نانوذرات روی و اکسید روی به دلیل خواص منحصر بفردشان درکاربردهای متنوعی مورد استفاده قرار می گیرند. این امر لزوم شناسایی و ارائه روش های تولید با قابلیت تجاری سازی را آشکار می سازد. در پژوهش حاضر از یک روش تحت عنوان چگالش بخار تعلیق الکترومغناطیسی جهت تولید نانوذرات روی و اکسید روی استفاده شد. طراحی کویل مناسب جهت تعلیق روی به کمک شبیه سازی المان محدود انجام گردید. تاثیر دبی گاز خنثی، دبی اکسیژن، دمای گاز خنثی، نوع گاز خنثی و فشار محفظه روی اندازه، توزیع اندازه و مورفولوژی نانوذرات روی و اکسید روی مورد ارزیابی قرار گرفت. مشخصه یابی نانوذرات حاصل به کمک روش های پراش پرتو ایکس، پراکنش دینامیکی نور، میکروسکوپ های الکترونی روبشی و عبوری انجام شد. نحوه تشکیل مورفولوژی های مختلف نانوذرات به کمک مکانیزم های ترمودینامیکی و بلورشناسی مورد بحث قرار گرفت. نتایج نشان داد که در فشار یک اتمسفر، اندازه ذرات روی در حد زیرمیکرون است، هر چند که افزایش دبی گازهای ar و he-20%ar باعث کاهش میانگین اندازه می گردد. میانگین اندازه ذرات در فشار یک اتمسفر با گاز ar در دبی های 15، 20 و lit.min-1 25 به ترتیب برابر 79±793، 84±649 و nm4±121 و با مخلوط he-20%ar در دبی های 10، 15، 20 و lit.min-1 25 به ترتیب برابر 96±782، 90±521، 150±375 و nm10±199 بدست آمد. کاهش دمای گاز خنثی در حدود 75 درجه باعث تغییر موفولوژی ذرات از شکل کروی به بلورهای پخ خورده گردید. این تغییر مورفولوژی به افزایش میزان فوق اشباع و تغییرات انتروپی در این حالت نسبت داده شده است. چگالش ذرات در فشارهای کمتر از یک اتمسفر منجر به کاهش میانگین اندازه ذرات روی شد. ذرات چگالش شده در فشارهای 460، 380 و mmhg 300 در گاز arکروی بودند و به ترتیب میانگین اندازه های4±131، 7±110 و nm5±107 داشتند. میانگین اندازه ذرات چگالش شده در فشار mmhg 300 با گاز he-20%ar ، nm7/2±5/39 بود. پیشنهاد هایی بر نحوه اثرگذاری کاهش فشار و نوع گاز چگالنده در فشار کاهش یافته، روی میانگین اندازه ذرات ارائه شد. ذرات اکسید روی با تزریق گاز اکسیژن به درون محفظه تولید شدند. نسبت مولی اکسیژن به گاز خنثی لازم برای تولید اکسیدروی در حالت های چگالش در فشار یک اتمسفر با ar، he-20%ar، he-20%ar خنک شده و در فشار mmhg 330 با he-20%ar تعیین شد. این نسبت ها به ترتیب برابر 12/0، 177/0، 177/0 و 211/0 بود. مورفولوژی ذرات در تمامی حالات به صورت میله ای شکل و تتراپاد بود. میانگین اندازه ذرات چگالش شده در فشار یک اتمسفر با ar، he-20%ar، he-20%ar خنک شده و در فشار mmhg 330 با he-20%ar در جهت طولی به ترتیب برابر 6/290، 5/94، 0/79 و nm 1/82 و در جهت عرضی به ترتیب برابر 4/132، 7/54، 0/33 و nm 6/26 بود. تشکیل مورفولوژی میله ایی شکل ذرات به مرجح تر بودن رشد ذرات در جهت [0001] نسبت به جهات دیگر بلوری در اکسید روی نسبت داده شد. کار حاضر نشان می دهد که فرایند چگالش بخار تعلیق الکترومغناطیسی به نحو مطلوبی قادر به تولید نسبتا سریع نانوذرات فلزی روی و اکسید روی به صورت بلوری و با توزیع اندازه نسبتا یکنواخت می باشد.

