سنتز و شناسائی نانوذرات فلزی بر روی کیتوسان و مشتقات آن و بررسی رفتار کاتالیزوری و الکتروکاتالیزوری آنها در اکسایش سیکلوهگزن و تعیین گونه های حیاتی، سنتز و شناسایی هیبریدهای مایع یونی-هتروپلی اسید به عنوان کاتالیزور در واکنش اکسایش سیکلوهگزن

همانطور که ذکر شد در بخش اول اکسایش سیکلوهگزن مورد مطالعه قرار گرفت. بدین منظور هیبریدهای مایع یونی-هتروپلی اسید سنتز شدند. از مایعات یونی بر پایه متیل ایمیدازولیوم و هتروپلی اسیدهای کیگنی فسفومولیبدیک اسید و فسفوتنگستیک اسید جهت سنتز هیبریدهای مایع یونی-هتروپلی اسید استفاده شد و پس از جایگزینی هیدروژن/ هیدروژن های هتروپلی اسید توسط بخش کاتیونی مایع یونی کاتالیزورهای مربوطه سنتز گردیدند. جهت شناسایی کاتالیزورهای سنتز شده از آنالیزهایی چون sem ،tg ، xrd، bet و ft-ir بهره گرفته شد. در مرحله بعد پس از حصول اطمینان از سنتز کاتالیزورهای هیبریدی مایع یونی-هتروپلی اسید، فعالیت کاتالیروری آنها در واکنش اکسایش سیکلوهگزن با استفاده از هیدروژن پراکسید و اکسیژن مولکولی بررسی شد. بهترین راندمان و گزینش پذیری نسبت به محصول آدیپیک اسید با اکسنده هیدروژن پراکسید و کاتالیزور 1-بوتیل-3-متیل-ایمیدازولیوم دی هیدروژن فسفو تنگستات حاصل شد. با استفاده از این کاتالیزور و با کمک اکسیژن مولکولی به عنوان اکسنده در محیط آبی بالاترین راندمان و گزینش پذیری نسبت به محصول 2-سیکلوهگزن-1–اُن به دست آمد. به منظور رسیدن به بالاترین راندمان و گزینش پذیری تمامی عوامل موثر بر واکنش از جمله دما، زمان، مقدار کاتالیزور، نسبت اکسنده به سیکلوهگزن و فشار اکسیژن بهینه سازی شد. همچنین در ادامه این بخش اکسایش سیکلوهگزن با استفاده از نانو ذرات طلای سنتز شده بر روی بستر کیتوسان تیول دار نیز مورد بررسی قرار گرفت. پس از حصول اطمینان از سنتز نانو ذرات و شناسایی کاتالیزور با استفاده از آنالیزهایی چون xps، tem، bet، ft-ir، chns و uv-vis، فعالیت کاتالیزوری ماده سنتز شده در اکسایش سیکلوهگزن در شرایط بدون حلال و اکسیژن مولکولی به عنوان اکسنده مورد بررسی قرار گرفت. همچنین تمام عوامل موثر بر واکنش همچون دما، زمان، فشار اکسیژن و مقدار کاتالیزور بهینه سازی شد. بهترین راندمان و گزینش پذیری تحت شرایط بهینه نسبت به محصول 2-سیکلوهگزن-1-اُن به دست آمد. در بخش دوم این رساله با توجه به اهمیت حسگرها در تعیین گونه های حیاتی بدن، تصمیم گرفته شد تا با سنتز نانو ذراتی چون طلا و مس، رفتار الکتروکاتالیزوری آنها به عنوان حسگر آب اکسیژنه و گلوکز تحت شرایط غیر آنزیمی مورد بررسی قرار گیرد. بدین منظور هیبریدهای مشتق کیتوسان-گرافیت و مشتق کیتوسان- نانو لوله کربن سنتز شده و نانو ذرات فلزی بر روی این بسترها سنتز و تثبیت گردیدند. استفاده از کیتوسان به دلیل ماهیت غیر رسانای آن و بنابراین نداشتن پاسخ الکتروشیمیایی و حساسیت مطلوب توصیه نمی شود، بنابراین با سنتز هیبریدی از کیتوسان و مشتقات آن به همراه گرافیت یا نانو لوله کربن می توان به این مشکل غلبه کرد. به منظور بررسی نقش بستر در سنتز و توزیع نانو ذرات از لیگاندهای مختلفی چون 1،2- دی اتان تیول و دی اتیلن تری آمین برای اصلاح کیتوسان استفاده شد. شناسایی بسترهای سنتز شده توسط تکنیک هایی چون chn، bet و xps صورت گرفت. همچنین پس از سنتز نانو ذرات بر روی بسترهای مربوطه، نانو کاتالیزورها حاصل شده توسط آنالیزهای چون xps، tem و bet مورد شناسایی قرار گرفتند. در مرحله بعد رفتار الکتروکاتالیزوری نانو ذرات طلا در واکنش های الکترواکسایش گلوکز و آب اکسیژنه و نانو ذرات مس در واکنش های الکترواکسایش گلوکز و الکتروکاهش آب اکسیژنه با استفاده از ولتاموگرام های چرخه ای آنها مورد بررسی قرار گرفت. آنالیز نمونه حقیقی برای بررسی امکان استفاده از الکترود اصلاح شده از لحاظ کاربردی نیز نشان داد که حسگرهای جدید سنتز شده در تعیین گونه هایی چون آب اکسیژنه و گلوکز داراری پاسخ آمپرومتری مطلوبی بوده و بنابراین روش پیشنهادی در استفاده از این حسگرها روشی ساده همراه با گزینش پذیری بالا و دقیق می باشد.