اندازه گیری همزمان سه علف کش فنوکسی اسید در نمونه های آبی با ریزاستخراج فاز جامد در سرنگ پرشده و دستگاه طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیزاسیون الکترواسپری

چکیده در این تحقیق برای اولین بار از ریزاستخراج فاز جامد در سرنگ پرشده (meps) و دستگاه طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیـزاسیون الکتـرواسپری (esi/ims) برای تغلیـظ و تعیین همزمـان سه علف کش فنوکسـی اسیدی در نمونه های آبی استفاده شده است. دستگاه ارزان قیمت و سریع esi/ims در مد منفی برای اندازه گیری ترکیبات مورد مطالعه به کار برده شد. برای آماده کردن سرنگ، 4/1 میلی گرم از ذرات جامد (جاذب کوپلیمری oasis hlb) بین دو فیلتر در انتهای یک سرنگ گازبندی شده (با حجم 250 میکرولیتر) محبوس می شود. در این کار تحقیقاتی چندین پارامتر موثر بر کارایی ریزاستخراج فاز جامد با سرنگ پرشده، مورد بررسی قرار گرفتند. این پارامترها عبارتند از: ph نمونه آبی، حجم شویشی، تعداد و سرعت سیکل های عبوری نمونه روی جاذب. در این تکنیک برای آماده سازی جاذب، ابتدا 200*2 میکرولیتر متانول و سپس 200*2 میکرولیتر آب از جاذب عبور داده شد. توسط سولفوریک اسید 02/0 مولار، ph نمونه آبی در 2 تنظیم شد. در مرحله بارگذاری نمونه، به کمک یک موتور چرخشی با سرعت 5/2 میکرولیتر بر ثانیه، 200*7 میکرولیتر نمونه از روی جاذب عبور داده شد. هنگام تخلیه، نمونه برگشتی وارد ظرف نمونه نمی شد و هر بار نمونه تازه از جاذب عبور می کرد. جهت حذف مزاحمت هایی از قبیل سولفوریک اسید، جاذب با 100 میکرولیتر آب بسیار خالص شسته شد. جهت تبخیر و حذف آب باقیمانده، جاذب به مدت 5 دقیقه در معرض جریان آرام گاز نیتروژن قرار گرفت. برای واجذب کردن آنالیت ها از جاذب در مرحله شویش، 20 میکرولیتر متانول با سرعت 0/1 میکرولیتر بر ثانیه از جاذب عبـور داده شد. محلول شویشی به مدت 5 دقیقه در سرنگ باقی می ماند تا واجذب شدن بهتر صورت گیرد. سپس محلول شویشی با همان سرنگ استخراجی به لوپ تزریق دستگاه طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیزاسیون الکترواسپری تزریق شد. بعد از هر تزریق به منظور پاک سازی جاذب و آماده سازی سرنگ برای استخراج بعدی، آن را با 200*5 میکرولیتر متانول و سپس 200*5 میکرولیتر آب شسته شد. حد تشخیص آنالیت ها در ایـن روش 04/0 تا 08/0 میـکروگرم بر لیتـر و انحـراف استانداردهای نسبی 4 تا 10 درصـد، به دست آمد. کاربرد این تکنیک در آنالیز آنالیت ها در نمونه های آبی زیست محیطی، با اضافه کردن مقادیر کم این ترکیبات به نمونه های حقیقی بررسی شد. بازیابی های 76 تا 102 درصد، کارایی بالای این تکنیک در آنالیز علف کش های فنوکسی اسید را نشان می دهد. کلمات کلیدی: ریزاستخراج فاز جامد در سرنگ پرشده، طیف سنج تحرک یونی، منبع یونیزاسیون الکترواسپـری، نمونه های آبی، علف کش های فنوکسی اسید.