در این کار پژوهشی، جهت جداسازی و شناسایی ترکیبات دارویی سالیسیلیک اسید و مزالازین، ابتدا عوامل موثر در استخراج با فاز جامد به کمک نانوجاذب های بر پایه ی هیدروکسیدهای دوگانه ی لایه ای مورد مطالعه قرار گرفته و اثر عواملی نظیر نوع آنیون بین لایه ای و مقدار نانوجاذب، نوع و غلظت حلال شویشی، حجم حلال شویشی، اثر دما و اثر سرعت جریان عبور نمونه به کمک اسپکتروفوتومتری و اسپکتروفلوئوریمتری بررسی و بهینه گردیدند. نمودار کالیبراسیون در محدوده ی µg l?1 45-3/0 برای سالیسیلیک اسید و در محدوده ی µg ml?1 1/2-03/0 در مورد مزالازین خطی بوده و حد تشخیص روش به ترتیب برای سالیسیلیک اسید و مزالازین µg l?1 12/0 و µg ml?1 01/0 بدست آمد. در قسمت دوم کار پژوهشی، ترکیبات دارویی استخراج شده، با استفاده از عامل مشتق ساز ترسیو بوتیل دی متیل سیلیل کلراید مشتق سازی گردیده و عوامل موثر در جداسازی آن ها به کمک کروماتوگرافی گازی مورد مطالعه قرار گرفت. در شرایط بهینه ی دمای محل تزریق oc280، دتکتور oc290 و تحت برنامه ریزی دمایی ستون به صورت oc250-40 با شیب oc8 در هر دقیقه، نمودار کالیبراسیون خطی به ترتیب در مورد سالیسیلیک اسید و مزالازین در محدوده ی µg ml?1 5/1-05/0 و µg ml?1 5/1- 1/0 حاصل گردیده و حد تشخیص روش به ترتیب برای سالیسیلیک اسید و مزالازین µg ml?1 04/0 و µg ml?1 013/0 بدست آمد. در نهایت، از روش پیشنهادی در جداسازی و اندازه گیری سالیسیلیک اسید و مزالازین در نمونه های ترکیبات دارویی و سرم خون استفاده شد.