در این پایان نامه روش ساده و گزینشی استخراج نقطه ابری به منظور تعیین مقادیر کم مس بوسیله طیف نورسنجی ارائه شده است.مبنای این روش بر پایه استخراج مس از محلول آبی با استفاده از لیگاند 2– (2-(2- [(e) -1-(2-هیدروکسی فنیل ) متیلیدین آمینو ]فنیل سولفونیل ) فنیل ایمینو متیل )فنولو سورفکتانتغیریونی triton x-114استوار می باشد.در اینجا فاز غنی از سورفکتانت بدست آمده توسط متانول رقیق شده و سپس جذب محلول بدست آمده توسط طیف نورسنج مورد اندازه گیری قرار گرفت. عوامل موثر در استخراج (ph،غلضت سورفکتانت، غلضت نمک، دما و زمان تعادل گرمایی) بهینه شدند. تحت شرایط بهینه منحنی کالیبراسیون برای مس در گستره 300-20 میکروگرم بر لیتر با ضریب همبستگی 9993/0 خطی بود که حد تشخیص 8/5 میکروگرم بر لیتر،بدست آمد. اثرات مزاحمتها در مرحله استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و در پایان این روش به طور موفقیت آمیزی به منظور تعیین میزان مس موجود در یک نمونه آب بکار برده شد.

در بخش نخست این مطالعه، تشکیل کمپلکس جیوه (ii) با بنزیل(پیریدین-2-ایل) متیل کاربامو دای تیوآت بوسیله ی روش طیف نورسنجی مطالعه شد. ثابت های تشکیل از طریق برنامه برازش کامپیوتری حداقل مربعات غیر خطی و بوسیله ی داده های جذبی نسبت مولی محاسبه شد و برای جیوه (ii)، ml تایید شد. همچنین با روش job نیز کمپلکس جیوه (ii) ،ml تایید شد. در بخش دوم، لیگاند ذکر شده و سورفکتانت غیر یونی triton x-114 برای استخراج نقطه ابری، پیش-تغلیظ و تعیین طیف نورسنجی مقادیر ناچیز یون های جیوه(ii) استفاده شد. فرآیند استخراج بوسیله ی عوامل مختلفی مانند ph، غلظت لیگاند و سورفکتانت، دمای تعادل و زمان بهینه شد. در شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در گستره 0.5-3ppm برای جیوه (ii) با r2=0/9997 خطی بود. حد تشخیص 36ppb بوده و فاکتور پیش تغلیظ 20 بدست آمد. در پایان نیز این روش برای بازیافت جیوه (ii) از نمونه های حقیقی بکار رفت.

