تعیین مقادیرکم نیتریت و پنیسیلین به روش استخراج نقطه ی ابری، سنتز و کاربرد نانو ذرات کیتوسان برای اندازه گیری و حذف آلاینده های فلزی و رنگها

چکیده: یک روش استخراج نقطه ی ابری (cpe) جدید حساس برای اندازه گیری مقادیر جزئی نیتریت، قبل از اندازه گیری اسپکتروفتومتری مورد بررسی قرار گرفته است. روش بر اساس واکنش اکسایش-کاهش شناخته شده بین نیتریت و یدید در محیط اسیدی، و استخراج نقطه ابری i3- تشکیل شده با استفاده از triton x-100 می باشد. جذب محلول آبی فاز غنی از سورفکتانت در nm 365 اندازه گیری می شد. اثر پارامتر های مختلف موثر بر اندازه گیری نیتریت نظیر، ph، زمان ماند، غلظت پتاسیم یدید، غلظت سورفکتانت triton x-100، دمای حمام، زمان تعادل و گونه های مزاحم بررسی شد. محدوده خطی نیتریت از 120-8 نانوگرم بر میلی لیتر بود. حد تشخیص روش بر اساس سه برابر انحراف استاندارد شاهد (sb3) 6 نانوگرم بر میلی لیتر با 10= n بود. روش پیشنهادی برای اندازه گیری نیتریت در نمونه های سوسیس و آب بکار برده شد و نتایج تطابق خوبی با روش استاندارد گرایس داشتند. یک روش جدید غیر مستقیم استخراج نقطه ابری برای اندازه گیری مقادیر جزیی پنی سیلین جی با روش اسپکتروفتومتری گزارش شده است. روش بر اساس اثر پنی سیلین جی روی استخراج نقطه ابری یون تری یدید می باشد. پنی سیلین جی در محلول سدیم هیدروکسید هیدرولیز شده و به پنی سیلوئیک اسید مربوطه تبدیل می شود. پنی سیلوئیک اسید در محیط اسیدی، دی پنی سیل آمین را تولید می کند که به طور کمی توسط ید اکسید شده و به یک دی سولفید اکسید می گردد. تری یدید باقیمانده توسط محلول سورفکتانت triton x-100 استخراج می شود و اختلاف جذب بین محلول نمونه و محلول شاهد (?a) متناسب با مقدار پنی سیلین جی می باشد. اثر پارامتر های مختلف نظیر غلظت های سدیم هیدروکسید، هیدروکلریک اسید و تری یدید، غلظت triton x-100، زمان ماند، دمای حمام، زمان تعادل و گونه های مزاحم مورد بررسی قرار گرفت. محدوده خطی از 1250-50 نانوگرم بر میلی لیتر بود. حد تشخیص روش بر اساس سه برابر انحراف استاندارد شاهد (sb3) 38 نانوگرم بر میلی لیتر با 10= n بود. انحراف استاندارد نسبی روش برای غلظت ng ml-1 1000 % 1 به دست آمد (10=n). روش پیشنهادی برای اندازه گیری پنیسیلین جی در نمونه های شیر و آب بکار برده شد و بازیافت های خوبی بدست آمد. سنتز نانو کامپوزیت کیتوسان-آلومینا و بکارگیری آن به عنوان فاز جامد برای اندازه گیری هم زمان مس و کادمیم مورد بررسی قرار گرفته است. در این کار ابتدا با استفاده از پوست میگو، کیتوسان استخراج شد، سپس کیتوسان با روش جذبی روی آلومینا قرار داده شد و نهایتاً با استفاده از پلی سولفید و در حضور سورفکتانت triton x-100 نانو ذرات کامپوزیت کیتوسان-آلومینا سنتز شدند. در ادامه از نانوذرات سنتزی فوق برای اندازه گیری هم زمان مس و کادمیم استفاده شد. پارامتر های مختلف موثر در اندازه گیری