تهیه و شناسایی نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن پوشیده شده با بوهمیت عامل دار شده با کمپلکس مولیبدن و بررسی ویژگیهای کاتالیزوری آنها

در این تحقیق، در مرحله¬ی اول ساختار پوسته- هسته از نانو ذرات مغناطیسی اکسید آهن پوشش داده با بوهمیت fe3o4@boehmite (fe@b* و fe@b) از طریق فرایند هیدروترمال برای استفاده به عنوان بستر کاتالیزگر سنتز شد. fe3o4 با روش سولوترمال سنتز و سپس پوشش بوهمیت با روش هیدروترمال برروی آن قرار گرفت. مزیت استفاده از fe3o4 به عنوان بستر کاتالیزگر نسبت به سایر بستر¬ها، خاصیت مغناطیسی است که موجب جداسازی آسان کاتالیزگر از مخلوط واکنش می-شود. بوهمیت که دارای مساحت سطح بالایی می¬باشد، برای کاهش کلوخه¬ای شدن و افزایش پایداری نانوذرات fe3o4 ، بر روی سطح این ذرات پوشیده شد. fe@b* که به علت داشتن بوهمیت دارای تعداد زیادی گروه هیدروکسیل بر روی سطح خود می¬باشد، می¬تواند با لیگاند¬ها و کمپلکس¬های مختلفی عامل¬دار شود. در مرحله¬ی دوم، این نانوذرات به وسیله¬ی رفلاکس در حلال تولوئن، با لیگاند 3- تری متوکسی سیلیل پروپیل آمین، عامل دار شدند(fe@b-a و fe@b*-a). آنالیز chn نشان داد که میزان لیگاند نشانده شده بر بستر¬های fe@b-a و fe@b*-a به ترتیب برابر با 0/19 و0/26 میلی مول آمین به ازای هر گرم از بستر آمین¬دار می¬باشد. کمپلکس مولیبدن هگزا کربونیل با فعال¬سازی و رفلاکس در thf، به وسیله¬ی لیگاند آمین¬دار به بستر¬های fe@b-a و fe@b*-a متصل گردید. آنالیز icp نشان داد که مقدار فلز موجود در هر گرم از کاتالیزگر¬های fe@b-a-mo و fe@b*-a-mo، 0/033 و 0/065 میلی¬مول می¬باشد. سپس، این کاتالیزگر برای شرکت در واکنش اپوکسایش سیکلواکتن استفاده و مقادیر بهینه در این واکنش به وسیله¬ی دستگاه کروماتوگرافی گازی مشخص شد. این واکنش برای پارامتر¬های مقدار کاتالیزگر، حلال، مقدار حلال، اکسید کننده، مقدار اکسنده، دما و زمان بهینه سازی شد. بر اساس این نتایج بازده بالای 95% برای اپوکسایش 0/5 میلی¬مول سیکلواکتن، در حضور 20 میلی¬گرم کاتالیزگر fe@b-a-mo، 1 میلی¬لیتر حلال تتراکلرید کربن، 0/4 میلی¬لیتر اکسنده¬ی tbhp و در دمای 76 درجه¬ی سانتیگراد بدست می¬آید. علاوه بر آن، کاتالیزگر fe@b-a-mo برای 5 چرخه با بازده بالای 85% درصد در اپوکسایش سیکلو اکتن بازیابی شد.