کاربرد روشهای ریز استخراج جهت اندازه گیری مقادیر ناچیز باقیمانده های مواد مسمومیت زا (سموم و فلزات و...)

آماده سازی نمونه قسمت اصلی یک فرآیند آنالیز می باشد که طبق آخرین بررسی ها 80% از زمان آنالیز را در بر می گیرد. یکی از این روش ها ریز استخراج مایع- مایع می باشد. روش ریز استخراج مایع- مایع، استخراج مایع- مایع سنتی در مقیاس کوچک می باشد که با کاهش حجم نمونه و خصوصاً حلال استخراج کننده انجام گرفته و دارای مزیت هایی مانند تغلیظ گونه ها و پاکسازی بهتر نسبت به روش استخراج مایع- مایع می باشد که در این تحقیق از آن استفاده شده است. از روش استخراج از فضای فوقانی جهت استخراج سم آمیتراز در عسل، از روش ریز استخراج مستقیم شناور جهت استخراج بی فنیلهای کلره، سموم فنوکسی اسید و آهن (ii) استفاده شد. در روش ریز استخراج از فضای فوقانی، 3 میکرولیتر از حلال استخراج کننده در بالای یک ظرف دربسته طوری قرار گرفت که هیچ تماسی با محلول نمونه نداشت و پس از گرم کردن ظرف نمونه بخارات جمع شده 2،4- دی متیل آنیلین حاصل از تجزیه آمیتراز در فضای فوقانی را استخراج می نمود. در استخراج آمیتراز ابتدا متغیرهای تأثیر گذار بر آن که عبارتند از نوع حلال استخراج کننده، زمان تعادل و استخراج، سرعت بهم زدن و قدرت یونی، حجم حلال و محلول و دمای محلول و حلال بررسی شد و در نهایت روش برای آنالیز نمونه های عسل مورد استفاده قرار گرفت و برای اندازه گیری آمیتراز از دستگاه کروماتوگرافی گازی با آشکارساز نیتروژن- فسفر استفاده شد. در ریزاستخراج مستقیم شناور حجم های بین 5 تا 100 میکرولیتر از حلال استخراج کننده در سطح نمونه شناور بوده و از آن جهت استخراج آهن، بی فنیلهای کلره، سموم کلرو فنوکسی اسید، استفاده شد. در روش ریز استخراج مستقیم شناور اثر نوع حلال استخراج کننده، زمان تعادل، سرعت بهم زدن، قدرت یونی، ph، حجم حلال و دما بررسی شد و پس از بدست آمدن شرایط بهینه، روش جهت استخراج نمونه های واقعی بکار گرفته شد. برای اندازه گیری بی فنیلهای کلره از دستگاه کروماتوگرافی گازی با آشکارساز الکترون گیرانداز، برای اندازه گیری سموم کلرو فنوکسی اسید از دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با آشکارساز فرابنفش و برای اندازه گیری آهن از دستگاه اسپکتروفتومتری استفاده شد. در بخش دیگری از کار، روش جدید ریز استخراج از فاز همگن جهت استخراج هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای از نمونه های آبی و خاک بکار گرفته شد که در این روش از حلال های سبکتر از آب جهت استخراج استفاده می شود. در این روش ابتدا نمونه خاک با متانول استخراج و به آن هگزان نرمال اضافه شده و سپس با اضافه کردن آب، براحتی و به سرعت، هگزان در بالای ظرف جمع شده و جهت آنالیز استفاده می شد و برای اندازه گیری آنها از دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با آشکارساز فلورسانس شد. در قسمت پایانی این تحقیق از کربن فعال گرانولی جهت استخراج یون های طلا استفاده شد و پارامترهایی مانند ph، زمان استخراج و حجم محلول نمونه بررسی شد. در این تکنیک پس از استخراج یون های طلا، کربن فعال گرانوله مستقیماً در داخل کوره گرافیتی دستگاه جذب اتمی قرار داده شده و طلای جذب شده برروی آن اندازه گیری می شد.