استفاده از نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید اصلاح شده با متیل سیلان به عنوان جاذب استخراج فاز جامد جهت تعیین مقدار ویتامین های محلول در چربی در فرآورده های دارویی به وسیله کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا

در این تحقیق نانوذرات مغناطیسی آهن اکسید اصلاح شده با متیل سیلان به عنوان جاذب برای استخراج همزمان ویتامین های a، 3d و e و همچنین پیش تغلیظ مقادیر کم ویتامین 3d مورد استفاده قرار گرفت. مقادیر ویتامین های استخراج شده با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (hplc) اندازه گیری شد. این نانوذرات طی سه مرحله سنتز شدند: ابتدا نانوذارت مغناطیسی fe3o4 به روش همرسوبی سنتز شدند، سپس فرآیند سل ـ ژل به منظور پوشاندن سطح نانوذرات fe3o4 با سیلیکا استفاده شد و در نهایت سطح نانوذرات سیلیکاپوش شده با استفاده از تری متوکسی متیل سیلان اصلاح گردید. ویژگی های ساختاری و خواص نانوذرات تهیه شده با استفاده از روش های مختلف نظیر پراش پرتو x (xrd)، طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (ft-ir)، آنالیز chns، مغناطیس سنجی نیروی گرادیان متناوب (agfm) و میکروسکوپی الکترونی عبوری (tem) مورد مطالعه قرار گرفت. بهینه سازی عوامل موثر بر استخراج انجام گرفت و استفاده از 2/1 میلی لیتر از عامل سیلیکا، 5/0 میلی لیتر از عامل اصلاح کننده متیل، ph نمونه برابر 0/5، 5 برابر رقیق سازی نمونه، شستشو با محلول بافر دارای 3=ph و محلول 70 درصد متانول در آب، مقدار 100 میلی گرم جاذب، واجذب با 700 میکرو لیتر thf و زمان های جذب و واجذب 1 دقیقه به عنوان مقادیر بهینه مشخص شدند. پیش تغلیظ غلظت های کم ویتامین 3d نیز با استفاده از جاذب نانوذرات مغناطیسی اصلاح شده با متیل سیلان انجام شد. در شرایط بهینه منحنی های کالیبراسیون هر یک از ویتامین ها (999/0r2?) به دست آمد و براساس آنها ارقام شایستگی روش شامل محدوده خطی کاری (00/1-20/0، 25/0-02/0 و mg ml-1 00/3- 00/1 به ترتیب برای ویتامین های a، 3d و e)، حد تشخیص (2/31، 5/0 وg ml-1 µ 1/76 به ترتیب برای ویتامین های a، 3d و e)، تکرارپذیری (8/4%rsd<) و صحت (90? ? بازیابی) محاسبه شدند که مقادیر حاصل نشانگر کارایی قابل قبول روش می باشد. مقایسه منحنی های کالیبراسیون ویتامین 3d قبل و پس از پیش-تغلیظ نشان داد که حساسیت اندازه گیری ویتامین 3d پس از پیش تغلیظ تقریبا ً7/3 برابر افزایش یافته است. سرانجام مقادیر ویتامین های محلول در چربی در شربت مولتی ویتامین، قطره ویتامین کودکان و قرص ویتامین 3d با استفاده از روش استخراج و پیش تغلیظ ارائه شده اندازه گیری شد و نتایج حاصل تطابق خوبی با مقادیر گزارش شده توسط کارخانه سازنده داشت.