آلومینایدهای نیوبیوم به خاطر داشتن نقطه ذوب بالا، مدول الاستیک بالا و دانسیته بسیار پایین تر نسبت به سوپرآلیاژهای پایه نیکل انتخابی بسیار مناسب برای ساخت قطعات دما بالا می باشند. با وجود مزایای بسیار زیاد، این ترکیبات دارای نقاط ضعفی همچون انعطاف پذیری پایین در دمای محیط و مقاومت به اکسیداسیون نامناسب در دماهای بالای 700 درجه سانتیگراد می باشند. از این رو، برای بالا بردن انعطاف پذیری این ترکیبات، می بایستی راه کار مناسبی در نظر گرفت. مشخص شده است که ساخت کامپوزیت های زمینه بین فلزی و کاهش اندازه دانه ها تا ابعاد نانومتری سبب می شود تا انعطاف پذیری این ترکیبات به طور چشمگیری افزایش پیدا کند. هدف از انجام این پژوهش، تولید نانوکامپوزیت هایی با زمینه آلومینایدهای نیوبیوم توسط روش آلیاژسازی مکانیکی می باشد. در مرحله اول، مخلوط های پودری nb75al25 و nb25al75 به منظور تولید ترکیبات بین فلزی nbal3 و nb3al تحت عملیات آلیاژسازی مکانیکی قرار گرفتند و پس از آن با استفاده از مدل نیمه تجربی مدیما به مطالعه ترمودینامیکی تشکیل فازهای آمورف و محلول جامد در سیستم دوتایی nb-al پرداخته شد. در مرحله دوم، نانوکامپوزیت های nb-al/al2o3 توسط واکنش مکانوشیمیایی بین آلومینیوم و nb2o5 تولید گردیدند. برای به دست آوردن انرژی اکتیواسیون نیز، روش های بدون مدل فریدمن، کیسینجر-آکاهیرا-سونوس، تانگ، استارینک و فلین-وال-اوزاوا به کار گرفته شد. نتایج حاکی از آنست که آسیابکاری مخلوط پودری nb25al75 منجر به تشکیل محلول جامد nb(al) و متعاقبا تشکیل ترکیب بین فلزی nbal3 پس از 6 ساعت آسیابکاری می گردد. همچنین مشخص گردید که آسیابکاری مخلوط پودری nb75al25 به مدت 8 ساعت، منجر به تشکیل فاز آمورف می شود و در زمان های طولانی تر آسیابکاری نیز، ترکیب بین فلزی nb3al از این مخلوط پودری تولید نمی شود.بنابر نتایج به دست آمده مشخص گردید که واکنش میان آلومینیوم و nb2o5 در ترکیب nb2o5/49%wtal پس از حدود 450 دقیقه آسیابکاری و به صورت احتراقی رخ می دهد. مشاهدات میکروسکوپ الکترونی عبوری نشان داد که محصول این واکنش پس از ادامه آسیابکاری به مدت 15 ساعت دارای ترکیبی به صورت زمینه nbal3 و ذرات نانومتری al2o3 پراکنده در زمینه می باشد. نتایج آنالیز حرارتی نیز حاکی از آنست که در حین حرارت دهی مخلوط آسیاب نشده nb2o5/49%wtal، کامپوزیت nbal3/al2o3 در دو مرحله تشکیل می گردد. مرحله اول مربوط به واکنش گرمازای احیای nb2o5 است که در دمای 839 درجه سانتیگراد رخ داده و واکنش دوم مربوط به تشکیل nbal3 بوده ودر دمای 944 درجه سانتیگراد اتفاق می افتد. با استفاده از روش کیسینجر-آکاهیرا-سونوس، انرژی اکتیواسیون برای مراحل اول و دوم به ترتیب 12/420 و 15/290 کیلوژول بر مول به دست آمد. فعالسازی مکانیکی مخلوط پودری nb2o5/49%wtal به مدت 5 ساعت سبب گردید تا دمای تشکیل کامپوزیت nbal3/al2o3 از این مخلوط پودری، از دمای 944 درجه سانتیگراد به دمای 625 درجه سانتیگراد کاهش یابد و دو مرحله تشکیل این ترکیب، به صورت همزمان رخ دهد. انرژی اکتیواسیون تشکیل کامپوزیت nbal3/al2o3 از مخلوط پودری nb2o5/49%wtal که به مدت 5 ساعت فعالسازی شده، در حدود 7/325 کیلوژول برمول توسط روش کیسینجر-آکاهیرا-سونوس تخمین زده شد.

