سنتز نانوکریستال زیرکونیا و زیرکونیای سولفاته به روش سل-ژل و مطالعه عوامل موثر بر ساختار و بافت

هدف از انجام این پروژه سنتز نانوکریستال زیرکونیا با روش سل-ژل اصلاح شده و سنتز نانوکریستال زیرکونیای سولفاته با استفاده از یک روش سنتز و یک نمک زیرکونیوم جدید بود. برای سنتز نانوکریستال زیرکونیا، در مرحله اول یک سل با استفاده از پیش ماد? زیرکونیوم -nپروپوکساید در مجاورت آب و آمونیاک ساخته شد و گلوکز و فروکتوز به عنوان دو افزایند? آلی با نسبت یک به یک به محلول اضافه شدند. ژل ایجاد شده به مدت 12 ساعت و در دمای 110 درج? سانتی گراد خشک شده و سپس در دمای بازپخت c° 300 تا c° 700 به مدت 3 ساعت قرار گرفت و نانوکریستال زیرکونیا به وجود آمد. پنج نمونه ساخته شد که نمونه اول در c° 300 و در حضور افزاینده های آلی ، نمونه دوم و سوم در500 و c° 700 بدون حضور افزاینده های آلی، و نمونه چهارم و پنجم در c° 700 در حضور مقادیر مختلف این افزاینده ها ساخته شدند. برای تعیین ویژگی های ساختاری و بافتی و نوع پیوندهای موجود و اندازه ذرات و ویژگی های نوری نمونه های زیرکونیا از آنالیزهای xrd ، sem ، tem ، ir و pl استفاده شد. نکته اصلی این پروژه محیط بازی است که افزاینده های آلی در آن قرار گرفته اند و در اینجا به عنوان عامل پوشاننده عمل می کنند. حضور افزاینده های آلی از تشکیل فاز مونوکلینیک جلوگیری می کند و در واقع از سرعت تشکیل فاز مونوکلینیک می کاهد به طوری که در محصول نهایی شاهد مقدار بیشتری از فاز تتراگونال هستیم. همچنین با افزایش فاز تتراگونال اندازه کریستال ها نیز کاهش می یابد. با افزایش مقدار افزاینده های آلی، میزان فاز تتراگونال بیشتر می شود، یکنواختی ذرات بهتر می شود ولی تاثیر چندانی روی اندازه کریستالی ندارد. طیف مادون قرمز ژل خشک شده قبل از عملیات باز پخت یک پیک پهن را در حضور مواد آلی نشان داد که بعد از بازپخت این پیک حذف شد. در آخر نیز پهن بودن طیف های فتولومینسانس نشان از کوچک بودن اندازه ذرات داشت. برای سنتز زیرکونیای سولفاته از پیش ماد? زیرکونیوم استیل استونات استفاده شد که در حضور آب و اسید هیدروکلریک در ph اسیدی و تحت رفلاکس در دمای c° 78 هیدرولیز شد و در دمای c° 50 قرار گرفت تا ژل تشکیل شود. سپس در دمای c° 150 خشک شد و ژل خشک شده در اسید سولفوریک رقیق قرار گرفت تا عملیات سولفاته کردن انجام شود. ژل سولفاته شده در دمای 400 تا c° 700 به مدت 3 ساعت بازپخت شد. در مرحله آزمایشگاهی چهار نمونه سنتز شد که تنها فرق آنها در دمای بازپخت بود که به ترتیب 400 ، 500 ، 600 و c° 700 بود. برای تعیین ویژگی های ساختاری و بافتی و نوع پیوندهای موجود و اندازه ذرات و ویژگی های نوری نمونه های زیرکونیای سولفاته از آنالیزهای xrd ، sem ، tem ، ir و pl استفاده شد. نکته بارز این پروژه حضور فاز خالص تترگونال در دمای c° 600 و با بلورینگی بهتر در c° 700 بود در صورتیکه در کارهای مشابه در این دماها فاز مونوکلینیک نیز مشاهده می شود. همچنین زیرکونیای سولفاته در دمای بالاتری نسبت به زیرکونیای خالص شروع به کریستالیزه شدن می کند که مربوط به یون های سولفات است که حذف یونهای هیدروکساید را سخت تر می کند. هنگامیکه دما بیشتر می شود مقدار سولفور بیشتر می شود و مقدار سولفور بیشتر باعث پایدار شدن فاز تتراگونال و کوچکتر شدن ذرات می گردد. همچنین با افزایش دما جدایش ذرات بهتر ولی اشکال بی نظم تر می شوند. طیف مادون قرمز زیرکونیای سولفاته نیز علاوه بر باند های زیرکونیا باندهای مربوط به سولفات را قبل و بعد از بازپخت نشان داد. در انتها نیز پهن بودن طیف های فتولومینسانس نشان از کوچک بودن اندازه ذرات داشت.