نام پژوهشگر: امان الله امین زاده
علیرضا عباسپورراد مهران غیاثی
به روش zro2 -tio در این پایان نامه سنتز مخلوط اکسیدهای فلزی 2 با استفاده از سورفاکتانت مورد بررسی zr/ti= سل- ژن و با نسبت مولی 1 قرار گرفت. ساختار ترکیب حاصل کاملا آمورف بوده و نسبت به مخلوط اکسیدهای فلزی تهیه شده به روش همرسوبی خواص کاتالیزوری بهتری از خود نشان داد . استفاده از سورفاکتانت باعث افزایش مساحت سطح و بهبود خواص کاتالیزوری این مخلوط اکسید فلزی شد. این ترکیب توسط درصدها وزنی مخت لفی از اسیدفسفریک فعال شده و به عنوان کاتالیزور در واکنش نوآرایی بکمن سیکلو هگزانون اکسیم در فاز گازی مورد استفاده قرار گرفت که نتیجه حاصله ، گزینش پذیری بالا نسبت به محصول کاپرولاکتام و درصد تبدیل بالای اکسیم توسط این کاتالیزور بود. همچنین در پروژه دوم این پایان نامه زئولیتzsm-5 با نسبتهای مولی مختلف sio/al2o3 سنتز شد. در قسمت بعدی این پروژه، زئولیت zsm-5 به دو روش (با استفاده از سورفاکتانت و بدون استفاده از سورفاکتانت) توسط اسیدفسفریک فعال شد . از این کاتالیزورهای فعال شد به منظور مقایسه فعالیت آنها و گزینش پذیری حاصل از دو روش مختلف فعال سازی، در واکن ش های نوآرایی فرایز فنیل استات و آلکیلاسیون تولوئن توسط متانول و 2-پروپانول استفاده گردید، که نتایج حاصل نشان دهنده افزایش گزینش پذیری نسبت به ایزومرهای 4– هیدروکسی استوفنون، پارا زایلن و پاراسیمن بود ، که این افزایش توسط روش اصلاحی (استفاده از سورفاکتانت) و فعال سازی به اسید فسفریک به زئولیت zsm-5 القاء شد. در پروژه سوم این پایا ن نامه نانو ذرات مخلوط اکسیدهای فلزی zro2 – tio2 و همچنین نانو ذرات فلزی طلا ، نفره و آلیاژ این دو به ترتیب به روش میکروامولسیون و reverse micelle و استفاده از میسلهای کوپلیمری تهیه شدند. در روش میکروامولسیون با استفاده از سورفاکتانت سدیم بیش –(2-اتیل هگزیل) سولفوسوکسینات در محلول هگزان نرمال، میسلهای معکوسی به وجود می آید که با افزودن مقدار مشخصی آب به این محلول هر میسل نقش یک میکروراکتور را برای هیدرولیز آلکوکسیدهای زیرکونیوم و تیتانیوم بازی میکند به این صورت که به دلیل هیدروفیل بودن هسته میسلها آب افزوده شده تنها به درون کره میسل نفوذ کرده و با تغییر مقدار آب میتوان اندازه نانوذرات تولیدی را نیز کنترل کرد. به منظور بررسی تاثیر نانو ذرات در فعالیت آنها به عنوان کاتالیزور در واکنشهای آلی، از نانو ذرات مخلوط اکسیدهای فلزی zro2-tio2 با اندازه مختلف در واکنش نوآرایی بکمن سیکلوهگزانون اکسیم در فاز بخار استفاده شد و نتایج جالبی از این بررسی بدست آمد که نشان داد با کاهش اندازه ذرات از مقیاس میکرومتر به نانو متر فعالیت کاتالیزوری این ترکیب حدود 400 درصد افزایش می یابد.