ترکیب بین فلزی ti5si3 به دلیل نقطه ذوب بسیار بالا، دانسیته نسبتا پایین، مقاومت خزشی عالی و مقاومت به اکسیداسیون مطلوب در دمای کمتر از 1000 درجه سانتیگراد یکی از جالب توجه ترین ترکیبات بین فلزی سیلیسایدی است. در سالهای اخیر تلاش های فراوانی جهت برطرف نمودن تردی این ترکیب بین فلزی صورت گرفته است که از آن جمله می توان به افزودن عنصر آلیاژی در ساختار، کاهش اندازه دانه ها و توزیع ذرات فاز ثانویه به درون زمینه و تولید کامپوزیت اشاره نمود. در این پژوهش هدف کاهش اندازه دانه و تولید درجای ذرات فاز ثانویه نانومتری در زمینه با استفاده از روش آلیاژسازی مکانیکی جهت افزایش چقرمگی شکست ترکیب بین فلزی ti5si3 می باشد. بدین منظور در ابتدا ترکیب بین فلزی ti5si3 از مخلوط پودری ti62.5si37.5 سنتز گردید و تاثیر عنصر نیوبیوم بر مکانیزم تشکیل و پایداری حرارتی آن بررسی گردید. همچنین جهت پیش بینی اولین فاز شکل گرفته حین آلیاژسازی مکانیکی از مدل ترمودینامیکی مدیما استفاده گردید. در ادامه نانوکامپوزیت های ti5si3-al2o3 با درصدهای مختلف فاز ثانویه از طریق آسیاب کاری مخلوط پودری tio2-al-si-ti سنتز شده، مکانیزم تشکیل آنها و تاثیر عنصر رقیق کننده بر مکانیزم تشکیل مورد بررسی قرار گرفت. پس از آن ترکیب بین فلزی نانوساختار ti5si3 و نانوکامپوزیت ti5si3-al2o3 حاوی 15 و 25 درصد فاز ثانویه بوسیله فرآیند پرس سرد و زینتر در 1400 درجه سانتیگراد به مدت 90 دقیقه به قطعات متراکمی تبدیل گردید. تغییرات فازی و مطالعات ریزساختاری بوسیله آزمون های پراش پرتو ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) به همراه طیف سنج توزیع انرژی پرتو ایکس (eds) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) انجام گرفت. خواص مکانیکی از جمله سختی، مدول الاستیک و چقرمگی شکست نمونه های زینتر شده نیز توسط ماکروسختی سنجی و نانوسختی سنجی تعیین گشت. مدل ترمودینامیکی مدیما پیش بینی کرد که ترکیب بین فلزی اولین فازی است که در حین آلیاژسازی مکانیکی تیتانیوم و سیلیسیوم شکل می گیرد. نتایج آلیاژسازی مکانیکی نشان داد که تشکیل ترکیب بین فلزی ti5si3 و نانوکامپوزیت های ti5si3-al2o3 با درصدهای مختلف فاز ثانویه حین آسیاب کاری به صورت تدریجی روی داده است. ترکیب بین فلزی ti5si3 و نانوکامپوزیت حاوی 50 درصد وزنی فاز ثانویه al2o3 پس از 45 ساعت آسیاب کاری به ترتیب دارای اندازه دانه ای معادل 15 و 13 نانومتر می باشند. تولید درجای فاز ثانویه آلومینا توسط واکنش احیای دی اکسید تیتانیوم توسط آلومینیوم سبب توزیع ذرات آلومینای نانومتری در زمینه گردید. پس از زینتر سختی ترکیب نانوساختار ti5si3 و نانوکامپوزیت حاوی 15 درصد وزنی آلومینا به ترتیب معادل 950 و 1100 ویکرز تعیین گردید. چقرمگی شکست این دو ترکیب، به ترتیب معادل 4 و 5/5 (mpa.m1/2) محاسبه گردید. مدول یانگ این دو ترکیب نیز توسط آزمون نانوسختی سنجی معادل 187و 238 گیگاپاسکال به دست آمد. همچنین اصلی ترین مکانیزم افزایش چقرمگی شکست در نانوکامپوزیت حاوی 15 درصد وزنی آلومینا نسبت به ترکیب نانوساختار ti5si3 ، دو پدیده انحراف ترک و پل زدن ترک به دلیل حضور نانوذرات آلومینای تولیدی به روش درجای حاصل از آسیاب کاری تشخیص داده شد.