این پایان نامه مشتمل بر 5 فصل به شرح ذیل است: فصل اول: در بخش اول این فصل مطالعات طیف نورسنجی تشکیل کمپلکس بین لیگاند سالوفن با گالیم (iii) در حلال های متانول، استونیتریل و مخلوط آب و متانول انجام شد. در این مطالعات نسبت استوکیومتری کمپلکس و ثابت تشکیل آن در هر سه حلال تعیین و باهم مقایسه گردید. پس از آن مطالعات تکمیلی کمپلکس در مخلوط آب و متانول شامل بهینه سازی تمام پارامترهای موثر بر تشکیل کمپلکس و اندازه گیری کمی گالیم ((iii به روش طیف نورسنجی انجام شد. در بخش دوم این فصل امکان استخراج این کمپلکس با روش استخراج نقطه ابری در محیط سورفکتانت غیر یونی تریتون x-114 و اندازه گیری آن با روش نشر اتمی پلاسما مورد مطالعه قرار گرفت. فصل دوم: در این فصل پیش تغلیظ و استخراج همزمان کاتیون های ‍cu2+, co2+ و ga3+ با استفاده از سالوفن به عنوان عامل کمپلکس دهنده در محیط سورفکتانت غیر یونی 114-x انجام گرفت. در این رایتا تاثیر پارامترهای مختلف مورد بررسی قرار گرفته و بهینه سازی گردید. اندازه گیری کاتیون ها پس از استخراج با روش نشر اتمی پلاسما انجام شد. فصل سوم: در این فصل پس از مطالعه تشکیل کمپلکس بین کاتیون های co2+, cd2+ و ni2+ با 1و8- دی هیدروکسی آنترون (آنترالین) به روش طیف نورسنجی، پیش تغلیظ و ایتخراج همزمان این کاتیون های با استفاده از آنترالین به عنوان عامل کمپلکس دهنده در سورفکتانت کاتیونی ستیل تری متیل آمونیوم برماید انجام گرفت. تمام پارامترهای موثر بهینه سازی شد. اندازه گیری همزمان کاتیون ها پس از استخراج با روش نشر اتمی پلاسما انجام شد. فصل چهارم: در این فصل ابتدا پلیمرهای قالب یونی به روش پلیمریزاسیون رسوبی و با استفاده از لامپ ماورای، بنفش تهیه شدند. در تهیه این پلیمرها مونومر به کاررفته متاکریلیک اسید بوده و از اتیلن گلیکول دی متاکریلات به عنوان پیوند دهنده عرضی و دی بنزو 18- کرون6 به عنوان عامل کمپلکس دهنده استفاده گردید. این پلیمرها سپس با استفاده از دستگاه های طیف سنجی ir، تجزیه عنصری، تجزیه حرارتی و پراش اشعه x شناسایی شدند. در ادامه استخراج فاز جامد یون های اورانیل با پلیمرقالب یونی شسته شده مورد مطالعه قرار گرفت. اندازه گیری میزان بازیابی اورانیوم در نمونه ها پس از استخراج با روش نشر اتمی پلاسما انجام گردید. فصل پنجم: در این فصل اپتدهای نوری در ماتریکس پلی وینیل کلراید برای عناصر کبالت، گالیم، و بریلیومتهیه شدند. در تهیه اپتد برای عناصر کبالت و گالیم، دی اکتیل سباکات (dos) به عنوان پلاستی سایزر و سالوفن به عنوان عامل کمپلکس دهنده و عامل رنگساز مورد استفاده قرار گرفت. همچنین در تهیه اپتد بریلیوم نیز اورتونیتروفنیل اکتیل اتر (o-npoe) به عنوان پلاستی سایزر بوده و از او 8- دی هیدروکسی آنترون (آنترالین) به عنوان عامل کمپلکس دهنده و رنگساز استفاده شد. در هر سه مورد تمام اجزای تشکیل دهنده اپتد غشایی و عوامل موثر بر پاسخ آن ها بهینه سازی شدند. در نهایت اپتدها بهینه سازی شده جهت اندازه گیری کمی یون های کبالت (ii)، گالیم (iii) و بریلیوم (ii) در نمونه های آب مورد ارزیابی قرار گرفتند.

