اندازه گیری قارچ کش متالاکسیل در سبزیجات با به کارگیری روش ریز استخراج فاز جامد در سرنگ پر شده و دستگاه طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیزاسیون الکترواسپری

در این تحقیق از روش ریزاستخراج فاز جامد در سرنگ پرشده (meps) و دستگاه طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیـزاسیون الکتـرواسپری (esi/ims) برای تغلیـظ و تعیین میزان باقیمانده قارچ کش متالاکسیل در نمونه های خیار، کاهو وکلم استفاده شده است. دستگاه حساس و سریع esi/ims در مد مثبت برای اندازه گیری ترکیب مورد نظر در این تحقیق به کار برده شد. ابتدا با استفاده از روش استخراج با آب گرم، سم موجود در نمونه ها خارج و فیبر و رنگدانه موجود در نمونه ها لخته سازی و بافت نمونه ها به محلول بدون ذرات کلوییدی که قابل استخراج به روش meps بود، تبدیل شد. برای آماده کردن سرنگ، 6/1 میلی گرم از ذرات جامد (جاذب کوپلیمری oasis hlb) بین دو فیلتر در انتهای یک سرنگ گازبندی شده (با حجم 250 میکرولیتر) قرار داده شد. در این تحقیق، پارامترهای موثر بر کارایی ریزاستخراج فاز جامد با سرنگ پرشده، مورد بررسی قرار گرفتند. این پارامترها عبارتند از: حجم شویش، تعداد و سرعت سیکل های عبور نمونه از روی جاذب، حجم محلول شستشوی مزاحم ها و اثر نمک. در این تکنیک برای آماده سازی جاذب، ابتدا 200*2 میکرولیتر متانول و سپس 200*2 میکرولیتر آب از جاذب عبور داده شد. در مرحله بارگذاری نمونه،200*4 میکرولیتر از محلول به کمک یک موتور چرخشی و با سرعت عبور4/2 میکرولیتر بر ثانیه، از روی جاذب عبور داده شد. هنگام تخلیه، نمونه برگشتی وارد ظرف نمونه نمی شد و هر بار نمونه تازه از جاذب عبور می کرد. جهت حذف مزاحم های جذب شده در مرحله آنالیز نمونه حقیقی ، جاذب با 100 میکرولیتر آب بسیار خالص شستشو داده شد. جهت تبخیر و حذف آب باقیمانده، جاذب به مدت 10 دقیقه در معرض جریان ملایم گاز نیتروژن قرار گرفت. برای واجذب آنالیت از جاذب در مرحله شویش، 20 میکرولیتر متانول با سرعت 0/1 میکرولیتر بر ثانیه از جاذب عبـور داده شد. محلول شویشی به مدت 5 دقیقه در سرنگ باقی می ماند تا واجذب شدن بهتر صورت گیرد. سپس محلول شویشی با همان سرنگ استخراجی به لوپ تزریق دستگاه طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیزاسیون الکترواسپری تزریق شد. نتایج حاصل از آنالیز نمونه های انتخاب شده در این تحقیق نشان داد که نمونه ها عاری از باقیمانده متالاکسیل بوده اند. پارامترهای تجزیه ای به دست آمده با افزودن متالاکسیل به نمونه ها به دست آمده است. حد تشخیص آنالیت در ایـن روش3/2 میکروگرم بر لیتـر و انحـراف استاندارد های نسبی 6/3 تا 5/8 درصـد، به دست آمد. درصد بازیابی قارچ کش متالاکسیل در نمونه های آنالیز شده در این تحقیق، بین 64 تا 78 درصد به دست آمد.