دمش گاز خنثی از طریق توپی متخلخل در مذاب داخل کوره پاتیلی، روشی مفید برای همگن سازی ترکیب شیمیایی و توزیع دمای فولاد مذاب است. کارایی فرآیند دمش گاز خنثی در مذاب درون پاتیل به نرخ دمش گاز، موقعیت قرار گرفتن توپی و محل افزودن عناصر آلیاژی بستگی دارد. در این تحقیق اثر نرخ جریان گاز آرگون، ارتفاع مذاب، محل افزودن ردیاب و حضور لایه سرباره بر زمان مخلوط شدن مذاب درون کوره پاتیلی با ظرفیت 40 تن فولاد مذاب و دارای یک توپی متخلخل قرارگرفته در فاصله r63/0، بررسی شده است. آزمایشات با استفاده از دمش گاز آرگون از کف به درون آب در مدل آبی انجام شد، و همچنین روغن سیلیکون به عنوان لایه سرباره، در مدل آبی مورد استفاده قرار گرفت. زمان مخلوط شدن در نرخ های مختلف جریان گاز برای ارتفاع های مختلف حمام در غیاب لایه روغن و حضور لایه روغن در مدل آبی، برای دوحالت افزودن ردیاب در چشم سرباره و موقعیت مقابل چشم سرباره مورد بررسی قرار گرفت. همچنین اثر نرخ جریان گاز، موقعیت افزودن عناصر آلیاژی و لایه سرباره بر سرعت انحلال عناصر آلیاژی، با استفاده از انحلال نمونه های استوانه ای شکل اسیدبنزوئیک در مدل آبی در دو موقیعت مختلف پلوم و مقابل پلوم، مورد بررسی قرار گرفت. براساس نتایج بدست آمده در حالت غیاب لایه روغن، هنگامی که ردیاب در چشم سرباره به حمام اضافه گردید بیشترین زمان مخلوط شدن در هر نرخ جریان گاز در کمترین ارتفاع حمام (cm 30)، در مدل آبی حاصل شد که در این ارتفاع با افزایش نرخ جریان گاز از 3 به l/min 75/6، زمان مخلوط شدن از 6/86 به 8/61 ثانیه کاهش یافت. و کمترین زمان مخلوط شدن در هر نرخ جریان گاز مربوط به بیشترین ارتفاع حمام (cm 45)، بود که در این ارتفاع با افزایش نرخ جریان گاز از 3 به l/min 75/6، زمان مخلوط شدن از 6/77 به 2/56 ثانیه کاهش یافت. حضور لایه روغن با ضخامت l1/0 در این حالت باعث افزایش زمان مخلوط شدن بین 75 تا 107% گردید. همچنین در حالت غیاب لایه روغن، هنگامی که ردیاب در موقعیت مقابل چشم سرباره به حمام اضافه گردید بیشترین زمان مخلوط شدن در هر نرخ جریان گاز در کمترین ارتفاع حمام (cm 30)، در مدل آبی حاصل شد که در این ارتفاع با افزایش نرخ جریان گاز از 3 به l/min 75/6، زمان مخلوط شدن از 25/109 به 74 ثانیه کاهش یافت. و کمترین زمان مخلوط شدن در هر نرخ جریان گاز مربوط به بیشترین ارتفاع حمام (cm 45)، بود که در این ارتفاع با افزایش نرخ جریان گاز از 3 به l/min 75/6، زمان مخلوط شدن از 8/94 به 6/62 ثانیه کاهش