آماده سازی نمونه قسمت اصلی یک فرآیند آنالیز می باشد که طبق آخرین بررسی ها 80% از زمان آنالیز را در بر می گیرد. یکی از این روش ها ریز استخراج مایع- مایع می باشد. روش ریز استخراج مایع- مایع، استخراج مایع- مایع سنتی در مقیاس کوچک می باشد که با کاهش حجم نمونه و خصوصاً حلال استخراج کننده انجام گرفته و دارای مزیت هایی مانند تغلیظ گونه ها و پاکسازی بهتر نسبت به روش استخراج مایع- مایع می باشد که در این تحقیق از آن استفاده شده است. از روش استخراج از فضای فوقانی جهت استخراج سم آمیتراز در عسل، از روش ریز استخراج مستقیم شناور جهت استخراج بی فنیلهای کلره، سموم فنوکسی اسید و آهن (ii) استفاده شد. در روش ریز استخراج از فضای فوقانی، 3 میکرولیتر از حلال استخراج کننده در بالای یک ظرف دربسته طوری قرار گرفت که هیچ تماسی با محلول نمونه نداشت و پس از گرم کردن ظرف نمونه بخارات جمع شده 2،4- دی متیل آنیلین حاصل از تجزیه آمیتراز در فضای فوقانی را استخراج می نمود. در استخراج آمیتراز ابتدا متغیرهای تأثیر گذار بر آن که عبارتند از نوع حلال استخراج کننده، زمان تعادل و استخراج، سرعت بهم زدن و قدرت یونی، حجم حلال و محلول و دمای محلول و حلال بررسی شد و در نهایت روش برای آنالیز نمونه های عسل مورد استفاده قرار گرفت و برای اندازه گیری آمیتراز از دستگاه کروماتوگرافی گازی با آشکارساز نیتروژن- فسفر استفاده شد. در ریزاستخراج مستقیم شناور حجم های بین 5 تا 100 میکرولیتر از حلال استخراج کننده در سطح نمونه شناور بوده و از آن جهت استخراج آهن، بی فنیلهای کلره، سموم کلرو فنوکسی اسید، استفاده شد. در روش ریز استخراج مستقیم شناور اثر نوع حلال استخراج کننده، زمان تعادل، سرعت بهم زدن، قدرت یونی، ph، حجم حلال و دما بررسی شد و پس از بدست آمدن شرایط بهینه، روش جهت استخراج نمونه های واقعی بکار گرفته شد. برای اندازه گیری بی فنیلهای کلره از دستگاه کروماتوگرافی گازی با آشکارساز الکترون گیرانداز، برای اندازه گیری سموم کلرو فنوکسی اسید از دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با آشکارساز فرابنفش و برای اندازه گیری آهن از دستگاه اسپکتروفتومتری استفاده شد. در بخش دیگری از کار، روش جدید ریز استخراج از فاز همگن جهت استخراج هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای از نمونه های آبی و خاک بکار گرفته شد که در این روش از حلال های سبکتر از آب جهت استخراج استفاده می شود. در این روش ابتدا نمونه خاک با متانول استخراج و به آن هگزان نرمال اضافه شده و سپس با اضافه کردن آب، براحتی و به سرعت، هگزان در بالای ظرف جمع شده و جهت آنالیز استفاده می شد و برای اندازه گیری آنها از دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با آشکارساز فلورسانس شد. در قسمت پایانی این تحقیق از کربن فعال گرانولی جهت استخراج یون های طلا استفاده شد و پارامترهایی مانند ph، زمان استخراج و حجم محلول نمونه بررسی شد. در این تکنیک پس از استخراج یون های طلا، کربن فعال گرانوله مستقیماً در داخل کوره گرافیتی دستگاه جذب اتمی قرار داده شده و طلای جذب شده برروی آن اندازه گیری می شد.