بهزاد آقابراری مهران غیاثی
امروزه مشتقات t- بوتیل فنل از اهمیت بسیار زیادی در صنعت برخوردار هستند. بطور مثال از این ترکیبات به عنوان حدواسطی برای ساخت آفت کش ها، خوشبو کننده ها، چاشنی ها، حدواسط های دارویی, کرومانها, فنانتهای مورد استفاده در فرایند تولید برخی از روان کننده ها, دسته وسیعی از رزین ها، استرهای فسفات، قارچ کش ها، جوهر چاپ، مینای سیم ها، آنتی اکسیدانت ها, عامل تثبیت کننده پلی وینیل کلرید (pvc) , جاذب پرتو uv, رنگینه ها و تولید برخی از ترکیبات مورد استفاده در کشاورزی استفاده می شود. از میان کاتالیزور های ناهمگن, غربال مولکولی mcm-41 به دلیل داشتن سطح بزرگ، منافذ حجیم و پایداری حرارتی بالا در سال های اخیر مورد توجه بسیار زیادی قرار گرفته است. در این تحقیق ابتدا غربال های مولکولی al-mcm-41 با نسبت های sio2/al2o3 مختلف سنتز و سپس بوسیله نشاندن درصد های وزنی مختلفی از h3po4 بر روی سطح کاتالیزور فعال شدند. جهت شناسایی ساختار کاتالیزور های سنتز شده, طیف های xrd, ft-ir, si-mas-nmr آنها مورد بررسی قرار گرفت و مساحت سطح کل, سطح خارجی, سطح داخلی وحجم منافذ به روش b.e.t و میزان اسیدیته آنها نیز به روش جذب پیریدین اندازه گیری شد. در مرحله بعد واکنش آلکیلاسیون فنل توسط t- بوتانل بر روی تعدادی از این کاتالیزور ها در محدوده دمایی 110 تا 220 درجه سانتی گراد انجام شد و پس از به دست آوردن دمای بهینه به بررسی اثر درصد وزنی h3po4 نشانده شده روی سطح کاتالیزور و نسبت مولی sio2/al2o3 بر گزینش پذیری محصول 4- t- بوتیل فنل و درصد تبدیل فنل در واکنش مذکور پرداخته شد. سپس به منظور بهینه سازی عواملی نظیر نسبت مولی t- بوتانل به فنل به عنوان خوراک واکنش و whsv, واکنش هایی بر روی کاتالیزور (70)%h3po4/al-mcm-41 30 به عنوان بهترین کاتالیزور انجام شد. همچنین تاثیر مدت زمان واکنش و مقادیر مختلف آب بر گزینش پذیری و فعالیت کاتالیزور نیز مورد بررسی قرار گرفت. بالاترین میزان گزینش پذیری نسبت به محصول 4- t- بوتیل فنل بالغ بر 79 درصد و بالاترین میزان درصد تبدیل فنل برابر با 6/78 درصد تحت شرایط بهینه به دست آمد. در نهایت به منظور مقایسه گزینش پذیری و فعالیت این کاتالیزور با سایر کاتالیزور های سنتز شده در آزمایشگاه واکنش t- بوتیلاسیون فنل بر روی کاتالیزور های h3po4/zro2-tio2 حاوی 15 درصد وزنی اسید فسفریک، h3po4/zsm-5 حاوی 15 درصد وزنی اسید فسفریک با نسبت مولی 60= sio2/al2o3،h3po4/si-mcm-41 حاوی 30 درصد وزنی اسید فسفریک و h-al-mcm-41 با نسبت مولی 70= sio2/al2o3 نیز انجام شد. نتایج این تحقیق و مقایسه آن با سایر تحقیقات نشان می دهد که کاتالیزور (70)%h3po4/al-mcm-41 30 یکی از بهترین کاتالیزور ها برای انجام واکنش آلکیلاسیون فنل توسط t- بوتانل می باشد و از گزینش پذیری و فعالیت بسیار خوبی برخوردار است.
محمد سرفراز امان الله امین زاده
هشت نوع پودر سرامیک بروش سل - ژل، ابتدا با تهیه تترااتیل ارتوسیلیکات و سپس بکارگیری آن در تهیه سل نمونه ها، تبدیل آنها به ژل و انجام عملیات حرارتی ، تهیه گشت . سرامیکها شامل درصدهای مختلفی از p2o5,na2o,cao,sio2 و مقادیر جزئی از عناصر دیگر می باشند. پس از تهیه و پودر کردن نمونه ها، ساختار مولکولی آنها با استفاده از تکنیکهای طیف سنجی، مادون قرمز، رامان و تفرق اشعه x مورد بررسی قرار گرفت . نمونه ها جهت بررسی فعالیت زیستی در محلول سرم فیزیولوژیک sbf در شرائط in vitro قرار داده شدند و پس از خروج از محلول از آنها مجددا" طیف گرفته شد. مشاهده گشت که در تمام نمونه ها بجز در مواردی، لایه هیدروکسی آپاتیت رشد نموده است که این مبین فعالیت زیستی نمونه ها است و می توان گفت که این سرامیک ها توان ایجاد پیوند با استخوان و بافت های بدن را دارا می باشند.
حمید رضا ابراهیمی آفارانی مهدی امیر نصیر
در این بررسی دو سری کمپلکس از کبالت (iii) به فرمول های کلی (co(do)(doh)pn)(amine)cl][pf6:(amine=imazl,analin) , [co(salpn)(amine)2]x:(amine=pprdn, prldn,mrplin,imdzl),(x=bph4 , clo4) سنتز و با استفاده از آنالیز عنصری و روشهای طیف سنجی h-nmr , ir , uv-vis شناسایی گردیده است. به علت حساسیت ترکیبات با لیگاندهای چهار دندانه ای به آب برای سنتز آنها تمهیدات خاصی به کار برده شده است. تا بتوان حلال های مورد استفاده را با روشهای استاندارد موجود کاملا خشک کرد. لیگاند جدید salpn سنتز شده نسبت به لیگاند acacen مشابه از قدرت میدان لیگاند کمتری برخوردار است . این مسئله با توجه به این که طول موج اولین پیک انتقال الکترونی میدان لیگاند این لیگاند نسبت به لیگاند مشابه acacen بلندتر قابل تبیین است. مطالعات گرمای حالت جامد را با توجه به این که ارتعاش کششی تیوسیانات آزاد در عددموجی 2050cm-1و ارتعاش تیوسیانات کوئوردینه شده در عدد موجی 2100cm-1 ظاهر میشود انجام شد. به این صورت که واکنش جانشینی آب توسط تیوسیانات ( واکنش آناسیون) دنبال کردن تغییرات طیف ir در ناحیه مربوط به ارتعاش تیوسیانات مورد بررسی قرار گرفت.