یافت. حضور لایه روغن با ضخامت l1/0 در این حالت باعث افزایش زمان مخلوط شدن بین 80 تا 100% گردید. براساس نتایج بدست آمده از مدل آبی برای هر دو موقعیت مختلف افزودن ردیاب در حالت غیاب لایه روغن یک رابطه تجربی پیشنهاد گردید. مقایسه سرعت انحلال نمونه های اسیدبنزوئیک در مدل آبی نشان داد که سرعت انحلال برای نمونه قرار گرفته در پلوم بیشتر از نمونه قرار گرفته در موقیعت مقابل پلوم بوده و همچنین حضور لایه سرباره به ضخامت l1/0 باعث کاهش سرعت انحلال می گردد. در نهایت با توجه به متغیرهای فولادسازی ثانویه در کوره پاتیلی شرکت فولاد آلیاژی ایران، شرایط بهینه برای همگن سازی فولاد مذاب توسط دمش گاز آرگون پیشنهاد گردید.

در این تحقیق، ساخت و مشخصه یابی نانوکامپوزیت ti6al4v/ti-b به روش آلیاژسازی مکانیکی بررسی شد. به این منظور ابتدا زمینه نانوساختار با استفاده از آلیاژسازی مکانیکی پودر عناصر اولیه ساخته شد. در ادامه برای ساخت نانوکامپوزیت مورد نظر از آسیاب کاری پودر ti-al-v-b استفاده شد. مطالعات مربوط به تغییرات فاز، ساختار، مورفولوژی و سختی ذرات پودر به وسیله پراش پرتو ایکس(xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem)، آنالیز عنصری(eds)، میکروسکوپ الکترونی عبوری(tem) و ریز سختی سنجی انجام شد. به منظور بررسی رفتار حرارتی محصول پودری، عملیات حرارتی نمونه ها به مدت 5 ساعت در دمای 1100 درجه سانتیگراد انجام شد. در ادامه نمونه های بالک از زمینه نانوساختار و نانوکامپوزیت به روش پرس سرد و تفجوشی در دمای1100 درجه سانتیگراد تهیه و مشخصه یابی شد. آزمون سایش در دمای محیط و تحت بار 80 نیوتن بر روی سه نمونه آلیاژ نانوساختار، نانوکامپوزیت و ورق ti6al4v صنعتی انجام شد. تشکیل آلیاژ ti6al4v زمینه نانوساختار با نفوذ اتم های آلومینیم و وانادیم در تیتانیم و تشکیل محلول جامد نیمه پایدار ti(al,v) پس از 10 ساعت آسیاب کاری انجام شد. در این راستا افزایش زمان آسیاب کاری موجب پایداری فاز ti-? در زمینه ti-? گردید. افزایش زمان آسیاب کاری تا 20 ساعت موجب تشکیل آلیاژ ti6al4v با اندازه دانه حدود 20 نانومتر و سختی حدود 600 ویکرز شد. این در حالی است که سختی ورق ti6al4v صنعتی حدود 450 ویکرز می باشد. سختی هر دو نمونه پس از 5 ساعت عملیات حرارتی در دمای 1100 درجه سانتیگراد تا حدود 950 ویکرز افزایش یافت. سختی تیتانیم خالص پس از 20 ساعت آسیاب کاری با اندازه دانه حدود 30 نانومتر 500 ویکرز بدست آمد و پس از عملیات حرارتی در شرایط مشابه به حدود 600 ویکرز رسید. نانوکامپوزیت ti6al4v-20wt%tib2 پس از 40 ساعت آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودر ti-al-v-b به همراه 1 ساعت عملیات حرارتی در دمای 1100 درجه سانتیگراد به صورت درجا تولید شد و مکانیزم نفوذ تدریجی به عنوان مکانیزم حاکم بر تشکیل فازهای زمینه و تقویت کننده تعیین