اورانیوم عنصری است که به طور طبیعی به حالت¬های اکسیداسیون متفاوتی وجود دارد. (از جمله2+،3+،4+،5+،6+)، اما عمدتا به حالت ظرفیت 6+ وجود دارد. معمولا در طبیعت، اورانیوم با اکسیژن همراه است و تشکیل یون اورانیلuo2+2 می¬دهد. در پوسته زمین، اورانیوم دارای غلظت متوسط 4 میکروگرم برگرم است. از نظر مقدار، فراوان¬تر از فلزات سنگین مثل جیوه و نقره است. بهره-برداری و استفاده از اورانیوم در دهه¬های اخیر رو به افزایش است. نگرانی¬های جامعه تجزیه¬ای به این دلیل است که اورانیوم یک آلاینده معدنی است که به راحتی در محیط گسترش می¬یابد و اثرات شیمیایی و تشعشعی آن بر موجودات زنده ارائه شده است. یک روش حساس بر اساس پیش¬تغلیظ اورانیوم بر روی کاغذ صافی (فیلم نازک) اصلاح شده، به منظور اندازه¬گیری اورانیوم در نمونه¬¬های آب و خاک با فلورسانس اشعه ایکس توسعه داده شده است. استخراج اورانیوم (6+) از محیط اسید نیتریک توسط (topo)، تری اکتیل فسفین اکساید انجام شد. اثر غلظت اسید¬¬ نیتریک در استخراج اورانیوم در این روش مورد بررسی قرار گرفت. روش ارائه شده دارای گستره خطی از 7 تا 1000 میکروگرم بر میلی¬لیتر و حد تشخیص روش بر اساس نسبت سه برابری سیگنال به نویز، 5/2 میکرو¬گرم می¬باشد.

تعیین میزان محتوای آب در حلال های آلی و محیط های مختلف در علوم و صنایع مختلف حائز اهمیت است. مقدار آب می تواند در واکنش های آلی بر چگونگی تولید، محصول واکنش، نوع آن ها، بازده و حساسیت آن تاثیر گزار باشد. این ماده در هنگام آنالیز مواد بادستگاه گازکروماتوگرافی مجهز به دتکتور ecd وmass نیز می تواند بسیار مضر باشد. تاکنون روش های مختلفی برای اندازه گیری مانند تقطیر آزئوتروپ، خشک کردن در آون، روش بازتاب پرتوی مادون قرمز،اسپکتروسکوپی، فلورسانس و روش کارل فیشر برای اندازه گیری مقادیر ناچیز آب استفاده شده است. این روش ها معایبی مانند سرعت کم واکنش، دقت پایین، زمان طولانی، سمیت مواد و پیچیدگی دارند. دراین تحقیق اندازه گیری مقادیر ناچیز آب در حلال های آلی از طریق اندازه گیری استیلن متصاعد شده از واکنش آب با کاربید کلسیم به همراه تولوئن به عنوان استاندارد داخلی و اندازه گیری آن با استفاده از روش استخراج از فضای فوقانی و آنالیز با گازکروماتوگرافی در گستره غلظتی 1 تا 1000 میلی گرم بر لیتر مورد بررسی قرار گرفته است. به دلیل استفاده از تکنیک استخراج از فضای فوقانی حجم حلال مورد استفاده به حداقل میزان ممکن (به 3 میلی لیتر در ویالی 10 میلی لیتری ) تقلیل یافت. نتایج بدست آمده دارای ضریب خطی (9947/0 r2=) و انحراف استاندارد نسبی کمتر از 10 درصد برای سه بار تکرار (r.s.d. < 10%, n = 3) ، حد تشخیص 54 میلی گرم بر لیتر و حد کمی سازی 181میلی گرم بر لیتر بود. با این تحقیق یک روش با دقت و صحت و گزینش پذیری مناسب و قابل استفاده با ماده ارزان قیمت کلسیم کاربید مناسب برای محاسبه محتوای آب در حلال های آلی پروتون دار و فاقد پروتون بدست آمد

