در این پژوهش امکان ساخت نانوکامپوزیت niti-tic به روش آلیاژسازی مکانیکی در سه سیستم مختلف مورد بررسی قرار گرفت. سیستم های مورد مطالعه در این پژوهش عبارت بودند از سیستم های ni-ti و niti-ti-c، niti-tic،ni-ti-c . این سه سیستم در سه مرحله مختلف مورد مطالعه قرار گرفتند که عبارت بود از : مرحله اول: ساخت زمینه niti نانو ساختار با استفاده از آسیاب کاری پودرهای نیکل و تیتانیم با نسبت استوکیومتری مشخص در زمان های مختلف(5، 10، 15، 20، 30 و 45 ساعت). مرحله دوم: ساخت نانو کامپوزیت niti-tic با استفاده از niti از پیش ساخته شده. این مرحله خود به دو صورت انجام پذیرفت: 1- افزودن تیتانیم و کربن 2- افزودن کاربید تیتانیم به زمینه niti و سپس آسیاب کاری به مدت 30 ساعت. مرحله سوم: تهیه نانوکامپوزیت niti-tic به روش درجا در یک فرآیند آلیاژ سازی مکانیکی. در این مرحله پودر عناصر کربن، تیتانیم و نیکل ترکیب و در زمان های مختلف(5، 10، 15، 20، 30 و 45 ساعت) آسیاب کاری شدند. در هر مرحله مواد اولیه با نسبت های استوکیومتری مشخص (به هدف ایجاد 20% حجمی tic در زمینه niti) مخلوط شد. به منظور تکمیل واکنش ها و بررسی اثر فعال سازی پودرها در ایجاد فاز نهایی، نمونه های نهایی سنتز شده در دمای 800 درجه سانتی گراد به مدت 1 ساعت تحت عملیات حرارتی قرار گرفتند. مطالعات مورفولوژیکی توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) انجام گرفت. تعیین فازهای تولید شده، اندازه ی کریستالیت ها و پارامتر شبکه توسط دستگاه پراش پرتو ایکس (xrd) انجام پذیرفت. در نهایت میکرو سختی نمونه های حاصل از هر مرحله اندازه گیری و مقایسه شد. نتایج نشان داد با استفاده از آلیاژسازی مکانیکی می توان ترکیب بین فلزی niti را به صورت پایدار در دمای اتاق ایجاد نمود. با آسیاب کاری پودر ni50ti50 در زمان های 5 تا 45 ساعت، تشکیل فاز بین فلزی نانوساختار niti از 15 ساعت شروع و در 30 ساعت تکمیل گردید .افزودن نانوذرات tic به niti سنتز شده، پس از 30 ساعت آسیاب-کاری و 1 ساعت آنیل در c?800، منجر به تشکیل نانوکامپوزیت niti-tic با اندازه کریستالیت 6/17 نانومتر و سختی 1056 ویکرز گردیده است. استفاده از کربن و تیتانیم به صورت عنصری در مقایسه با کاربید تیتانیم در زمینه niti پس از 30 ساعت آسیاب کاری، اندازه کریستالیت های کوچکتر در شبکه (8/12 نانومتر) ایجاد نمود و همچنین سبب ایجاد ترکیب بین فلزی ni3ti علاوه بر niti در نمونه گردید؛ سختی نانوکامپوزیت حاصل 992 ویکرز بوده است. همچنین با سنتز درجای نانوکامپوزیت niti-tic در سیستم ni-ti-c پس از 75 ساعت آسیاب کاری اندازه کریستالیت فاز زمینه تا کمتر از 10 نانومتر کاهش یافت و دارای میکروسختی در حدود 900 ویکرز شد.