سنتز و کاربرد نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن دارای پوشش پلیمری در استخراج و پیش تغلیظ آنالیت های آلی و کاتیون ها

چکیده در قسمت اول تحقیق، قابلیت کاربرد نانوذرات fe3o4 اصلاح شده با پوشش پلی آنیلین به عنوان جاذب مغناطیسی برای استخراج سه ترکیب پارابن از طریق فرایند تعویض یون فرم آنیونی آن ها با آنیون دوپنت پلی آنیلین مورد بررسی قرار گرفت. تحت شرایط بهینه، گستره ی خطی در محدوده ی µg l?1 100-5/0 با 9980/0 < r2 و انحراف استاندارد نسبی (rsd%) کمتر از 39/2% حاصل شد. فاکتور های پیش تغلیظ روش پیشنهادی برای پارابن ها بین 160 تا 253 و مقادیر حد تشخیص در گستره ی 3/0 تا µg l-1 4/0 به دست آمد. در پایان، روش پیشنهادی برای اندازه گیری آنالیت های موردنظر ازنمونه های فاضلاب، کرم و خمیر دندان به کار گرفته شد و نتایج مطلوبی به دست آمد. در قسمت دوم، نانوذرات fe3o4 دارای پوشش پلی تیوفن به طور موفقیت آمیزی سنتز و با استفاده از روش های مختلفی از قبیل ft-ir، sem و tga شناسایی شدند. نانوذرات سنتزشده به عنوان جاذب موثر و کارا برای استخراج و پیش تغلیظ سه ترکیب پلاستی سایزر (dbp، doa و dehp) از نمونه های آبی به کار گرفته شدند. تحت شرایط بهینه ی استخراجی، فاکتورهای پیش تغلیظ 86 تا 213، گستره ی خطی در محدوده ی g l-1µ 100-4/0 و حدود تشخیص در محدوده ی g l-1µ 4/0-2/0 به دست آمد. rsd% روش برای چهار استخراج متوالی در گستره ی 3/12%-0/4 حاصل شد. روش پیشنهادی برای اندازه گیری آنالیت های موردنظر از نمونه های آبی شامل آب رودخانه، آب معدنی و آب جوش در تماس با ظروف پلی اتیلنی به کار گرفته شد و بازیابی های نسبی بین 85 تا 99% و rsd% کمتر از 8/12% حاصل شد. در قسمت سوم، استخراج یون های فلزات قیمتی شامل au3+، cu2+، pd2+ و ag+ با استفاده از نانوذرات مغناطیسی fe3o4 اصلاح شده با پوشش پلی تیوفن بدون نیاز به عامل کیلیت ساز و حلال آلی معرفی شد. اندازه گیری همزمان این فلزات با استفاده از سیستم تزریق در جریان جفت شده با دستگاه icp-oes صورت گرفت. تحت شرایط بهینه ی استخراجی، گستره ی خطی روش از 75/0 تا g l-1µ 100 بود. حدود تشخیص در محدوده ی 2/0 تا g l-1µ 0/2 و فاکتورهای افزایش سیگنال در گستره ی 129-70 به دست آمدند. دقت روش تحت عنوان انحراف استاندارد نسبی (rsd%) کمتر از 2/4% حاصل شد. قابلیت کاربرد روش با اندازه گیری یون های فلزی موردنظر در چند نمونه آب شامل آب لوله کشی، آب معدنی و آب رودخانه نشان داده شد و نتایج رضایت بخشی حاصل گردید. در قسمت چهارم، قابلیت کاربرد نانوذرات fe3o4 دارای پوشش پلی پیرول به عنوان یک جاذب نانومغناطیسی تعویض آنیون نشان داده شد. برای این منظور، سه ترکیب نیتروفنول، به عنوان آنالیت های هدف انتخاب گردید. اندازه، مورفولوژی و پوشش سطح نانوذرات سنتزشده با تکنیک های مختلفی از قبیل ft-ir، sem و tga بررسی و شناسایی شد. پارامترهای موثر بر کارایی استخراج مطالعه و بهینه گردید. تحت شرایط بهینه ی استخراجی، گستره ی خطی µg l?1 100-75/0 (997/0 < r2) و حدود تشخیص در محدوده ی 3/0 تاµg l?1 4/0 به دست آمدند. همچنین، فاکتورهای پیش تغلیظ در محدوده ی 180-125 و انحراف استاندارد نسبی کمتر از 9/4% (4 = n) حاصل شد. