توسعه روشهای نوین میکرواستخراج بر پایه پلیمرهای قالبی: کاربرد در استخراج انتخابی و آنالیز برخی از تری آزینها، داروهای سوء مصرف شونده و آلاینده های دیگر

مهمترین عیب روشهای spme متداول، انتخابگری پایین آنها می باشد که در حین آنالیز نمونه های حقیقی با مشکل مواجه می شوند. جهت بهبود این ویژگی بخش اعظم تحقیقات بر روی آماده سازی فیبر های متنوع تمرکز یافته است. پلیمرهای قالب مولکولی (mip) مواد سنتزی و با انتخابگری اختصاصی بالا برای مولکولهای آنالیت می باشند و سایتهای شناختی اختصاصی موجود در ماتریکس به روش سنتز در حضور آنالیت به عنوان مولکول قالب زنی (تمپلت) تشکیل می گردد. در بخش اول این مطالعه، یک فیبر spme مونولیتی بر اساس mip ساخته شد که جهت استخراج، پیش تغلیظ و تعیین متامفتامین مورد استفاده قرار گرفت و با gc نیز قابل کوپل بود. متاکریلیک اسید، اتیلن گلیکول، دی متاکریلات و متامفتامین به ترتیب به عنوان منومر عاملی، اتصال دهنده عرضی و تمپلت استفاده گردید. فیبر ساخته شده دارای ویژگی هایی همچون استحکام بالا، قیمت پائین، پایداری و انتخابگری بالا می باشد که از ویژگیهای اساسی در spme به شمار می روند. انتخابگری فیبر ساخته شده نسبت به تمپلت در محلول حاوی متامفتامین، ترکیبات همولوگ و غیر همولوگ مورد بررسی قرار گرفت. شرایط بهینه، محدوده نمودار معیار گیری و ضریب همبستگی به ترتیب ng ml-13500-50 و 997/0 بدست آمدند. کارایی استخراج بالا برای متامفتامین منجر به حد تشخیص ng ml-1 14 شد. یک روش استخراج درون نیدل از طریق پلیمریزاسیون حرارتی لایه mip با تمپلت آترازین بر روی سطح درونی اکسید و سیلیله شده یک نیدل استیلی تو خالی توسعه داده شد. پوشش ساخته شده (لایهmip ) مستحکم بوده و به طور مستقیم با سیستمهای gc کوپل گردید. نیدل استخراجی انتخابگری و ظرفیت استخراجی بالایی برای تری آزینها از خود نشان داد. استخراج آترازین، سیمیازین، سیانازین، آمترین، پرومترین و تربوترین با استفاده از نیدل استخراجی ساخته شده و آنالیز آنها توسط gc منجر به حد تشخیص های به ترتیب ng ml-1 6/2، 21، 24، 32، 38 و 42 گردید. کاربرد نیدل ساخته شده جهت آنالیز نمونه های حقیقی در مورد نمونه های اسپایک و اسپایک نشده آب انگور، آب آشامیدنی و آبهای سطحی مورد ارزیابی قرار گرفت. در بخش سوم، مطالعه بیشتر نیدل استخراجی و ویژگیهای آن با تغییر دادن تمپلت به متامفتامین انجام گرفت، تا توانایی روش پیشنهادی مورد ارزیابی قرار گیرد. در روش پیشنهادی، لایه mip با تمپلت متامفتامین (mamp-mip) بر روی سطح اکسید وسیلیله شده درونی یک نیدل تو خالی قرار گرفت و از آن به عنوان یک نیدل استخراجی استفاده گردید. نیدل استخراجی ساخته شده انتخابگری و ظرفیت استخراج بالایی داشت. نمودارهای معیارگیری دارای محدوده های خطی بالایی بوده و حد تشخیص و حد شناسایی متامفتامین به ترتیب ng ml-1 12 و 40 بدست آمدند. بازیابی های نسبی متامفتامین در نمونه های اسپایک شده ادرار انسان توسط غلظتهای متفاوت در محدوده 93-81% بدست آمدند. هدف از بخش چهارم، توسعه تکنیک جدید جهت استخراج وپیش تغلیظ متامفتامین و اکستازی از نمونه های ادرار با استفاده از استخراج فاز جامد بر پایه mip و مشتق سازی و میکرو استخراج مایع-مایع پخشی (dllme) همزمان می باشد. ریزدانه های mip با استفاده از پلیمریزاسیون رسوبی با تمپلت متامفتامین بهینه شدند و به عنوان جاذب در spe استفاده شدند. محصول شویشی مرحله spe با بوتیل کلروفرمات (معرف مشتق ساز) مخلوط شد و این معرف همچنین به عنوان حلال استخراج کننده نیز استفاده گردید. سپس مخلوط حاصل سریعاً به درون آب مقطر تزریق شد. بعد از سانتریفوژ، یک میکرولیتر از فاز آلی به درون gc-fid و یا gc-ms تزریق شد. پارامترهای موثر در هر دو مرحله spe و dllme مورد بررسی قرار گرفتند. نمودارهای معیار گیری در محدوده هایng ml-1 1500-10 و 1500-50 برای متامفتامین و اکستازی خطی بودند. حد تشخیصها نیز به ترتیب ng ml-1 2 و 18 برای متامفتامین و اکستازی بدست آمدند.