سنتز ترکیب نانومتخلخل sba-15 دوپه شده با pd و کاربرد آن در ساخت الکترود خمیرکربن اصلاح شده برای الکتروکاتالیز اکسایش اگزالیک اسید

ترکیب نانومتخلخل sba-15 دوپه شده با pd (pd-sba-15) به روش مستقیم سنتز شد. pd-sba-15 سنتزی توسط روش های طیف بینی پراش اشعه x (xrd)، میکروسکوپی الکترون روبشی (sem)، طیف بینی پراکنش انرژی (eds) و تکنیک bet مورد مطالعه قرار گرفت. ایزوترم واجذب گاز نیتروژن، اندازه تخلخل pd-sba-15 را کمتر از nm10 نشان داد. همچنین وجود pd توسط طیف بینی پراکنش انرژی تأیید گردید. به منظور مطالعه خواص الکتروکاتالیتیکیpd-sba-15، الکترود خمیرکربن اصلاح شده با pd-sba-15 (pd-sba-15/cpe) تهیه شد و رفتار الکتروشیمیایی این الکترود اصلاح شده در غیاب و حضور اگزالیک اسید (oa) مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که pd-sba-15 فعالیت الکتروکاتالیتیکی خوبی در اکسایش اگزالیک اسید نشان می¬دهد و منجر به افزایش جریان آندی متناسب با غلظت اگزالیک اسید می¬شود. در نهایت این جریان آندی به عنوان علامت تجزیه¬ای برای اندازه گیری ولتامتری اگزالیک اسید استفاده گردید که در محدوده غلظتی m4-10×4/1 – 5-10×1 وابستگی خطی نشان می¬دهد و حد تشخیص روش برای اندازه¬گیری اگزالیک اسید برابر با m 6-10×6/6 می¬باشد. همچنین از این الکترود بطور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری اگزالیک اسید در نمونه¬های حقیقی از جمله آب گوجه فرنگی و پیاز استفاده شد.سپس، نانوذرات کبالت اکسید (nano-coox) از محلول کبالت نیترات m 1/0 با استفاده از روش ولتامتری چرخه¬ای طی 20 چرخه در محدوده پتانسیلی 7/0- تا v 8/0 نسبت به الکترود مرجع (3 m) ag|agcl|kcl با سرعت روبش 1-mv s 100 برسطح الکترود کربن شیشه¬ای (gce) اصلاح شده با نانولوله های کربنی چند دیواره (mwcnt) ترسیب شد. رفتار الکتروشیمیایی و ریخت شناسی الکترود کربن شیشه¬ای اصلاح شده با نانولوله¬های کربنی چنددیواره دارای نانوذرات کبالت اکسید (nano-coox/mwcnt/gce) توسط روش های الکتروشیمیایی، sem و eds مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج sem نشان داد که نانوذرات coox به شکل کروی و با قطر میانگین در حدود nm 25 می¬باشند. همچنین واکنش متصاعد شدن اکسیژن (oer) در محلول m 5/0 koh در سطح الکترود nano-coox/mwcnt/gce مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج نشان داد که واکنش متصاعد شدن اکسیژن در شرایط یکسان در سطح nano-coox/mwcnt/gce نسبت به nano-coox/gce، mwcnt/gce و gce با سهولت و سرعت بیشتری انجام می شود که این امر به صورت افزایش چگالی جریان و کاهش پتانسیل آغازی برای انجام این واکنش ظاهر می¬گردد. همچنین، اثر پارامترهای مختلف نظیر میزان بارگذاری nano-coox بر روی سطح الکترود و ph محیط بر واکنش متصاعد شدن اکسیژن مورد بررسی قرار گرفت.