این دو کاتیون، نظیر ph، نوع بافر، غلظت بافر، سرعت عبور محلول، مقدار جاذب، حجم محلول و اثر گونه های مزاحم مورد بررسی قرار گرفتند. محدوده ی خطی برای مس و کادمیم به ترتیب 150-2 و 40-25/1 نانوگرم بر میلی لیتر بود. حد تشخیص روش بر اساس سه برابر انحراف استاندارد شاهد (sb3) برای مس و کادمیم به ترتیب 7/0 و 5/0 نانوگرم بر میلی لیتر با 10= n بود. فاکتور تغلیظ در این روش 67 بود. روش پیشنهادی برای اندازه گیری مس و کادمیم در نمونه های مختلف آب مورد بررسی قرار گرفت. سنتز نانوکامپوزیت کیتوسان-آلومینا-استیک اسید و بکارگیری آن به عنوان جاذب برای حذف فلوراید در نمونه های آب گزارش شده است. جاذب فوق از واکنش نانوکامپوزیت کیتوسان-آلومینا با کلرو استیک اسید تهیه شد، و سپس به عنوان جاذب برای حذف فلوراید در محلول های آبی مورد استفاده قرار گرفت. برای اندازه گیری مقدار فلوراید جذب شده از روش اسپکتروفتومتری استفاده شد. اساس روش بر بی رنگ شدن کمپلکس fe(iii)-scn در طول موج ماکزیمم آن بود. اثر پارامتر های موثر بر حذف فلوراید نظیر ph، نوع بافر، حجم بافر، زمان هم زدن جاذب با محلول روی هم زن مغناطیسی، مقدار جاذب، حجم محلول و اثر آنیون های مختلف مورد بررسی قرار گرفت. روش پیشنهادی برای حذف فلوراید از نمونه های مختلف آب بکار گرفته شد و بازیافت های خوبی بدست آمد. داده های جذبی با ایزوترم های لانگمویر و فروندلیج تطبیق داده شدند و مشخص شد که جذب فلوراید روی جاذب پیشنهادی با ایزوترم لانگمویر تطابق بیشتری دارد. با استفاده از ایزوترم لانگمویر ماکزیمم ظرفیت جاذب برای فلوراید -1 mg g 4/29 محاسبه شد. سینتیک جذب فلوراید مورد بررسی قرار گرفت و مشخص شد که جذب فلوراید روی جاذب پیشنهادی از سینتیک شبه مرتبه دوم پیروی می کند. حذف رنگ آنیونی ایندیگوکارمین با استفاده از جاذب نانوکامپوزیت کیتوسان-آلومینا-استیک اسید، مورد بررسی قرار گرفت. اساس اندازه گیری مقدار رنگ ایندیگوکارمین حذف شده، کاهش جذب آن در طول موج ماکزیمم و مقایسه ی نتایج بدست آمده با منحنی کالیبراسیون بود. پارامترهای مختلفی نظیر ph، غلظت اسید، زمان هم زدن محلول و جاذب روی هم زن مغناطیسی، مقدار جاذب، حجم محلول و اثر گونه های کاتیونی و آنیونی مختلف که بر جذب رنگ ایندیگوکارمین روی جاذب و حذف آن از محلول های آبی موثر بودند مورد بررسی قرار گرفتند. روش پیشنهادی برای حذف رنگ ایندیگوکارمین در نمونه های مختلف آب مورد بررسی قرار گرفت و بازیافت های خوبی بدست آمد. داده های جذبی با ایزوترم های لانگمویر و فروندلیج تطبیق داده شدند و مشخص شد که جذب رنگ ایندیگوکارمین روی جاذب با ایزوترم لانگمویر تطابق بیشتری دارد. با استفاده از ایزوترم لانگمویر ماکزیمم ظرفیت جاذب برای ایندیگوکارمین -1 mg g 3/83 بدست آمد. سینتیک جذب ایندیگو کارمین مورد بررسی قرار گرفت و مشخص شد که جذب رنگ ایندیگوکارمین روی جاذب پیشنهادی از سینتیک شبه مرتبه دوم پیروی می کند.