تهیه و شناسایی کمپلکس های باز شیف منگنز، کروم و روتنیوم قرار گرفته برروی بستر نانوذرات مغناطیسی آهن و بررسی فعالیت کاتالیستی آن ها در واکنش های آلی

در این تحقیق دو دسته کاتالیست باز شیف بر روی نانوذرات مغناطیسی آهن با پوشش سیلیکا قرار داده شد. دسته اول کاتالیست باز شیف منگنز بود، که به منظور اپوکسایش آلکن ها استفاده گردید. به منظور تثبیت این کمپلکس بر روی نانوذرات مغناطیسی آهن، پس از پوشش دار کردن نانوذرات با استفاده از سیلیکا، این نانوذرات با ایمیدازول عامل دار گردید. سپس از طریق ایمیدازول، اتصال کووالانسی بین باز شیف منگنز و بستر نانومغناطیسی برقرار گردید. کاتالیست نانومغناطیسی منگنز، با طیف سنج ماوراء بنفش- مرئی ، طیف سنج مادون قرمز تبدیل فوریه ، icp، xrd و sem شناسایی شد. با استفاده از تکنیک های chn و icp میزان باز شیف قرار گرفته بر روی نانوذرات مغناطیسی، بر اساس میزان منگنز تعیین شد. تصویر میکروسکوپی sem، ابعاد نانوکاتالیست را که کمتر از 100 نانومتر است، مشخص می کند. گروه های عاملی موجود در طیف ft-ir و uv-vis این کاتالیست به خوبی قرار گرفتن باز شیف منگنز را بر روی نانوذرات تأیید کرد. فعالیت نانوکاتالیست مغناطیسی منگنز در واکنش اپوکسایش مورد بررسی قرار گرفت. برای این منظور ابتدا پارامترهای موثر در کارایی کاتالیست مورد بررسی قرار گرفت و شرایط بهینه مانند نوع حلال، نوع اکسیژن دهنده و مقدار کاتالیست برای این واکنش تعیین گردید. سپس فعالیت این نانوکاتالیست مغناطیسی در واکنش اپوکسایش برای ترکیبات مختلف بررسی شد. نانوکاتالیست سنتز شده فعالیت و انتخاب گری بسیار خوبی در اپوکسایش آلکن های خطی، حلقوی و آروماتیک از خود نشان داد. دسته دوم، بازهای شیف کروم و روتنیوم بودند که در واکنش های محافظت از گروه های هیدروکسی مورد مطالعه قرار گرفتند. به منظور تهیه این نانوکاتالیست ها، ابتدا نانوذرات مغناطیسی آهن با پوشش سیلیکا تهیه و سپس با آمین عامل دار شدند. لیگاند باز شیف سنتز و خالص سازی شد و از طریق تشکیل پیوند کووالانسی بین گروه متیل لیگاند و گروه آمین روی سیلیکا، بر روی بستر نانومغناطیسی قرار گرفت. در این مرحله از طریق فلزدار کردن لیگاند قرار گرفته بر روی بستر سیلیکا، دو کاتالیست باز شیف تهیه شد: کمپلکس نانومغناطیسی کروم و روتنیوم. کاتالیست های نانومغناطیسی کروم و روتنیوم، با طیف سنج ماوراء بنفش- مرئی ، طیف سنج مادون قرمز تبدیل فوریه ، icp، chn و tem شناسایی شدند. با استفاده از تکنیک های chn و icp میزان باز شیف قرار گرفته بر روی نانوذرات مغناطیسی، بر اساس میزان فلز موجود تعیین شد. تصویر میکروسکوپی tem، ابعاد نانوکاتالیست ها را که کمتر از 100 نانومتر هستند، مشخص کرده است. گروه های عاملی موجود در طیف ft-ir و uv-vis این کاتالیست ها به خوبی قرار گرفتن بازهای شیف را بر روی نانوذرات تأیید کرد. فعالیت نانوکاتالیست های مغناطیسی کروم و روتنیوم در واکنش های سایلیله شدن و استیله شدن الکل ها و فنل های مختلف مورد بررسی قرار گرفت. برای این منظور ابتدا پارامترهای موثر در کارایی کاتالیست ها بررسی و شرایط بهینه مانند نوع حلال و مقدار کاتالیست برای این واکنش ها تعیین گردید. سپس فعالیت این نانوکاتالیست های مغناطیسی در واکنش های سایلیله شدن و استیله شدن برای ترکیبات مختلف بررسی شد. نانوکاتالیست های سنتز شده فعالیت و انتخاب گری بسیار خوبی در واکنش های سایلیله شدن و استیله شدن الکل ها و فنل های مختلف از خود نشان دادند. هم چنین زمان انجام این واکنش ها بسیار کوتاه و در حد دقیقه بود. مزیت ویژه این کاتالیست ها، سهولت بازیابی آنهاست. جداسازی این کاتالیست ها از محیط واکنش بسیار راحت انجام می شود به طوری که تنها با یک آهنربای خارجی می توان به طور کامل کاتالیست را از محیط واکنش جداسازی کرد و مجددأ مورد استفاده قرار داد. این نانوکاتالیست ها پس از چندین بار استفاده، فعالیت بالای خود را حفظ کردند. شناسایی کاتالیست های بازیابی شده نشان داد که بازهای شیف پس از انجام واکنش از سطح نگه دارنده جدا نشده اند که این نشان دهنده اتصال از طریق پیوند کووالانسی می باشد.