شد. اندازه دانه فازهای زمینه و تقویت کننده در پودر نانوکامپوزیت به کمک تصاویر tem به ترتیب معادل 15 و 20 نانومتر تعیین شد که بر مقادیر بدست آمده به روش ویلیامسون- هال منطبق است. سختی نمونه بالک زمینه حدود 830 و سختی نمونه بالک نانوکامپوزیت حدود 1030 ویکرز بدست آمد. چگالی نسبی آلیاژ ti6al4v نانوساختار و نانوکامپوزیت ti6al4v/(ti-b) به ترتیب معادل 7/99 و 111 درصد بدست آمد. بهبود رفتار سایش نانوکامپوزیت در مقایسه با نمونه صنعتی به دلیل حضور نانوذرات تقویت کننده درجا در زمینه نانوساختار است.

پژوهش حاضر، ساخت و ارزیابی خواص قطعات فولاد زنگ نزن آستنیتی پرنیتروژن عاری از نیکل، حاصل از پرس سرد و سینتر پودر های تهیه شده به روش آلیاژسازی مکانیکی است. در این راستا محلول های جامد نانو ساختارفولادهای زنگ نزن آستنیتی پرنیتروژن fe-cr-mn و fe-cr-mn-mo از طریق آسیابکاری مخلوط های پودری با ترکیب های mo4-mn8-cr18-fe، mo8-mn8-cr18-fe، mn8-cr18-fe و mn9-cr18- feتحت اتمسفر نیتروژن سنتز شدند. پس از آن، پودرهای نانوساختار فولاد های پرنیتروژن fe-cr-mn و fe-cr-mn-mo به وسیله فرایند پرس سرد، سینتر در دمای 1250 درجه سانتی گراد به مدت 60 دقیقه و خنک سازی در مخلوط آب و یخ به قطعات متراکمی تبدیل شد. تغییرات فازی و مطالعات ریزساختاری و میزان نیتروژن جذب شده به وسیله آزمون های پراش پرتو ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی روبشی sem)) مجهز به سیستم آنالیز عنصری (eds) و آنالیزگر نیتروژن انجام گرفت. سختی و مدول الاستیک نمونه های زینتر شده نیز توسط ریزسختی سنجی و نانوایندنتیشن تعیین شد. نتایج آلیاژسازی مکانیکی نشان داد که با افزایش زمان آسیابکاری، میزان جذب نیتروژن افزایش یافت و در نمونه های فوق به ترتیب به مقادیر 76/0، 1/1، 9/0 و 8/0 درصد وزنی رسید. با افزایش میزان نیتروژن ساختار، ریزسختی پودرهای نانوساختار افزایش یافت. پس از سینتر، سختی نمونه ها به ترتیب معادل422، 604، 517 و 434 ویکرز تعیین شد. مدول یانگ این چهار محلول جامد نیز توسط آزمون نانوایندنتیشن معادل 272، 390، 344 و 326 گیگا پاسکال به دست آمد. اندازه گیری چگالی و محاسبات اندازه دانه آستنیت پس از فرایند پرس سرد وسینتر نشان دهنده موفقیت آمیز بودن این روش در تولید قطعات بالک فولادهای پرنیتروژن بود. خواص سایشی نمونه ها (نظیر نرخ سایش، ضریب اصطکاک و مکانیزم سایش) نیز با استفاده از آزمون پین- دیسک در بار 800 گرم بررسی شد. نتایج آزمون سایش حاکی از تاثیر قابل ملاحظه نیتروژن در کاهش نرخ سایش نمونه های بالک تولید شده بود. مکانیزم اصلی حاکم بر سایش با استفاده از مشاهدات میکروسکوپ الکترونی روبشی، سایش چسبان تعیین شد. رفتار خوردگی نمونه ها نیز با استفاده از آزمون پلاریزاسیون تافل بررسی و مشاهده شد که چگالی جریان نمونه mo4-mn8-cr18-fe از دیگر نمونه ها کمتر است.

