ساخت الکترود اصلاح شده بر پایه مزوحفره های سیلیکایی منظم عامل دارشده با nhpi ، کاربرد در اکسایش الکتروشیمیایی آلکیل بنزن ها

در این تحقیق هدف تهیه¬ی الکترود اصلاح¬شده با کاتالیزور nhpiبر پایه¬ی جامدات مزوحفره منظم از جمله mcm-41 است که با بهره¬گیری از روش سل-ژل الکتروشیمیایی (easa) روی سطح الکترودهای گرافیتی تثبیت می¬شوند. کارایی الکتروکاتالیزوری الکترودهای اصلاح¬شده¬ در اکسایش هیدروکربن¬ها از جمله آلکیل بنزن¬ها مورد بررسی قرارگرفت، به این ترتیب که ابتدا ولتامتری و امکان اکسایش این ترکیبات با استفاده ازnhpi در فاز محلول و سپس در سطح الکترود اصلاح¬شده بررسی ¬شد. پس از اطمینان از فعالیت الکتروکاتالیزوری، الکترودهای اصلاح¬شده¬ در اکسایش کمی آلکیل بنزن ها بدون نیاز به اکسنده¬ها و واکنشگرهای شیمیایی به¬کار برده شده¬اند. بخش اول یا بخش همگن به بررسی رفتار الکتروکاتالیزوری «n-هیدروکسی¬فتالیمید» (nhpi) در جهت اکسایش الکتروشیمیایی آلکیل بنزن¬ها، با بکارگیری روش¬های ولتامتری پرداخته شد که شامل تغییرات ph ، غلظت، سرعت و اکسایش آلکیل¬بنزن¬های مختلف است. طی نتایجی که حاصل شد ph مناسب جهت انجام اکسایش آلکیل بنزن¬ها توسط رادیکال pino، محدوده ph ¬های اسیدی است. زیرا در ph¬های قلیایی امکان تخریب این رادیکال وجود دارد. علاوه بر موارد ذکر شده اثرات الکترونی ناشی از ماهیت آلکیل¬بنزن¬ها با توجه به آلیفاتیک یا آروماتیک بودن و استخلاف¬های قرارگرفته بر روی آن¬ها بررسی شد. در این بخش واکنش¬های الکتروسنتز آلکیل¬بنزن¬ها با استفاده از یک سل طراحی شده در گروه تحقیقاتی رفیعی مورد مطالعه قرار گرفت. این سل از ویژگی¬های مساحت سطحی بالا،، قیمت کمتر و در دسترس بودن برخوردار است. بخش دوم یا بخش ناهمگن پروژه به منظور ایجاد یک کاتالیزور کارآمدتر جهت اکسایش آلکیل¬بنزن¬ها به سنتز کاتالیزورn-هیدروکسی¬فتالیمید4-کربوکسیلیک¬ اسید ( (nhpi-ca و تثبیت آن بر روی سطح الکترود پرداخته شد. با هدف پرداختن به این موضوع، از روش پیوندزدن برای عامل¬دار کردن فیلم mcm-41 منظم عامل¬دار شده با nhpi-ca روی سطح الکترود استفاده شد. فیلم¬ها و الکترودهای اصلاح¬شده با روش¬های میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) و وزن سنجی حرارتی (tga) مورد شناسایی قرار گرفتند. براساس بررسی¬های ولتامتری، الکترودهای اصلاح شده موردنظر پاسخ الکتروشیمیایی مناسبی را به وسیله انتقال الکترون ناشی از گروه¬های nhpi-ca تثبیت شده درون کانال¬های مزوحفرات سیلیکایی نشان دادند. پس از آن امکان اکسایش الکتروشیمیایی آلکیل¬بنزن¬ها با الکترودهای اصلاح¬شده مذکور مورد بررسی قرار گرفت. نتایج بدست آمده بیانگر توانایی این سیستم در تبدیل دسته¬ای از آلکیل¬بنزن¬ها به کتون¬های مربوطه با بهره¬های خوب و بدون ایجاد محصول جانبی بود. در نتیجه nhpi تثبیت¬شده روی بستر سیلیکایی نتایج بهتری را نسبت به nhpi محلول در جهت اکسایش آلکیل¬بنزن¬ها نشان می¬دهد.