تهیه ی فیبرهای نانوکامپوزیت و نانوپروس جدید spme جهت آنالیزهای زیست پزشکی و آلاینده های زیست محیطی

چکیده در کار اول مایع یونی جدید 1- متیل3((3-اکتیل آمینو) پروپیل) ایمیدازولیوم بیس (تری فلورو متان سولفونیل ایمید) ([oapmim][ntf2]) سنتز و توسط طیف 1h-nmr ساختار آن شناسایی شد. نانو لوله های کربنی چند دیواره توسط دی اتیل آمین عامل دار شده، و در این مایع یونی پخش گردید. سپس این محلول ژل مانند بر روی سیم استیل ضد زنگ نشانده می شود تا به عنوان یک فیبر جدید میکرو استخراج فاز جامد (spme) عمل کند. این فیبر برای استخراج / پیش تغلیظ متامفتامین (map) و افدرین (ep) قبل از اندازه گیری آنها با طیف سنجی کروماتوگرافی گازی (gc) به کار برده شد. توانایی استخراج پوشش فیبر برای استخراج متامفتامین و افدرین با 1-اکتیل،3-متیل ایمیدازولیوم بیس (تری فلورو متان سولفونیل) ایمید (([omim][ntf2] ، n-اکتیل پیریدینیوم هگزا فلورو فسفات ([opy][pf6]) و نانو لوله های کربنی عامل دار نشده با خواص و قطبیت های متفاوت مقایسه شد. بالاترین کارایی و مطلوبترین نتایج برای ([oapmim][ntf2]-fmwcnt به عنوان پوشش فیبر بدست آمد. منحنی کالیبراسیون در محدوده ی 1 تا 150 و 5/0 تا 250 میکروگرم بر لیتر (µgl-1) بترتیب برای map و ep خطی بود. حد تشخیص ها (lods) بترتیب 1/0 و µgl-1 7 /0 برای map و ep بدست آمد. روش توسعه داده شده به صورت موفقیت آمیزی برای تعیین map و ep در نمونه های ادرار به کار برده شد و درصد بازیابی برابر با (0/5±) 0/99 ? در غلظت اضافه شده µg ml-11/0 بدست آمد. در کار دوم نانو ذرات fe3o4 پوشانده شده با مایع یونی با استفاده از تکنولوژی سل ژل به عنوان جاذب برای پیش تغلیظ و تعیین 2-کلرو اتیل اتیل سولفید (2-cees) در نمونه های بمب شیمیایی مورد بررسی قرار گرفت. نانو ذرات fe3o4 به 1-متیل 3(3-پروپیل تری اتوکسی سیلان) ایمیدازولیوم کلراید (mnp-il) اتصال یافتند و در داخل محلول sol-gel پخش شدند، سپس برای تهیه ی پوشش بر روی یک فیبر آهنی به کار رفتند. در طول تشکیل پوشش بر روی فیبر، یک آهن ربای قوی خارجی برای کنترل ضخامت و ارتقای کیفیت پوشش استفاده گردید. فیبر mnp-il/sol-gel توانایی استخراج بالا و مطلوبی را برای 2-cees نشان داد. برای تعیین بهتر فاکتورهای تاثیر گذار بر استخراج و بهینه کردن مقدار آن ها از روش طراحی آزمایش فاکتوریال به روش ریز استخراج فاز جامد فضای فوقانی در مرحله ی پیش تغلیظ استفاده شد. این فیبر جدید دارای تکرارپذیری، پایداری دمایی و دوام بالایی بود. محدوده ی خطی با 997/0r2 = از 5 تا µg l-12000 بدست آمد. حد تشخیص µg l-11/1 بود. روش کار حاضر به صورت موفقیت آمیزی برای نمونه های آبی حاوی ترکش بمب گاز خردل به کار رفت و بازیابی (0/4±) 0/99 در سطح اضافه شده ی µg ml-11 برای آن بدست آمد. کار سوم یک روش جدید اندازه گیری متادون با استفاده از مایع یونی بر اساس ریزاستخراج فاز جامد درجا (in situ spme) قبل از تزریق به طیف سنج کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله ای را توضیح می دهد. در این روش ابتدا نانوذرات fe3o4 به مایع یونی 1-متیل 3(3-پروپیل تری اتوکسی سیلان) ایمیدازولیوم کلراید (mnp-il) اتصال داده شد و در نمونه پخش شدند. در طی زمان به هم زدن این مایع یونی مغناطیسی متادون را جذب می کنند و سپس به کمک یک آهنربای خارجی بر روی فیبر تجمع می یابند. فاکتورهای مختلف، موثر بر کارایی استخراج مانند مقدار mnp-il، زمان قرارگیری فیبر در محلول، phمحلول آبی و اثر نمک بهینه شدند و حد تشخیصµgl-1 05/0 با ضریب تغلیظ بسیار خوب 666 بدست آمد. در نهایت روش به صورت موفقیت آمیزی برای اندازه گیری متادون در پلاسما به کار برده شد. در کار چهارم یک روش با کارایی بالا برای تعیین آمی تریپتیلین با استفاده از sba-5 اصلاح شده با tio2 و 1 متیل-3-(3 پروپیل تری اتوکسی سیلان) ایمیدازولیوم کلراید به عنوان پوشش جدید در spme به کار رفت. آنالیت بر روی فیبر استخراج شد و سپس در داخل انژکتور gc واجذب دمایی شد. روش طراحی آزمایش برای بهینه کردن فاکتورهای موثر در استخراج در مرحله ی پیش تغلیظ به کار گرفته شد. در شرایط بهینه بدست آمده روش حد تشخیص پایین (µg l-13/0) و محدوده ی خطی خوب، بین 1 تا µg l-1800 را نشان داد. انحراف استاندارد نسبی روش پایین تر از 45% بدست آمد. روش پیشنهاد شده با موفقیت برای استخراج آمی تریپتیلین در نمونه های در نمونه های پلاسمای خون به کار رفت.