در این تحقیق، پوشش کامپوزیتی زمینه سرامیکی nbsi2-36wt%al2o3 به منظور بهبود رفتار تریبولوژیکی بر روی زیرلایه ti6al4v پاشش داده شد. بدین منظور ابتدا ترکیب بین فلزی نانوساختار nbsi2 و نانوکامپوزیت nbsi2/al2o3 با استفاده از آلیاژسازی مکانیکی تولید شدند. پودرهای حاصله با استفاده از آنالیز پراش پرتو ایکس ((xrd، میکروسکوپ الکترونی روبشی sem))، میکروسختی سنجی و همچنین عملیات حرارتی مورد ارزیابی قرار گرفتند. با استفاده از مدل نیمه تجربی مدیما نیز آنالیز ترمودینامیکی بر روی این ترکیبات انجام شد. نتایج نشان داد که ترکیب بین فلزی nbsi2 پس از 60 ساعت آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودری نیوبیوم و سیلیسیم با واکنش تدریجی ایجاد می گردد. پس از تشکیل این ترکیب در ساعات اولیه آسیاب کاری، ترکیب بین فلزی nb5si3 نیز تشکیل می گردد و در نهایت واکنش بین nb5si3 و سیلیسیم باقیمانده منجر به تبدیل کامل پودر به ترکیب nbsi2 گردید. نانوکامپوزیت nbsi2-al2o3 با آلیاژسازی مخلوط پودری اکسید نیوبیوم، آلومینیوم و سیلیسیم به صورت درجا بدست آمد. این واکنش در زمان 40 ساعت آسیاب کاری تکمیل گردید. نتایج عملیات حرارتی ذرات پودر در دمای 700 درجه سانتی گراد نشان دهنده پایداری حرارتی خوب این ترکیبات بود. پودرهای حاصل از آلیاژسازی مکانیکی به منظور رسیدن به شرایط مناسب پاشش حرارتی، تحت فرایند آگلومراسیون قرار گرفتند. در نهایت پودرهای آگلومره شده، به روش پاشش پلاسمایی اتمسفری بر روی زیرلایه آلیاژ تیتانیوم پاشش داده شدند. پوشش های بدست آمده با استفاده از روش های پراش پرتو ایکس ((xrd، میکروسکوپ الکترونی روبشی sem))، طیف نگار تفکیک انرژی (eds) و میکروسختی سنجی مشخصه یابی شدند. تخلخل پوشش ها نیز با استفاده از آنالیز تصویری بدست آمد. نتایج نشان داد که با وجود رشد اندازه دانه و کاهش کرنش شبکه ترکیبات نانوساختار، هنوز اندازه دانه بعد از پاشش در محدوده نانومتر قرار دارد. پوشش بدست آمده دارای یکنواختی و چسبندگی مناسب به زیرلایه می باشد و سختی بدست آمده برای پوشش نانوکامپوزیت در بار اعمالی 300 گرم برابر با 1100 ویکرز می باشد. ارزیابی رفتار تریبولوژیکی زیرلایه و پوشش ها توسط روش پین روی دیسک در دمای محیط انجام گردید. نتایج نشان داد که مکانیزم غالب سایش برای پوشش ها، سایش خراشان می باشد. رفتار اکسیداسیون دما بالا نیز با استفاده از آنالیز حرارتی مورد بررسی قرار گرفت و نشان داد که پوشش نانوکامپوزیت به خوبی زیرلایه ti6al4v را در دمای 700 درجه سانتی گراد حفاظت می کند.

