استفاده از نانو مواد و روش های جدید استخراج برای جداسازی و تغلیظ مقادیر ناچیز برخی از یون های فلزی

در این پروژه یک روش استخراج فاز جامد برای جداسازی و تغلیظ مقادیر بسیار کم cd(ii) و pb(ii) با استفاده از نانوذرات تیتانیم دی?اکسید اصلاح?شده با آلیزارین رد اس قبل از اندازه?گیری این عناصر با طیف?سنجی جذب اتمی شعله?ای پیشنهاد شده است. تأثیر برخی از عوامل تجزیه?ای از قبیل ph، سرعت?های جریان نمونه و شوینده، نوع و غلظت شوینده و یون?های مزاحم در بازیابی cd(ii) و pb(ii) توسط جاذب بررسی شده?اند. یون?های مورد نظر از محلول آبی در ph 5/5 به طور کمی بر روی میکروستون پر شده با جاذب استـخراج و سپس با ml 0/2 محلول هیـدروکلریک اسیـد mol l-1 5/1 بازیابی شد. در شرایط تجربی بهینه، حد تشخیص برای cd(ii) و pb(ii) به ترتیب 11/0 و ng ml-1 30/0 به دست آمد و انحراف استاندارد نسبی برای 10 بار اندازه?گیری در سطوح غلظتی ng ml-1 0/5 کادمیم و ng ml-1 0/50 سرب به ترتیب 9/1 و 1/2% بود. ضریب تغلیظ 100 برای حجم نمونه ml 0/200 به دست آمد. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازه?گیری cd(ii) و pb(ii) در نمونه?های بیولوژیکی و آب به کار برده شد و صحت روش از طریق مطالعات بازیابی و تجزیه مستقل با طیف?سنجی جذب اتمی الکتروترمال (etaas) بررسی گردید. در بخش بعدی پروژه روش استخراج فاز جامد دیگری برای جداسازی و پیش?تغلیظ جیوه (ii) و متیل?جیوه از نمونه?های آبی توسعه داده شـد. مقادیر کم جیوه معدنی (hg2+) و متیل?جیوه (mehg+) روی میکروستون پر شـده با 2-مرکاپتوبنزوتیازول تثبیت شده بر روی نانولوله?های کربنی چند دیواره جذب شد. جیوه جذب شده با ml 0/2 محلول هیدروکلریک اسید l-1 mol 0/3 شسته شد و hg2+ با به کار بردن قلع (ii) کلرید به عنوان کاهنده به طور مستقیم با طیف?سنجی جذب اتمی بخار سرد(cvaas) اندازه?گیری شد. جیوه کل بعد از تبدیل mehg+ به hg2+ اندازه‎‏گیری شد. کاتیون?های جیوه به طور کمی از نمونه?های آبی با ضریب تغلیظ 125 بازیابی شد. در شرایط تجربی بهینه، نمودار معیارگیری در گستره 0/50 تا ng l-10/3500 خطی بود. حد تشخیص روش پیشنهادی ng l-1 0/6 و انحراف استاندارد نسبی برای 10 بار اندازه?گیری جیوه در سطح غلظتی ng l-1 0/500، برابر 8/2% بود. روش پیشنهادی برای اندازه?گیری جیوه در نمونه?های آب، موی انسان و ماهی به کار برده شد. روش استخراج فاز جامدی برای جداسازی انتخابی و تغلیظ مقادیر ناچیز کادمیم با استفاده از نانوذرات fe3o4 پوشیده شده با ستیل?تری?متیل?آمونیوم? برمید (ctab) ارائه شد. روش بر اساس جذب کادمیم به صورت cdi42- بر روی سطح دارای بار مثبت نانوذرات fe3o4 پوشیده شده با ctab و سپس شویش کادمیم تغلیظ? شده از سطح جاذب قبل از اندازه?گیری با طیف?سنجی جذب اتمی شعله?ای استوار است. تأثیر عوامل تجربی از قبیل ph، مقدار سورفکتانت، غلظت یدید، حجم نمونه، نوع و حجم شوینده بر بازیابی کادمیم بررسی شد. در شرایط بهینه ضریب تغلیظ 250 برای حجم نمونه ml 0/500 به دست آمد. حد تشخیص روش µg l-1 06/0 و انحراف استاندارد نسبی برای 10 بار اندازه?گیری کادمیم در سطح غلظتی 5/0 و µg l-1 0/5 به ترتیب 2/3 و 9/1% بود. روش پیشنهادی برای جداسازی و پیش?تغلیظ کادمیم در نمونه?های آب به کار برده شد. صحت روش از طریق مطالعات بازیابی و تجزیه مستقل با طیف?