حذف و اندازه گیری برخی یون های فلزی با استفاده از جاذب نانو ذرات اکسید تیتانیم اصلاح شده و تعیین یون های فلزی و ترکیبات آلی به روش میکرواستخراج مایع- مایع

- نانو ذرات tio2 با لیگاند 2- مرکاپتوبنزیمیدازول(mbi) و به واسطه سورفکتانت آنیونی سدیم دو دسیل سولفات (sds) اصلاح شده و از آن به عنوان جاذبی جدید برای حذف نقره(?) استفاده شد. در این تحقیق روش batch به کار برده شد و به منظور دست-یابی به حداکثر درصد حذف نقره(?)، اثر عواملی مانند ph، مقدار mbi و sds، مقدار جاذب اصلاح شده و زمان هم زدن بررسی گردید و بهینه شد. در شرایط بهینه، مطالعه فرآیند جذب با استفاده از مدل های مختلف ایزوترم پیگیری شد و داده های حاصل پیروی فرآیند جذب را با مدل لانگمویر نشان داد و حداکثر ظرفیت جاذب بر اساس این مدل برابر باmg g-1 2/128 به دست آمد.همچنین مطالعات سینتیکی، مدل سینتیکی شبه مرتبه دوم را برای جذب نقره بر روی جاذب نانو ذرات tio2 اصلاح شده با لیگاند mbi نشان داد. در انتها این روش برای حذف نقره(?) از محلول پسماند رادیولوژی مورد بررسی قرار گرفت. - از نانو ذرات tio2 اصلاح شده با لیگاند 2- مرکاپتوبنزوتیازول (mbt) به عنوان یک جاذب فاز جامد برای جداسازی و پیش تغلیظ همزمان مقادیر ناچیز یون های کادمیوم، مس و سرب استفاده شد. در این روش ابتدا یون های مذکور بر روی ستونی از جاذب مورد نظر بازداری شده و سپس با حجم کمی از نیتریک اسید شسته و با استفاده از اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای (faas)اندازه گیری شدند. عوامل موثر بر جذب و کارایی شویش این یون ها از قبیل؛ ph، نوع و غلظت محلول شوینده، مقدار لیگاند و جاذب اصلاح شده، سرعت عبور و حجم محلول نمونه مورد مطالعه قرار گرفت و شرایط بهینه تعیین شد. در شرایط بهینه، منحنی-های کالیبراسیون در محدوده ng ml?1 0/25-2/0 برای کادمیوم، ng ml?1 0/20-2/0 برای مس و ng ml?1 0/70-0/3 برای سرب خطی بوده و حد تشخیص روش برای کادمیوم، مس و سرب به ترتیب برابر 12/0، 15/0 و ng ml?1 38/1 به دست آمد. از این روش در اندازه گیری یون هایcd(ii) ، cu(ii)و pb(ii) در نمونه های سنگ معدن و آب استفاده شد. - در این تحقیق از روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (dllme) ترکیب شده با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای (faas) جهت اندازه گیری مقادیر بسیار کم نقره (?) استفاده شد. در این روش از عامل کمپلکس دهنده 2- مرکاپتوبنزیمیدازول(mbi) استفاده شده که به همراه استون (حلال پخش کننده) و کربن تتراکلرید (حلال استخراجی) به درون محلول حاوی یونهای نقره(?) تزریق شد. در انتها یون های نقره(?) استخراج شده در فاز آلی با متانول رقیق شده و با دستگاه faas اندازه گیری شدند. تاثیر چندین عامل موثر بر فرآیند استخراج از قبیل ph، حجم بافر، غلظت لیگاند mbi، نوع و حجم حلالهای استخراجی و پخش کننده و زمان سانتریفیوژ مورد مطالعه قرار گرفت و بهینه شد. حد تشخیص این روش برای نقره برابر با ng ml-1 41/0 و منحنی کالیبراسیون در محدوده غلظتی ng ml-1100-1 خطی بود. از این روش برای اندازه گیری نقره(?) در نمونه های سنگ معدن، محلول پسماند رادیولوژی