حذف و پیش تغلیظ برخی مرکاپتان ها، آنتی بیوتیک ها و ویتامین ها توسط جاذب های مختلف و اندازه گیری به روش کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا

در این تحقیق، یک روش ساده و سریع برای پیش تغلیظ مقادیر جزئی نیاسین( نیکوتینیک اسید و نیکوتین آمید) با استفاده از ذرات آنتراسیت به عنوان جاذب به روش استخراج فاز جامد و اندازه گیری آن به روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا ارائه شده است. اثر پارامترهای مختلف مانند ph، مقدار جاذب، الکترولیت، ترکیب و حجم حلال شوینده، حجم قابل تحمل و همچنین اثر گونه های مزاحم بر روی فرایند پیش تغلیظ مورد بررسی قرار گرفت. این روش رابطه ی خطی خوبی در گستره ی µg ml-1 000/10- 001/0 برای نیکوتین آمید و نیکوتینیک اسید با ضریب همبستگی بالاتر از 999/0 نشان داد. حدتشخیص کمی روش برای نیکوتین آمید و نیکوتینیک اسید به ترتیب µg ml-1 0020/0 و 0025/0 و انحراف استاندارد نسبی برای غلظت های µg ml-1 2/0 و µg ml-1 5 به ترتیب % 3/3و % 6/4 برای نیکوتین آمید و 5/3 و % 0/4 برای نیکوتینیک اسید به دست آمد. این روش به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری نیاسین در نمونه های قهوه، چای، آرد، فلفل، برنج ، اسپاگتی و دارو استفاده شد. بازیابی های حاصل از افزودن محلول استاندارد در محدوده %89 و %103 به دست آمد. در تحقیقی دیگر، یک روش جدید برای پیش تغلیظ و اندازه گیری 2-مرکاپتو(بنزوتیازول، بنزواکسازول و بنزوایمیدازول) با استفاده از نانوذرات مس اکسید به عنوان جاذب به روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا ارائه شده است. از نانوذرات مس اکسید که بر روی یک کارتریج استخراج فاز جامد (فیلترسرسرنگی) بارگذاری شده اند، به عنوان جاذب استفاده شد و با محلول اتانول گونه های جذب شده از روی آن شویش داده شد. اثر پارامترهایی مانند ph، حجم حلال شوینده، مقدار جاذب، قدرت یونی، سرعت -جریان، استفاده ی مجدد از فیلتر و مزاحمت ها بر روی فرایند پیش تغلیظ مورد بررسی قرار گرفت. منحنی کالیبراسیون به دست آمده در محدوده غلظتی µg ml-1 10- 01/0 ازمرکاپتان ها خطی بوده و حد تشخیص2-مرکاپتوبنزوایمیدازول، 2-مرکاپتوبنزواکسازول و 2-مرکاپتوبنزوتیازول به ترتیب µg ml-1 0019/0 ، 0027/0 و 0021/0 می باشد. مقادیر انحراف استاندارد نسبی برای غلظت های µg ml-1 2/0 به ترتیب 04/3 و 40/2 و 66/2 درصد بود. این روش به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری مرکاپتان ها در آب شهر و پساب نیروگاه مورد استفاده قرار گرفت. در این کار تحقیقاتی، یک روش ساده برای حذف همزمان 2-مرکاپتو بنزو تیازول(2mbt ) و 2-مرکاپتو بنزو اکسازول ((2mbo از آب ارائه شده است. در این روش از فیلتر های سر سرنگی از جنس سلولز استات به عنوان سطحی مناسب برای بارگذاری نانو ذرات مس اکسید به منظور جذب موثر مرکاپتان های خطرناک از محلول های آبی استفاده شده است. روش پیشنهاد شده قابلیت بالای نانوذرات مس اکسید، برای حذف این ترکیبات خطرناک را در سطح غلظتی خیلی کم نشان می دهد. پس از جذب مرکاپتان ها بر روی کارتریج تهیه شد، غلظت باقیمانده با دستگاه کروماتوگرفی مایع با کارآیی بالا اندازهگیری شد. اثر پارامترهای مختلف مانند ph، نوع بافر، حجم بافر، مقدار جاذب، اثر زمان و مزاحمت یون ها مورد بررسی قرار گرفت. مکانیسم جذب و داده های جذب با استفاده از مدل لانگمویر و فروندلیچ و معادلات سینتیکی شبه مرتبه اول و دوم خطی و غیر خطی مورد بررسی قرار گرفت. ظرفیت نانو ذرات مس اکسید برای جذب 2-مرکاپتوبنزوتیازول و 2-مرکاپتو بنزو اکسازول به ترتیب mg g-1 9/90 و 7/158 به دست آمد. در تحقیق بعدی، از شناورسازی بعنوان یکی از روش های پیش تغلیظ برای اندازه گیری سیپروفلوکساسین استفاده شده است. با افزودن یک ترکیب آلی رنگی مناسب (کنگورد) بعنوان سورفاکتانت، زوج یونی بین سیپروفلوکساسین و ترکیب آلی تشکیل می-شود که در حضور مقدار کمی از یک حلال آلی، باعث دوفازی شدن سیستم می گردد، زوج یون سیپروفلوکساسین – کنگورد جدا شده و از روش اسپکتروفوتومتری به منظور اندازه گیری مقادیر اندک سیپروفلوکساسین استفاده شد. اثر پارامترهای مختلف مانند ph، نوع شوینده، اثر نمک، حجم نمونه، اثر زمان و مقدار جاذب به منظور دستیابی به بالاترین حساسیت مورد مطالعه قرار گرفت. نمودار کالیبراسیون در محدوده µg ml-1 8- 5/0 برای سیپروفلوکساسین در محلول اولیه خطی بود. حد تشخیص کمی بر اساس 3sb، µg ml-1 1778/0 بود. انحراف استاندارد نسبی (rsd) برای هشت اندازه گیری تکراری غلظت µg ml-15 از سیپروفلوکساسین % 67/4 بدست آمد. روش ارائه شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری سیپروفلوکساسین در نمونه های دارو استفاده شد. همچنین، یک روش ساده با استفاده از نانوذرات منیزیم اکسید به عنوان جاذب برای حذف آموکسی سیلین و آمپی سیلین به روش کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا ارائه شد. شرایط جذب آنالیت شامل اثر ph، نوع و حجم بافر، مقدار جاذب، الکترولیت، ترکیب و حجم حلال شوینده، حجم قابل تحمل، زمان جذب و اثر مزاحمت ها بر روی فرایند حذف بررسی گردید. مکانیسم جذب و داده های جذب با استفاده از مدل لانگمویر و فروندلیچ و معادلات سینتیکی شبه مرتبه اول و دوم مورد بررسی قرار گرفت. بر این اساس ظرفیت های جذب تک لایه لانگمویر برای آموکسی سیلین و آمپی سیلین به ترتیب مقادیر mg g-196/86 و 37/79 تخمین زده شد. این روش بیش از % 98 کارآیی حذف برای محلول حاوی µg ml-1 5 از هر دو آنتی بیوتیک را نشان می دهد.