سنجی جذب اتمی الکتروترمال (etaas) تعیین گردید. در بخش چهارم پروژه روش ساده و حساسی برای جداسازی، تغلیظ و گونه?شناسی آرسنیک از نمونه?های آبی بر اساس تشکیل کمپلکس با آمونیوم دی?اتیل دی?تیوفسفات (ddtp) و جذب روی نانوذرات fe3o4پوشیده شده با سدیم دودسیل سولفات (sds) توسعه داده شد. عوامل موثر کلیدی در استخراج از قبیل ph، غلظت عامل کی?لیت?دهنده و سورفکتانت، نوع و غلظت شوینده و حجم نمونه بررسی شد. در شرایط بهینه تنها as(iii) بر روی جاذب استخراج می?شود. نانوذرات حاوی یون?های as(iii) بدون سانتریفوژ یا صاف کردن با به کار بردن میدان مغناطیسی خارجی به آسانی از محلول آبی جدا شد. آرسنیک کل پس از کاهش as(v) با استفاده از ki و آسکوربیک اسید به as(iii) استخراج و اندازه?گیری شد. سپس غلظت as(v) از اختلاف غلظت? آرسنیک کل و as(iii) تعیین گردید. در شرایط بهینه، حد تشخیص روش ng l-1 0/3 به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی برای 10 بار اندازه?گیری as(iii) در سطح غلظتی ng l-1 0/100، 7/1% بود. ضریب تغلیظ 400 برای حجم نمونه ml 0/400 به دست آمد. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازه?گیری مقادیر ناچیز گونه?های آرسنیک در نمونه?های آب و آرسنیک کل در کوکا، آب سیب و آب انگور به کار برده شد. روش ساده و مناسبی بر اساس استخراج نقطه ابری برای جداسازی و پیش?تغلیظ مس پیشنهاد شد. استخراج در حضور 2-[(2-مرکاپتوفنیل?ایمینو)?متیل]فنول (mpmp) به عنوان عامل کی?لیت?دهنده و تریتون 114-x به عنوان سورفکتانت غیر یونی انجام شد. بعد از جداسازی فازها، فاز غنی از سورفکتانت حاوی کمپلکس با محلول mol l-1 0/1 نیتریک اسید در متانول رقیق شد و غلظت مس با سیستم تزریق در جریان طیف?سنجی جذب اتمی شعله?ای اندازه گیری شد. در شرایط بهینه ضریب افزایشی 81 برای ml 0/25 محلول نمونه به دست آمد. نمودار معیارگیری در گستره µg l-1 0/150-0/1 خطی بود. انحراف استاندارد نسبی برای 10 بار اندازه?گیری مس در سطح غلظتی µg l-1 0/80، 8/1% بود و حد تشخیص روش پیشنهادی µg l-1 15/0 بود. صحت روش از طریق اندازه?گیری مس در نمونه?های استاندارد و مطالعات بازیابی تأیید شد. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازه?گیری مس در نمونه?های آب و آرد برنج به کار برده شد. در بخش انتهایی پروژه یک سیستم بر خط استخراج نقطه ابری جفت شده با faas برای استخراج، تغلیظ و گونه?شناسی آهن در نمونه?های آبی طراحی شد. این روش بر اساس تشکیل کمپلکس fe(iii) با n-بنزوئیل-n-فنیل?هیدروکسیل?آمین (bpha) در 5/2~ph و استخراج آن با سورفکتانت غیر یونی تریتون 114-x استوار است. محلول میسلی در دمای c° 50 حرارت داده شد و از روی ستون حاوی نانوذرات sio2 که به عنوان صافی برای نگه?داشتن فاز غنی از سورفکتانت حاوی گونه مورد نظر عمل می?کند، عبور داده شد. سپس فاز غنی از سورفکتانت با µl 300 محلول mol l-1 0/1 نیتریک اسید در اتانول شسته و به طور مستقیم به مه?پاش faas منتقل شد. آهن کل بعد از اکسیداسیون fe(ii) به fe(iii) توسط h2o2 در محلول اسیدی اندازه?گیری شد. ضریب تغلیظ 167 برای حجم ml 0/50 محلول نمونه به دست آمد و حد تشخیص ng ml-1 1/1 بود. انحراف استاندارد نسبی برای 10 بار اندازه?گیری آهن در سطح غلظتی ng ml-1 0/10، 9/1% بود. روش پیشنهادی با موفقیت برای اندازه?گیری گونه?های آهن در نمونه?های آب به کار برده شد.