در این پایان نامه ، از روش استخراج مایع- مایع کوچک سازی شده برای تعیین فلز سرب در نمونه های بیولوژیک و آب توسط طیف سنجی جذب اتمی شعله استفاده شده است . اساس استخراج بر مبنای تشکیل کمپلکس سرب با آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات و ورود به فاز آلی و سپس قرائت توسط دستگاه جذب اتمی بود . اثر فاکتورهای مهم بر راندمان استخراج از قبیل حجم فاز آلی ، غلظت لیگاند مصرفی ، ph و غلظت نمک توسط روش یک پارامتر در زمان مورد بررسی قرار گرفت و در نهایت مقادیر بهینه روش بدست آمد . حد تشخیص مقدار سرب در نمونه های خونی [ppb]9/3 ، میزان بازیابی در نمونه خونی 53/89 % ، در نمونه آب آشامیدنی 81/82 % و صحت روش تجزیه ای 85/13 حاصل گردید .نتایج بدست آمده از این پروژه نشان می دهد که می توان از ایجاد کمپلکس آلاینده فلزی سرب و لیگاند آمونیوم پیرولیدین دی تیو کاربامات بعنوان یک روش نوین در آنالیز این فلز در مقادیر جزئی استفاده نمود. روش فوق به کمترین میزان حلال آلی و کمترین زمان استخراج نیازمند است و نازل ترین میزان مزاحمت سایر عناصر واسطه و فلزات قلیایی را در پی دارد . این روش راندمان بالایی داشته و دقت وصحت مطلوبی دارد . همچنین تکرارپذیری بالا پارامتر دیگری است که این روش را مطلوب و از سایر روش های آنالیز سرب متمایز می نماید. هم اکنون در اکثر آزمایشگاههای تشخیص طبی از روش کوره های الکتروترمال جهت آنالیز این فلز استفاده می شود که بسیار هزینه بردار و زمانبر و فاقد فاکتور تکرارپذیری است. لذا با توجه به در دسترس بودن دستگاه جذب اتمی مجهز به اتمساز شعله در اکثر آزمایشگاهها روش فوق می تواند جایگزین موثری جهت آنالیز فلز سرب در نمونه های بیولوژیک همچون خون و همچنین در نمونه های آبی جهت آنالیز مقادیر جزیی این فلز باشد.

روش استخراج مایع-مایع تسهیل شده با نمک، روشی سریع وساده بوده که جهت استخراج آتورواستاتین از نمونه ی سرم خون توسعه یافت و تکنیک کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با استفاده از دتکتور uv برای شناسایی آن مورد استفاده قرار گرفت. در این مطالعه، به منظور کاهش حجم حلال های مصرفی در استخراج، 0/1 میلی لیتر سرم خون توسط 5/0میلی لیتر از استونیتریل استخراج شد و در ادامه، پارامترهای تأثیر گذار بر استخراج شامل ph، مقدار و نوع حلال استخراج کننده و نوع نمک بهینه سازی شدند. طبق نتایج تجربی، محدوده ی خطی منحنی کالیبراسیون بدست آمده در سرم انسانی ppb 10- 001/0، ضریب همبستگی بیشتر از 99/0، حد تشخیص روش ppb 5/0 و صحت این روش نیز بر حسب درصد بازیابی ترکیب (آتورواستاتین) اضافه شده به نمونه ی سرم و آب، بیشتر از %90 بود.

چکیده ندارد.

امروزه استفاده از سیال فوق بحرانی به عنوان یک حلال استخراج کننده، افزایش یافته است . مهمترین علت این امر، صرفه جویی در وقت و سرعت بالای این تکنیک است . در این تحقیق حلالیت داروهای کدئین، آتروپین، دیازپام، لورازپام و کاربامازپین در محدوده فشارهای 120-350 atm و محدوده دمایی 35-75 درجه سانتیگراد اندازه گیری شد. نتایج نشان داد که خصوصیات فیزیکی و ساختمانی هرگونه بر روی حلالیت تاثیر می گذارد. در قسمت دیگر حلالیت مخلوط -9 نیتروآنتراسن و -2 متیل آنتراسن در سیال فوق بحرانی اندازه گیری شد. نتیجه کلی این بود که حلالیت هر جزء در حضور جزء دیگر افزایش می یابد و در واقع گونه با حلایت بیشتر اثر همترازکنندگی بر روی گونه دارای حلالیت کمتر دارد. حلالیت های اندازه گیری شده با استفاده از یک مدل نیمه تجربی تطبیق داده شدند و نتایج حاصله تطابق خوبی با داده های تجربی نشان می دادند. حلالیتهای به دست آمده با یک معادله نیمه تجربی تطبیق داده شد که مطابقت خیلی خوبی بین داده های تجربی و معادله بدست آمده وجود داشت . در قسمت سوم استخراج سه داروی لورازپام، کاربامازپین و دیازپام از دو ماتریس قرص و خرده شیشه انجام شد که بیشترین درصد بازیافت مربوط به لورازپام و کمترین آنها مربوط به دیازپام بود.