و آب استفاده شد. - یک روش جدید و ساده میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (dllme) جفت شده با اسپکتروفتومتر uv-vis میکروحجمی برای اندازه گیری قارچ کش تیرام استفاده شد. در این روش درون محلول آبی واکنشی بین تیرام، koh اتانولی و مس(??) سولفات انجام شده و پس از تزریق کربن تتراکلرید به عنوان حلال استخراج کننده، یک فاز آلی رنگی تشکیل شد. در این روش احتیاجی به افزودن حلال پخشی به درون محلول نمونه نیست زیرا اتانول فراهم شده به ازای افزایش koh اتانولی، نقش پخش کننده را همچنین ایفا می کند. اثر عوامل مختلف مانند غلظت و حجم محلول koh اتانولی، غلظت مس(??)، نوع و حجم حلال استخراج کننده و پخش کننده و اثر زمان مورد بررسی قرار گرفت. در شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون در محدوده غلظتی ng ml?1 1000-25 از تیرام خطی بوده و حد تشخیص روش برای تیرام ng ml?1 5/11 به دست آمد. از این روش برای اندازه گیری مقدار تیرام در نمونه آب و نمونه های بذر صیفی جات استفاده شد. - در این تحقیق جهت اندازه گیری مقادیر بسیار کم بیسموت از روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی (dllme) جفت شده با اسپکتروفتومتر uv-vis میکروحجمی استفاده شد. در این روش یون های (bi(iii در حضور یون یدید تولید آنیون bii4- کرده و با کاتیون متیل تری اکتیل آمونیوم کلرید (آلیکوات s336) به درون فاز آلی کربن تتراکلرید استخراج شد. در این روش احتیاجی به افزودن حلال پخشی نیست زیرا آلیکوات s336 علاوه بر ایجاد کاتیون همراه جهت تشکیل زوج یون با bii4-، به عنوان یک پخش-کننده جهت تشکیل مخلوط ابری نیز نقش دارد. اثر عوامل موثر بر کارایی استخراج مانند؛ ph، غلظت اسید، غلظت یدید، نوع و حجم حلال استخراج کننده، مقدار آلیکوات s336 و اثر زمان مورد مطالعه قرار گرفت و بهینه شد. در شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون در محدوده غلظتی ng ml?1 400-5 از بیسموت(???) خطی بوده و حد تشخیص روش برابر ng ml?1 66/1 به دست آمد. از این روش برای اندازه گیری مقدار بیسموت(???) در نمونه آب، سرم خون انسان و قرص بیسموت ساب سیترات استفاده شد. - در این تحقیق یک روش جدید و سریع میکرو استخراج مایع- مایع پخشی (dllme) جفت شده با اسپکتروفتومتر uv-vis میکروحجمی برای اندازه گیری مقادیر کم قارچ کش کاربندازیم به کار برده شد. در حضور کاربندازیم، fe(???) با k3[fe(cn)6] تولید ترکیب آبی پروس کرده که با تزریق مخلوط کربن تتراکلرید و متیل تری اکتیل آمونیوم کلرید(آلیکوات s336) یک فاز آلی به رنگ آبی- سبز ایجاد شد. در این روش آلیکوات s336 علاوه بر ایجاد یون همراه جهت تشکیل زوج یون با ترکیب رنگی حاصل، نقش حلال پخش کننده را نیز ایفا می کند. تاثیر چندین عامل موثر بر فرآیند استخراج مانند ph، غلظت fe(???)، k3[fe(cn)6] و فسفریک اسید، زمان واکنش، مقدار آلیکوات s336 و حجم ccl4 مورد مطالعه قرار گرفت و بهینه شد. منحنی کالیبراسیون در محدوده غلظتی ng ml-1600-5 از کاربندازیم خطی بوده و حد تشخیص روش برابر با ng ml-1 1/2 به دست آمد. از این روش برای اندازه گیری کاربندازیم در نمونه های خاک و آب استفاده شد.