در این پژوهش ساخت آلیاژهای نانوساختار ni50ti25nb25، ni50ti40nb10و ni50ti45nb5و ساخت نانوکامپوزیتni50ti25nb25-al2o3با دو درصد وزنی al2o3 به مقادیر 5 و 10 و نانوکامپوزیت استوکیومتری با زمینه ni50ti25nb25، ni50ti40nb10و ni50ti45nb5 به روش آلیاژسازی مکانیکی بررسی گردید. ساخت تمامی آلیاژهای فوق در آسیاب گلوله ای سیاره ای و تحت اتمسفر گاز آرگون انجام شد. مطالعات ریزساختاری به وسیله آزمون های پراش پرتو ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، میکروسکوپ الکترونی عبوری(tem)، آنالیز حرارتی و ریزسختی سنجی انجام شد. بررسی های ترمودینامیکی بر اساس مدل نیمه تجربی میدما صورت پذیرفت. نتایج نشان داد که آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودرهای ni50ti25nb25، ni50ti40nb10 و ni50ti45nb5 منجر به تشکیل یک ساختار آمورف می گردد. این فرایند با ایجاد یک ساختار لایه ای از مواد اولیه و انحلال اتم های نیکل و نیوبیوم در شبکه تیتانیوم در آلیاژ اول و انحلال اتم های نیوبیوم و تیتانیوم در شبکه نیکل در دو آلیاژ بعدی آغاز شد. با ادامه فرایند قبل از تشکیل فاز آمورف و با انجام آلیاژسازی مکانیکی به مدت زمان کافی یک پودر نانوساختار لایه ای حاوی چگالی بالایی از نابجایی ها به وجود آمد. چنین ساختاری باعث تسهیل فرایند نفوذ در درجه حرارت های پایین شده و تشکیل ساختار آمورف را از نظر سینتیکی ممکن ساخت. عملیات حرارتی فاز آمورف حاصل باعث ایجاد فازهای niti، ni3ti و ninb در آلیاژ اول و ایجاد فازهای ni3ti، niti2 و ninb در آلیاژ دوم وایجاد فازهای niti، niti2 و ni3ti در آلیاژ سوم گردید. بررسی های ترمودینامیکی نشان داد که در همه ترکیباتni50t(50-x)nbx اولین محصول محلول جامد است. محصول آلیاژسازی مکانیکی سه آلیاژ با نتایج بررسی های ترمودینامیکی مطابقت داشت. ساخت نانوکامپوزیت استوکیومتری با استفاده از پودرهای ti-nb-al-nio و احیاء مکانوشیمیایی nioتوسط alانجام شده و ذرات al2o3با اندازه ذرات کمتر از 50 نانومتر در زمینه چند فازی نانوساختار توزیع شد. تغییر درصد وزنی al2o3در نانوکامپوزیت منجر به تغییر مکانیزم واکنش گردید به گونه ای که در کامپوزیت با 5 و 10 درصد وزنی al2o3 مکانیزم تدریجی و در کامپوزیت استوکیومتری مکانیزم خود پیش رونده حاکم بود. در کامپوزیت ni50ti25nb25/al2o3 با درصدهای وزنی 5 و 10 درصد al2o3 به دلیل وجود عناصر رقیق کننده بیشتر نسبت به حالت استوکیومتری، واکنش احتراقی به تأخیر افتاد. پس از 60 ساعت آلیاژسازی مکانیکی یک ساختار آمورف در الگوی پراش پرتو ایکس مشاهده شد که ذرات al2o3 در آن پراکنده شده بودند. با عملیات حرارتی این فاز آمورف یک کامپوزیت با زمینه چند فازی شامل فازهای niti، ni3ti و ninb ایجاد شد.