گونه شناسی (fe(ii و (fe(iii با استفاده از استخراج فاز جامد و طیف سنجی جذب اتمی شعله ای جداسازی و استخراج هم زمان یون های (ag(i)، pb(ii و (pd(ii به روش فاز جامد و اندازه گیری به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله ای

بخش اول روشی ساده، حساس، گزینش پذیر ودقیق برای گونه شناسی مقادیر ناچیز آهن (iii) و آهن (ii) محلول در نمونه های آب طبیعی به وسیله دیسک های غشایی اکتادسیل سیلیکای اصلاح شده با لیگاند دی متیل (e)- 2- ( 1- استیل- 2- اکسو پروپیل )- 2- بوتن دیوآت (daopb) ارائه شده است. آهن (iii) با لیگاند daopb تشکیل کمپلکس قرمزرنگی (?max = 482 nm) می دهد. آزمایشات اسپکتروفتومتری و هدایت سنجی نشان دادند که کمپلکس بین آهن (iii) و لیگاند به صورت ml3 می باشد و تشکیل این کمپلکس مسئول بازداری و استخراج فلز بر روی دیسک می باشد. تاثیر پارامترهای مختلفی از جمله ph محلول، مقدار لیگاند و سرعت نمونه بررسی شد و شرایط بهینه تعین شد. در 2/5 =ph آهن (iii) به طور گزینش پذیر توسط دیسک بازداری می شود و اما آهن (ii) از دیسک می گذرد. بنابراین آهن (ii) زا می توان توسط اکسیداسیون محلول نمونه به آهن (iii) و اندازه گیری آهن کل و سپس تفریق نمودن از آهن (iii) و یا با آنالیز مستقیم محلول عبوری از دیسک به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله ای، اما بدون تغلیظ اندازه گیری کرد. ثابت یونش اسیدی ترمودینامیکی لیگاند daopb نیز اندازه گیری شد. ظرفیت جذب دیسک اصلاح شده 100 میکروگرم و فاکتور تغلیظ روش 166 می باشد. محدوده خطی دینامیک و حد تشخیص روش برای آهن (iii) در شرایط بهینه به ترتیب 40-1000 و 2/8 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. روش مذکور برای اندازه گیری و گونه شناسی آهن (iii) و آهن (ii) در آب شیر، آب رودخانه، آب دریا و آب باران و اندازه گیری آهن کل موجود در شیر خشک به کار برده شد. نتایج به صورت آماری با روش استاندارد 1و10- فنانترولین مقایسه شد. آزمون t نشان داد که تفاوت معنی داری بین دو روش وجود ندارد. بخش دوم یک روش تغلیظ و جداسازی همزمان برای اندازه گیری مقادیر ناچیز یون های +ag+، pb2 و +pd2 محلول در آب به-وسیله دیسک های غشایی اکتادسیل سیلیکای اصلاح شده با لیگاند دی بنزیل- دی آزا- 18- کراون- 6 ( dbzda18c6 ) ارائه شده است. فلزات کمپلکس شده به وسیله 10 میلی لیتر محلول kcl m 4 از روی دیسک شسته می شود و به وسیله طیف سنجی جذب اتمی شعله ای اندازه گیری می شود. چندین پارامتر از قبیل اثر آنیون، ph محلول نمونه، نوع شوینده، مقدار لیگاند و سرعت عبور محلول نمونه و شوینده مورد بررسی قرار گرفت. اثر یون های مختلف نیز روی تغلیظ یون های مذکور بررسی شد. فاکتور تغلیظی معادل با 110، به آسانی قابل دستیابی است که وابسته به حجمی از محلول نمونه است که برداشته می شود. زمانی که از 100 میلی لیتر محلول استفاده شد، گستره دینامیکی خطی به دست آمده به ترتیب در محدوده 30-1000 و 140-6000 و 60- 900 میکروگرم بر لیتر برای یون های ag، pb و pd تعین شد. حد تشخیص روش براساس ده مرتبه اندازه گیری سیگنال بلانک معادل با 1/8، 8 و 4/2 میکروگرم بر لیتر به ترتیب برای یون های +ag+، pb2 و +pd2 بود. ثابت تشکیل برای کمپلکس های 1 : 1 این یون ها با dbzda18c6 در ℃ 25 به وسیله داده های هدایت مولی برحسب نسبت مولی تعیین شد. روش مذکور برای اندازه گیری یون های ag، pb2 و pd در نمونه های آب های طبیعی، چای و خاک معدن به کار برده شد.