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیز برای نمونه های آبی زیست محیطی از قبیل آب لوله کشی، آب باران و آب رودخانه به کار گرفته شد. در قسمت پنجم، یک جاذب جدید برای روش استخراج با فاز جامد مغناطیسی از طریق ایجاد خودآرایه های تک لایه از ترکیب ارگانوسولفور بیس-(2،4،4-تری متیل پنتیل) دی تیوفسفینیک اسید بر روی سطح نانوذرات fe3o4 دارای پوشش نقره معرفی شد. اندازه، مورفولوژی، ترکیب و ویژگی های نانوذرات سنتز شده با تکنیک های sem، edx، dls، ft-ir و tga مورد بررسی و شناسایی قرار گرفت. کارایی جاذب پیشنهادی با استخراج پنج ترکیبpahs به عنوان ترکیبات مدل مورد بررسی قرار گرفت. شرایط موثر بر کارایی استخراج بررسی و بهینه شد. تحت شرایط بهینه، گستره ی خطی منحنی های کالیبراسیون در محدوده ی µg l?1 100-05/0 و حدود تشخیص در محدوده ی µg l?1 10/0-02/0 حاصل شد. تکرارپذیری در یک روز و تکرارپذیری بین روز، به ترتیب، در محدوده ی 2/4%-6/2 و 3/8%-6/3 به دست آمد. همچنین، قابلیت کاربرد روش پیشنهادی برای استخراج و اندازه گیری pahs از نمونه های حقیقی شامل آب لوله کشی، آب قلیان و همچنین نمونه های خاک، با حصول بازیابی های نسبی 0/109%-4/82 و rsd% در محدوده ی 6/11%-5/3 نشان داده شد. در قسمت ششم، استخراج استروژن سنتزی 17?-اتینیل استرادیول (ee2)، به عنوان یک ترکیب مداخله کننده در عملکرد غدد درون ریز، با استفاده از نانوذرات fe3o4 اصلاح شده با ترکیب ارگانوسولفور بیس-(2،4،4-تری متیل پنتیل)دی تیوفسفینیک اسید ارائه شد. تحت شرایط بهینه، روش پیشنهادی گستره ی خطی خوبی در محدوده ی 5/0 تا µg l?1 100 و حدتشخیص µg l?1 3/0 را به دست داد. همچنین، فاکتور پیش تغلیظ روش 245 و تکرارپذیری در یک روز و بین روز، به ترتیب، 4/2 و 2/3% به دست آمد. روش توسعه یافته به طور موفقیت آمیز برای استخراج و اندازه گیری ee2 در نمونه های آبی مختلف شامل آب رودخانه، آب سطحی و ورودی و خروجی یک تصفیه خانه ی فاضلاب شهری به کار گرفته شد و نتایج رضایت بخشی حاصل گردید. در قسمت هفتم، استخراج ویتامین b12 توسط نانوذرات fe3o4 اصلاح شده با سورفکتنت سدیم دودسیل سولفات (sds) و اندازه گیری با استفاده از سیستم تزریق در جریان جفت شده با دستگاه icp-oes ارائه شد. فاکتورهای موثر بر کارایی استخراج بررسی و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، فاکتور افزایش سیگنال 184، گستره ی خطی دینامیکی µg l?1500-5/2 با 999/0 < r2 و حد تشخیص µg l?1 0/1 به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی روش برای پنج استخراج و اندازه گیری متوالی کمتر از 2/6% حاصل شد. روش پیشنهادی به طور موفقیت آمیزی برای استخراج و اندازه گیری ویتامین b12 درنمونه های دارویی مختلف از قبیل قرص مولتی ویتامین، قرص جوشان و یک نمونه آمپول به کار گرفته شد.