکتروریسی شده جهت اندازه گیری باقیمانده ناخالصی ها و آفت کش ها در فراورده های بیولوژیک و عسل

در پژوهش اول روش ریز استخراج فاز جامد فضای فوقانی جفت شده با دستگاه گاز کروماتوگرافی-طیف سنج جرمی جهت اندازه گیری مقادیر بسیار کم فرمالدئید در واکسن های باکتریایی دامی و انسانی و آنتی ژن دیفتری-کزاز به طور موفقیت آمیزی توسعه یافت. فرمالدئید قبل از استخراج مشتق سازی گردید و سپس اندازه گیری شد. سه نوع متفاوت از فیبرهای ریز استخراج فاز جامد شامل پلی دی متیل سیلوکسان قطبی و غیر قطبی و پلی اتیلن گلیکول با استفاده از تکنیک سل ژل تهیه شدند. اثر پارامترهای مختلف بررسی گردید و در شرایط بهینه حد تشخیص روش ?g/l 979/0 بود. دقت درون روز و بین روز روش توسعه یافته در شرایط بهینه کمتر از% 13 و گستره خطی روش ?g/l 800-75/1 با ضریب همبستگی 9963/0 بود. روش بهینه شده جهت اندازه گیری فرمالدئید در محصولات بیولوژیک به کار گرفته شد که نتایج حاصل تطابق خوبی با نتایج به دست آمده از روش استاندارد نشان داد. در پژوهش دوم پوشش نانو ساختاری فیبرهای پلی استایرن جهت ریز استخراج فاز جامد توسط روش الکتروریسی تهیه گردید. ویژگی های سطحی فیبر توسط میکروسکوپ الکترونی بررسی شد. کارایی استخراج توسط این پوشش جدید با اندازه گیری چندین سم (دیازینون، کلرپیریفوس-متیل، مالاتیون، پروپارجیت، بروموپروپیلات، تترادیفون، پرمترین) توسط دستگاه گاز کروماتوگرافی-طیف سنج جرمی بررسی گردید. پارامترهای موثر بر استخراج بررسی و بهینه گردید. تحت شرایط بهینه حد تشخیص روش برای سمهای مختلف در گستره?g/l 2-1/0 بود. دقت درون روز و بین روز روش توسعه یافته در شرایط بهینه در گستره %56/17- %46/3 و %99/24- %01/10 محاسبه گردید. در نهایت روش توسعه یافته جهت آنالیز نمونه‎های آغشته شده عسل به سموم مختلف به کار رفت و صحت در گستره % 126-%44/81 به دست آمد. در پژوهش سوم ساختار نانو جدیدی از پلی دی متیل سیلوکسان با استفاده از ولتاژ بالا تهیه گردید که به عنوان پوشش ریز استخراج فاز جامد به کار رفت. تکنیک الکترواسپری جهت تبدیل محلول سل ژل pdms به ساختار نانو به کار گرفته شد. ویژگی های سطحی فیبر توسط میکروسکوپ الکترونی بررسی گردید که ابعادی در گستره 60- 30 نانومتر برای ذرات نانو pdms نشان داد. کارایی این پوشش جهت اندازه گیری بنزن، تولوئن، اتیل بنزن و زایلن در آب توسط دستگاه گاز کروماتوگرافی طیف سنج جرمی بررسی گردید. پارامترهای موثر بر کارایی استخراج بررسی شد. درشرایط بهینه حد تشخیص برای ترکیبات مذکور در گستره ?g/l5 -?g/l 3/0 و حد اندازه گیری ها ?g/l10- ?g/l 1 بود. گستره خطی غلظت در گستره وسیع ?g/l5000- 1 با ضریب همبستگی بیشتر از 99/0 محاسبه گردید. همچنین دقت درون روز در گستره %45/6- %43/2 و دقت بین روز در گستره %73/13- %24/5 بدست آمد. پایداری دمایی فیبر بر روی سیم استیل بررسی شد که در c?260 به مدت360 دقیقه پایدار بود. این روش جهت اندازه گیری btex در نمونه های حقیقی آب به کار گرفته شد. در پژوهش چهارم فیبرهای ریز استخراج فاز جامد از مخلوط pdms با پلی استایرن توسط الکتروریسی بر روی سیم نازک استیل تهیه شد. ویژگی های سطحی فیبر توسط میکروسکوپ الکترونی بررسی گردید که ابعاد نانو فیبرها را در گستره 500- 300 نانومتر نشان داد. کارایی این پوشش با اندازه گیری باقیمانده چندین حلال (دی اتیل اتر، تولوئن وکلروفرم) در فراورده های بیولوژیک به روش ریز استخراج فاز جامد در فضای فوقانی بررسی گردید. در شرایط بهینه حد تشخیص در گستره ?g/l 10-2 و حد اندازه گیری در گستره ?g/l 10-50 به دست آمد. گستره خطی غلظت در محدوده ?g/l 40000-50 ضریب همبستگی بیشتر از 99/0 از خود نشان داد. دقت درون روز در گستره %25/8 - %57/1 و دقت بین روز در گستره %72/11- %87/4 می باشد. فیبر در دمای ?c230 به مدت 450 دقیقه پایدار بود. روش جهت اندازه گیری کلروفرم در واکسن تب برفکی و آنالیز سرمهای ضد زهر آغشته شده به تولوئن و دی اتیل اتر به کار گرفته شد که بازدهی نسبی در گستره %01/123- %84/78 نشان داد.