این پایان نامه شامل چهار بخش است. در بخش اول یون های فلزی آرسنیک، سرب، کادمیم و جیوه با استفاده از نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن اصلاح شده استخراج، پیش تغلیظ و اندازه گیری شده اند. در فصل اول این بخش یون های آرسنیک (v) و (iii) (از طریق اکسید شدن به آرسنیک (v)) توسط نانوذرات fe3o4 اصلاح شده با 3-آمینوپروپیل تری اتوکسی سیلان و 3-مرکاپتوپروپیونیک اسید (mpa-apts-mnps) پیش تغلیظ و به روش جذب اتمی کوره گرافیتی اندازه گیری شده اند. در فصل دوم این بخش یون های سرب، کادمیم و جیوه یک بار توسط جاذب نانوذرات fe3o4 اصلاح شده با تترا اتیل اورتوسیلیکات و اتیلن گلیکول بیس مرکاپتواستات (egbma-teos-mnps) و یک بار توسط جاذب نانوذرات fe3o4 اصلاح شده با تترااتیل اورتوسیلیکات و 2، ‘2-تیودی اتان تیول (tdet-teos-mnps) پیش تغلیظ و به روش های نشر اتمی پلاسمای جفت شده القایی (icp) برای یون های سرب و کادمیم و جذب اتمی بخار جیوه سرد برای یون های جیوه اندازه گیری شدند. در هر دو فصل این بخش پارامترهای موثر بر میزان جذب و بازیابی یون های فلزی بهینه سازی و پارامترهای تجزیه ای روش مانند محدوده خطی، حد تشخیص، حد کمی سازی، تکرارپذیری (دقت) و فاکتور تغلیظ برای هر یون فلزی اندازه گیری شدند. در بخش دوم این پایان نامه که شامل دو فصل است، داروهای امپرازول، مفنامیک اسید، ایبوپروفن و ایندومتاسین از طریق ایجاد تجمعات مخلوط همی مایسلی با استفاده از جاذب نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن اصلاح شده با سورفاکتانت های سدیم دو دسیل سولفونات (sds) و ستیل تری متیل آمونیوم بروماید (ctab) مورد استخراج و پیش تغلیظ قرار گرفته و توسط روش های کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (hplc) و طیف نورسنجی ماوراء بنفش-مرئی اندازه گیری شده اند. در هر دو فصل پارامترهای موثر بر میزان استخراج و بازیابی داروها از جاذب بهینه سازی و پارامترهای تجزیه ای روش اندازه گیری شدند. نتایج نشان دهنده محدوده خطی وسیع (به ترتیب 5000-50، 200-5/0، 500-5/0 و 450-25 نانوگرم بر میلی لیتر)، حد تشخیص پایین (به ترتیب 25، 09/0، 07/0 و 6/8 نانوگرم بر میلی لیتر) و فاکتور تغلیظ بالا (به ترتیب 99، 98، 99 و 99) برای داروهای امپرازول، مفنامیک اسید، ایبوپروفن و ایندومتاسین می باشد. در بخش سوم پایان نامه، هورمون های پروژسترون و تستوسترون با کمک نانوذرات اکسید آهن و نانوذرات طلا جداسازی و پیش تغلیظ شده و با روش های hplc و کروماتوگرافی لایه نازک (tlc) اندازه گیری شدند. در فصل اول این بخش هورمون های ذکر شده به وسیله جاذب نانوذرات اکسید آهن اصلاح شده با اصلاحگر 3-تری متوکسی سیلیل-1-پروپان تیول (mspt) و نانوذرات طلا پیش تغلیظ و توسط روش hplc اندازه گیری شدند. در ادامه پارامترهای موثر بر میزان جذب و بازیابی دو هورمون بهینه سازی و پارامترهای کمی روش مانند محدوده خطی، حد تشخیص، حد اندازه گیری، تکرارپذیری (دقت) و فاکتور تغلیظ اندازه گیری شدند. تحت شرایط بهینه محدوده خطی روش 200-1/0 نانوگرم بر میلی لیتر، حدود تشخیص 05/0 و 07/0 و فاکتورهای تغلیظ 49 و 48 به ترتیب برای پروژسترون و تستوسترون به دست آمد. در فصل دوم این بخش یک بستر فاز ساکن جدید بر پایه سیلیکاژل اصلاح شده با apts و نانوذرات طلا تهیه و جهت اندازه گیری های tlc دو هورمون به کار رفت. محدوده خطی روش برای دو هورمون 200-1 نانوگرم بر لکه بوده و حد تشخیص و حد کمی سازی روش به ترتیب 16/0 و 51/0 نانوگرم بر لکه برای پروژسترون و 13/0 و 40/0 نانوگرم بر لکه برای تستوسترون به دست آمد. در بخش آخر این پایان نامه که شامل یک فصل است، میزان بارگذاری و رهایش ماده موثره کلروژنیک اسید با استفاده از نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن اصلاح شده با apts اندازه گیری شده است. همچنین اثر پارامترهای دما و ph بر میزان رهایش آنالیت بررسی شدند. نتایج نشان دادند که نانوذرات بارگذاری شده حدود 95 درصد از دارو را ظرف مدت 4 ساعت در 4/7ph= رها می کنند. در حالی که در 5/5ph= کمتر از 45 درصد سه دارو رها می شود. طی این مطالعات مشخص شد که نانوذرات اصلاح شده می توانند برای بارگذاری و رهایش کلروژنیک اسید محیط در روده (phهای خنثی و قلیایی کم) مورد استفاده قرار گیرد.

در این پایان¬نامه روش ساده و گزینشی استخراج نقطه ابری به منظور تعیین مقادیر کم متیلن¬بلو بوسیله طیف نورسنجی ارائه شده است. مبنای این روش بر پایه استخراج متیلن¬بلو از محلول آبی با استفاده از مخلوط سورفکتانت غیر¬یونی triton x-114 و سورفکتانت آنیونی سدیم دودسیل سولفات(sds) استوار می¬باشد. در اینجا فاز غنی از سورفکتانت بدست آمده توسط متانول رقیق شده و سپس جذب محلول بدست آمده در طول موج 660 نانومتر توسط طیف¬نورسنج مورد اندازه¬گیری قرار گرفت. عوامل موثر در استخراج (ph، غلظت sds، غلظت triton x-114، غلظت nacl، دما و زمان تعادل گرمایی ) بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون برای متیلن¬بلو در گستره 114-11/0 میکرو¬گرم بر میلی¬لیتر با ضریب همبستگی 999/0 r= خطی بود که حد تشخیص 48 نانو گرم بر میلی لیتر بر پایه سه بار انحراف استاندارد محلول شاهد با 5 بار اندازه¬گیری تکراری بدست آمد. اثرات مزاحمت¬ها در مرحله استخراج مورد بررسی قرار گرفتند و در پایان این روش بطور موفقیت¬آمیزی به منظور تعیین میزان متیلن¬بلو موجود در یک نمونه آب بکار برده شد.

