ساخت نانو ذراتzno به روش الکترواکسیداسیون و بررسی آنها

در این پروژه نانوذرات و نانوورقه های اکسیدروی باتوجه به شرایط آزمایشگاهی مختلف، تولید شدند. در کلیه مراحل آزمایش الکترودهایی از جنس روی به نسبت اندازه یک به دو به ترتیب به عنوان آند و کاتد و نمک تترامتیل آمونیوم کلراید به عنوان پایدارساز بکار گرفته شدند. قبل از انجام واکنش الکترودها بوسیله سمباده دندانه ریز از آلودگی زدوده، سپس با آب یون زدایی شده و اتانول شستشو داده شدند. زمان همه واکنش ها s1200 درنظر گرفته شد و بجز مرحله ای که هدف تحقیق اثر امواج مافوق صوت بر خواص نمونه های تولیدی بود، کلیه مراحل بر روی یک همزن مغناطیسی با قابلیت تنظیم دما انجام گرفت. به منظور ثابت نگه داشتن دما ضمن انجام واکنش، از یک حمام ترموستاتیک استفاده شد. درحین انجام واکنش و پیشرفت فرآیند تغییر رنگ محلول بسیار محسوس بود به طوری که الکترولیت که در ابتدا بی رنگ بود در انتهای واکنش سفید رنگ مشاهده شد. در هر مرحله پس از اتمام فرآیند رسوب تولید شده توسط آب و اتانول شستشو داده، سپس بوسیله یک حمام oc60 خشک شد. در این پروژه سعی شد که اثر بعضی از پارامترهای موثر در روش الکترواکسیداسیون بر خواص محصولات، مورد تحقیق قرار گیرد. به همین منظور آزمایش تحت شرایط مختلفی مانند تغییر ولتاژ، دما و غلظت انجام شد. در اولین مرحله، اثر ولتاژ بر خواص ساختاری و اپتیکی نمونه ها مورد بررسی قرار گرفت. به همین منظور آزمایش در الکترولیتی با دمای oc60 و غلظت پایدارساز m1/0تحت پنج ولتاژ مختلف v3، v6، v9، v12و v15 انجام شد. پس از تولید، نمونه ها با استفاده از دستگاه های xrd، ftir، sem و uv-visible مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج طیف های xrd و ftir هویت نمونه ها را تأیید کرد و بجز نمونه های تولید شده تحت ولتاژ v15 و v12که فلز روی را به عنوان ناخالصی به همراه داشتند بقیه نمونه ها کاملاً خالص مشاهده شدند. طیف های uv-visibleنمونه ها نشان داد که افزایش ولتاژ باعث جابجایی بیشینه جذب به سمت طول موج های کوتاه تر می شود همچنین پهنای قله ها کاهش می یابد که بر تولید نانوذراتی با اندازه کوچک تر و پراکندگی اندازه کم تر دلالت دارد. در نهایت تصاویر sem نمونه ها ضمن تأیید کاهش اندازه ذرات با افزایش ولتاژ، شکل آنها را نسبتاً کروی نشان داد. با مطالعه کلیه یافته های بدست آمده از بررسی نمونه های ساخته شده تحت پنج ولتاژ مختلف، نمونه تولید شده تحت ولتاژ v9 که منجر به تولید نانوذراتی با میانگین اندازه nm56 می شود به عنوان نمونه بهینه در بین محصولات انتخاب شد. در دومین مرحله، اثر دما بر خواص ساختاری و اپتیکی نمونه ها مورد بررسی قرار گرفت. به این ترتیب که آزمایش تحت ولتاژ بهینه v9 و غلظت m1/0 در پنج دمای oc0، oc20، oc40، oc60 و oc80 انجام شد سپس نمونه های تولید شده با استفاده از دستگاه های sem، xrd، uv-visible و ftir مورد بررسی قرار گرفتند. نتایج طیف های ftir و xrd ضمن تأیید هویت نمونه های تولیدی، حضور فلز روی را به عنوان ناخالصی در نمونه تولید شده در دمای oc80 نشان دادند. طیف های uv-visibleنمونه ها نشان داد که افزایش دما باعث جابجایی بیشینه جذب به سمت طول موج های کوتاه تر می شود ضمن اینکه پهنای طیف نیز کاهش می-یابد. نهایتاً تصاویر sem کاهش اندازه نانوذرات و کاهش کلوخه ای شدن آنها را با افزایش دما تأیید کرد. با مطالعه کلیه نتایج، دمای بهینه رشد از بین دماهای آزمایش شده، oc60 در نظر گرفته شد. در این دما و تحت ولتاژ بهینه v9 نانوذراتی با میانگین اندازه nm56 تولید شد. در سومین مرحله، اثر تغییر غلظت پایدارساز بر خواص ساختاری و اپتیکی نمونه ها مورد بررسی قرار گرفت. به این ترتیب که آزمایش تحت ولتاژ بهینه v9 و دمای بهینه oc60 در سه غلظت m04/0، m1/0 و m15/0 انجام شد. نتایج بررسی های انجام شده بر روی نمونه ها با استفاده از دستگاه های sem، xrd، uv-visible و ftir نشان داد که افزایش غلظت پایدارساز تا رسیدن به غلظت m1/0 باعث کاهش اندازه نانوذرات می شود اما تداوم افزایش غلظت پایدارساز نه تنها تأثیری در بهتر شدن نمونه ها نداشت بلکه نانوورقه نیز در بین محصولات مشاهده شد. درنتیجه غلظت بهینه پایدارساز m1/0 تخمین زده شد. در مرحله چهارم، اثر امواج مافوق صوت بر خواص ساختاری و اپتیکی نمونه ها مورد بررسی قرار گرفت. در این مرحله سل آزمایش در یک حمام مولد امواج مافوق صوت قرار گرفت، این حمام علاوه بر تولید امواج مافوق صوت درضمن انجام فرآیند، دمای سل را نیز ثابت نگه -می داشت. آزمایش در دمای بهینه oc60 و غلظت بهینه m1/0، در چهار ولتاژ مختلف v6، v9، v12و v15تکرار شد. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی نمونه ها مشخص کرد که کلیه نمونه های رشد یافته تحت امواج مافوق صوت نانوورقه می باشند. در آخرین مرحله، اثر چرخش الکترولیت بر خواص ساختاری و اپتیکی محصولات مورد بررسی قرار گرفت. بدین ترتیب که با تولید نمونه ای تحت ولتاژ، دما و غلظت بهینه و مقایسه آن با نمونه تولید شده تحت همین شرایط و با چرخش محلول، مشخص شد که چرخش محلول نقش مهمی را در این فرآیند ایفا کرده و محیط همگن تری را برای رشد نمونه ها فراهم می کند بطوری که نمونه های ساخته شده با چرخش محلول کم تر کلوخه ای می باشند.