استفاده از روش میکرو استخراج مایع-مایع کمک شده با هوا برای استخراج برخی از آفت کش های تری آزولی و تری آزینی از عسل و روغن گیاهی و آنالیز آنها به روش کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله ای

پژوهش حاضر شامل دو بخش می باشد. در بخش اول روش میکرواستخراج مایع-مایع کمک شده با هوا (aallme) برای استخراج و پیش تغلیظ آفت کش های تری آزولی و تری آزینی در نمونه عسل و اندازه گیری کمّی آنها با روش کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله ای (gc-fid) بکار گرفته شده است. در این روش، 1 گرم نمونه عسل همراه با 7 میلی لیتر مخلوط 2: 5 (حجمی/حجمی) استونیتریل: آب و 70 میکرولیتر 2،1- دی برمواتان به ترتیب به عنوان حلال رقیق کننده و حلال استخراج کننده استفاده شده اند. مخلوط استونیتریل: آب و حلال استخراج کننده توسط سرنگ شیشه ای برای چندین بار کشیده شده و مجدداً به همان لوله ی آزمایش بازگردانده شد. بعد از سانتریفیوژ 1 میلی لیتر فاز آلی در انتهای لوله جمع آوری شد. فاز آلی ته نشین شده با یک سرنگ شیشه ای جمع آوری و به داخل 5 میلی لیتر آب دیونیزه تزریق شد. پس از سانتریفیوژ 10 میکرولیتر حلال استخراج کننده در انتهای لوله جمع گردید که 1 میکرولیتر آن برای آنالیز به دستکاه gc تزریق شد. این روش ساده و سریع بوده و امکان آنالیز آفت کش های مربوط به دو دسته ی مختلف را به طور همزمان میسر می کند. در این پژوهش تعدادی از پارامترهای موثر بر کارایی استخراج مانند نوع حلال رقیق کننده، نوع و حجم حلال استخراج کننده، ph محلول و تعداد دفعات استخراج مورد بررسی قرار گرفته اند. تحت شرایط بهینه حد تشخیص در محدوده ی 5-2 نانوگرم بر گرم، حد اندازه گیری در محدوده ی 17-6 نانوگرم بر گرم و محدوده ی خطی در گستره ی 8000-10 نانوگرم بر گرم بدست آمد. در بخش دوم، روش aallme کوپل شده با کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعله ای برای آنالیز همان دسته آفت کش ها در نمونه های روغن بکار رفته است. در این روش 1 میلی لیتر روغن خوراکی در 4 میلی لیتر هگزان رقیق شد. سپس 40 میکرولیتر دی متیل سولفوکسید به عنوان حلال استخراج کننده اضافه گردید. مخلوط حاصل با سرنگ شیشه ای چندین بار کشیده شده و مجدداً به لوله ی آزمایش برگردانده شد. بعد از سانتریفیوژ 10 میکرولیتر حلال استخراج کننده در انتهای لوله جمع شد که 1 میکرولیتر آن برای آنالیز به gc تزریق گردید. نتایج بدست آمده نشان می دهد که این روش سریع، ساده و کارآمد بوده و نتایج رضایت بخشی برای آنالیز آفت کش های تری آزولی و تری آزینی در روغن بدست می دهد. در این روش اثر برخی از پارامتر های مهم مانند نوع و حجم حلال استخراج کننده، دفعات استخراج بهینه گردیدند. تحت شرایط بهینه حد تشخیص در محدوده ی 1/6-2/2 نانوگرم بر گرم، حد اندازه گیری در محدوده ی 20-10 نانوگرم بر گرم و محدوده ی خطی در گستره ی 8000-10 نانوگرم بر گرم بدست آمد.