در این کار تحقیقاتی، مطالعات اسپکتروفتومتری بر همکنش لیگاند 6- (سیکلوهگزیل آمینو)- 1و3- دی متیل- 5- (2- پیریدیل) فورو[2و3- دی] پیریمیدین- 2 و 4(h3، h1)- دیون(cdp) با یون ها ی فلزی مختلف انجام شد(تیتراسیون اسپکتروفتومتری). کمپلکس cdp- قلع(iv)، از بین تمام یون های فلزی مطالعه شده، بالاترین ضریب جذب مولی را دارا است. ثابت تشکیل این کمپلکس در حلال های متفاوت، با استفاده از داده های حاصل از تیتراسیون اسپکتروفتومتری و برنامه ی کامپیوتری برازش غیر خطی کمترین مربعات(kinfit)، محاسبه شد. جهت بدست آوردن حداکثر ضریب جذب مولی، پارامترهای مختلف نظیر: ph، غلظت لیگاند، نوع حلال، اثر گذشت زمان، پایداری کمپلکس و درصد مخلوط های دوتایی حلال بهینه شد. گستره ی خطی و گزینش پذیری روش اندازه گیری کمپلکس cdp- قلع(iv) مورد بررسی قرار گرفت. بررسی ها نشان داد که جذب کمپلکس cdp- قلع(iv) در حلال های استونیتریل و مخلوط اتانول/ آب(v/v80%)، با استفاده از روش بکار رفته، در حضور سورفکتانت کاتیونی ctab، افزایش می یابد. جهت بدست آوردن حداکثر ضریب افزایش جذب در حضور سورفکتانت کاتیونی ctab، پارامتر های مختلف نظیر: غلظت لیگاند، غلظت سورفکتانت کاتیونی و ph بهینه شد. مشخصه های تجزیه ای روش از جمله: تکرار پذیری، گستره ی خطی، حدتشخیص، گزینش پذیری و ضریب افزایش جذب روش مورد مطالعه قرار گرفت. این روش برای تعیین مقادیر کم قلع(iv) در نمونه های طبیعی آب، بکار رفت.

در بخش اول این پروژه، بررسی کمپلکسومتری لیگاند 4-متوکسی کربونیل -7،9- دی متیل-2،6،8،10- تترا اُکسو- 1- اُکسا- 7،9- دی آزا- اِسپیرو [4. 5] دک-3- اِن-3- اُلیت ایزوبوتیل- آمونیوم با یون آهن(?) و مطالعه اسپکتروفتومتری کمپلکس حاصل مورد بررسی قرار گرفت. در بخش دوم این پروژه با استفاده از لیگاند بیس دی تیو کاربامات، پیش تغلیظ نیکل(ii) به روش استخراج نقطه ابری انجام شد و عوامل شیمیایی موثر بر استخراج نظیر ph، غلظت لیگاند، غلظت سورفکتانت، دما و زمان استخراج بهینه گردید. در بخش سوم اندازه گیری مقادیر فراناچیز نیکل با روش طیف نورسنجی و روش نشر اتمی با استفاده از پلاسمای جفت شده القایی، انجام شد.

در بخش اول این پایان نامه، بررسی برهم کنش لیگاند 2,2[piperazine-1,4-diylbis(2,1-phenylenenitrilomethylylidene)]diphenol با یون-های فلزی به وسیله طیف نورسنجی صورت گرفت. با مشاهده برهم کنش لیگاند با مس(ii)، مطالعه اسپکتروفتومتری کمپلکس حاصل مورد بررسی قرار گرفت. ثابت تشکیل کمپلکس از برازش داده های جذب - نسبت مولی با برنامه کامپیوتری kinfit محاسبه شد و استوکیومتری کمپلکس ml به دست آمد که این نتیجه با روش job نیز تأیید شد. در بخش دوم این پروژه با استفاده از این لیگاند و سورفکتانت غیر یونی triton x-114، استخراج نقطه ابری، پیش تغلیظ و اندازه گیری های طیف نورسنجی مقادیر کم یون مس(ii) انجام شد. فرآیند استخراج با تغییر شرایط مختلف هم چون ph، غلظت لیگاند و سورفکتانت، دما و زمان تعادل مورد بهینه سازی قرار گرفت.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

