اصلاح و توسعه روش های میکرواستخراج فاز جامد با ساخت و به کارگیری فازهای جاذب جدید بر روی فیبرهای شیشه ای و فلزی با روش سُل- ژل با استفاده از مایعات یونی و نانولوله های کربنی عامل دار شده و به کارگیری آنها برای استخراج و جداسازی آلاینده های زیست محیطی

هدف تحقیق حاضر، توسعه روش های آماده سازی و پیش تغلیظ ترکیبات مختلف، براساس میکرواستخراج فاز جامد می باشد. از معایب فیبرهای سنتی میکرواستخراج فاز جامد، می توان به پایداری حرارتی و شیمیایی نسبتا کم آنها اشاره کرد که ناشی از جذب فیزیکی پوشش جاذب بر روی سطح بستر می باشد. در این پروژه برای رفع این مشکل از روش سل- ژل برای ایجاد پیوند شیمیایی بین پوشش و سطح بستر سیلیکاتی استفاده شده است. یکی دیگر از معایب این فیبرهای سنتی، پایداری مکانیکی کم این فیبرها است که به دلیل استفاده از بسترهای شیشه ای می باشد. در بخش دیگری از این پروژه برای غلبه بر این مشکل از بسترهای فلزی جهت تهیه فیبرهای میکرواستخراج فاز جامد استفاده شده است. کلیه اندازه گیری ها با دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به آشکارساز یونیزاسیون شعله ای انجام گرفته است. این پایان نامه در دو فصل تنظیم شده است؛ درفصل اول، مروری اجمالی بر انواع روش های آماده سازی و پیش تغلیظ نمونه انجام گرفته است. درفصل دوم، که فصل تجربی است وشامل چهار بخش می باشد؛ از فازهای استخراجی تهیه شده، برای استخراج و پیش تغلیظ ترکیبات مختلف استفاده شد. در بخش اول فصل دوم، به بررسی اثر مایعات یونی بر روی کارایی استخراج فیبر pdms پرداخته شده است. برای بررسی این اثر، سه فیبر زیر تهیه و توانایی آنها برای استخراج ترکیبات btex در نمونه های آبی با هم مقایسه گردید. 1- فیبر تهیه شده از پلی دی متیل سیلوکسان (pdms). 2- فیبر تهیه شده از پلی دی متیل سیلوکسان در حضور مایع یونی که در دمایی بیشتر از دمای تجزیه مایع یونی، آماده سازی شده است (pdms-il-ht). 3- فیبر تهیه شده از پلی دی متیل سیلوکسان در حضور مایع یونی که در دمایی کمتر از دمای تجزیه مایع یونی آماده سازی شده است (pdms-il-lt). از این بین، فیبر pdms-il-ht دارای تخلخل بیشتری بوده و کارایی استخراج بهتری از خود نشان داد. هر سه نوع فیبر تهیه شده برای میکرواستخراج فاز جامد از فضای فوقانی ترکیبات btex از نمونه های آبی زیست محیطی استفاده گردید. در بخش دوم، از نتایج بدست آمده از بخش اول استفاده گردید و با توجه به اینکه نتایج بخش اول نشان داد که فیبر pdms-il-ht بهترین کارایی استخراج را در بین سه نوع فیبر تهیه شده از خود نشان می دهد، بنابراین از این فیبر برای مطالعات بیشتر استفاده گردید. در این بخش از پروژه، اصلاحی بر روی فیبر pdms-il-ht صورت گرفت بدین صورت که نانولوله های کربنی با پیوند شیمیایی به پلی دی متیل سیلوکسان متصل شده و مشابه فیبر pdms-il-ht، در حضور مایع یونی با تکنیک سل- ژل بر روی بستر سیلیکای مذاب قرار گرفته و از آن به عنوان فاز استخراج کننده استفاده گردید. خصوصیات ترکیب pdms-mwcnts و پوشش تهیه شده از آن در حضور مایع یونی (il-mediated pdms-mwcnt) به وسیله روش طیف سنجی مادون قرمز مورد بررسی قرار گرفت و تصاویر میکروسکوپ الکترونی پویشی آن ثبت گردید. از این فاز استخراجی تهیه شده، برای میکرواستخراج فاز جامد سه گونه از ترکیبات pahs شامل نفتالن، فلورن و فنانترن از نمونه های ادرار استفاده گردید. در بخش سوم، فاز استخراجی تهیه شده از il-mediated pdms-mwcnt به روش سل- ژل، برای میکرواستخراج فاز جامد از فضای فوقانی ترکیب mtbe از نمونه های آبی زیست محیطی استفاده گردید. در بخش چهارم، برای غلبه بر مشکل شکنندگی فیبر spme، از یک بستر فلزی از جنس فولاد زنگ نزن به عنوان بستر استفاده شد. یک کامپوزیت از پلی پیرول- نانولوله های کربنی- نانوذرات دی اکسید تیتانیوم به عنوان پوشش فیبر تهیه کرده و این پوشش را با استفاده از روش الکتروشیمیایی بر روی سطح بستر فولاد زنگ نزن نشانده و از فیبر تهیه شده برای میکرواستخراج فاز جامد از فضای فوقانی ترکیبات btex در نمونه های آبی زیست محیطی استفاده گردید. پوشش تهیه شده مزایای هر سه این ترکیبات تشکیل دهنده کامپوزیت از قیبل مساحت سطح ویژه و پایداری حرارتی بالا را با خود به همراه دارد بنابراین کارایی استخراج خوبی از خود نشان داد. فیبر تهیه شده از استحکام مکانیکی بالایی برخوردار بوده و پایداری دمایی بالایی از خود نشان می دهد به طوری که تا دمای 400 درجه سانتی گراد پایدار است.