در این کار تحقیقاتی جهت اندازه گیری بریلیوم به روش طیف نورسنجی از معرف آنترالین استفاده گردید. این معرف قبل از این برای اندازه گیری بریلیوم بکار نرفته و برای اولین بار است که مورد استفاده قرار می گیرد. پارامترهای مختلف نظیر ph ، نوع بافر و غلظت آن، و غلظت معرف بهینه گردیده و زمان واکنش ، تکرارپذیری ، گستره خطی بودن و نسبت بریلیوم - آنترالین مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت . روش ابداعی برای اندازه گیری بریلیوم موجود در نمونه های حقیقی تهیه شده از یک معدن در خراسان و همچنین نمونه ای از آلیاژ مس - بریلیوم بکار رفت . در این اندازه گیری تاثیر edta ، انحلال سنگهای معدن و تاثیر کاتیونهای مزاحم با درصد بالا نیز مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت . ضمنا"امکان اندازه گیری بریلیوم به روش طیف نورسنجی و با استفاده از معرف آنتراروفین نیز مورد مطالعه قرار گرفت .

این پایان نامه مشتمل بر شش فصل می باشد. درصل اول مقدمها ای در باره پایان نامه ارائه شده است . در جستجو برای یافتن ترکیبات جدیدی به عنوان فاز ساکن در کروماتوگافی لایه نازک کارایی تجزیه ای و کاربرد هیدروکساید مضاعف لایه ای در فصل دوم مورد بررسی قرار گرفت.در فصل سوم توانایی و کارایی مبادله کننده آنیونی بیسموت سیلیکات مورد بررسی قرار گرفته است. در فصل چهارم با توجه به خواص ویژه تیتانیم اکساید ، بستر مخوطی از تیتانیم اکساید و سییلیکاژل به عنوان جاذب جدید برای مطالعه رفتار کروماتوگرافیک یون های سمی در سیستم های مایی مورد بررسی قرار گرفته اند.در فصل پنجم مطالعه و کاربرد مبادله کننده جدید تیتانیم سیلیکات به عنوان جاذب نوین مورد مطالعه قرار گرفته است. روش های جدید ، حساس ، انتخابی و سریع برای تفکیک فلزات بویژه فلزات سمی بدست آمده است. در فصل ششم با استفاده از مبادله کننده یونی تیتانیم سیلیکات در کروماتوگرافی لایه نازک روش تفکیک انتخابی و سریع کروم ‏‎(vi)‎‏ از کروم ‏‎(iii) ‎‏ ، آلومینیم ‏‎(iii)‎‏ ، منگنز ‏‎(ii)‎‏ ، آهن ‏‎(iii)‎‏ ، کبالت ‏‎‏‎(iii)‎‏ ‎‏، نیکل ‏‎(ii)‎‏ ، مس ‏‎(ii)‎‏، روی ‏‎(ii)‎‏ ، سلنیوم‏‎(iv)‎‏ ، استرانسیم‏‎(ii)‎‏ زیرکونیوم‏‎(iv)‎‏ ، کادمیم ‏‎(ii)‎‏، لانتانیم‏‎(iii)‎‏ سریم‏‎(iii)‎‏ جیوه ‏‎(ii)‎‏ و اورانیوم‏‎(vi)‎‏ بدست آمده که براساس آن روشی بهینه شده ‏‎(hptlc)‎‏ برای اندازه گیری کمی کروم ‏‎(vi)‎‏ پس از تفکیک انتخابی آن از یون های مزاحم با کمک سیستم دستگاهی ارائه شده است.

کراون اترها، پلی اترهای حلقوی هستند که خواص انتخاب گری و تشکیل کمپلکسهای پایداری با انواع کاتیونها را دارند. کمپلکس های تشکیل دهنده در فاز آلی محلول بوده و از این رو امکان استخراج آنها با حلال های آلی وجود دارد. در این کار تحقیقاتی ابتدا با استفاده از کراون اترها سرب استخراج شده و سپس بروش طیف سنجی نوری مورد اندازه گیری قرار گرفت. پارامترهایی نظیر ‏‎ph‎‏ ، غلظت ... بهینه شده و استخراج سلکتیو سرب در حضور چندین کاتیون دیگر انجام گرفت.