در این پژوهش سنتز و زینتر نانوکامپوزیتهای کاربیدی، مشخصه یابی و بهبود خواص آن به عنوان هدف اصلی قرار گرفت. در گام اول زینتر کاربیدبور، خواص مکانیکی آن و تأثیر افزودن نانوذرات کاربیدسیلیسیم سنتز شده در همین پژوهش و همچنین گرافیت در بهبود خواص کاربیدبور مورد مطالعه قرار گرفت. در این راستا از زینتر به کمک اسپارک پلاسما (sps) استفاده شد. نتایج حاصل از شرایط مختلف زینتر نشان داد که کاربیدبور خالص به کمک sps در دمای ?c1700 بمدت 3 دقیقه تا دانسیته کامل قابل زینتر است. با وجود افزایش سختی نمونه های حاصله تا gpa 4/36 ناشی از کاهش اندازه دانه کاربیدبور، تافنس شکست تغییر چندانی نداشت (mpa.m1/2 65/3). به کارگیری نانوذرات کاربیدسیلیسیم و تولید نانوکامپوزیت کاربیدبور-کاربیدسیلیسیم منجر به بهبود 64/1 برابر (mpa.m1/296/5) در تافنس شکست این سرامیک کاربیدی گردید. همچنین مکانیزم شکست از حالت شکست درون دانه ای در نمونه خالص به ترکیبی از شکست درون دانه ای و بین دانه ای تغییر می نماید. بنابراین در اثر حضور نانوذرات کاربیدسیلیسیم در زمینه کاربیدبور در اثر انحراف ترک و خارج شدگی ذرات تقویت-کننده مسیر اشاعه ترک افزایش یافته و تأییدی بر بهبود تافنس شکست در این نانوکامپوزیتها می باشد. به منظور سنتز نانوذرات کاربیدسیلیسیم به عنوان تقویت کننده مورد استفاده در این کامپوزیت، روش احیای کربوترمی با منابع حرارتی مختلف نظیر کوره با اتمسفر خنثی و مایکروویو مورد بررسی گرفت. همچنین شرایط بهینه از جهت انتخاب میزان زمان آسیاب کاری قبل از سنتز مشخص شد. نتایج نشان داد که با به کارگیری 40 ساعت آسیاب کاری می توان نانوذرات کاربیدسیلیسیم را در کوره در دمای ?c1450 بمدت 60 دقیقه و در مایکروویو در دمای ?c1200 بمدت 5 دقیقه تولید نمود. در نهایت برای اولین بار رفتار تغییر فرم دما بالا و مکانیزمهای حاکم بر تغییرفرم کاربیدبور و نانوکامپوزیتهای کاربیدبور-کاربیدسیلیسیم ارائه شد. آنالیز نتایج حاصل از آزمون خزش بهمراه مطالعات میکروسکوپی نشان داد که مکانیزم تغییرفرم از طریق فعالسازی نابجاییها و بازیابی آنها و همچنین بطور همزمان با لغزش مرزدانه ها در کرنشهای کم می باشد. با افزایش تغییرفرم سهم لغزش مرزدانه کاهش یافته و در نتیجه حفره های بین دانه ای در ریزساختار نمایان می گردد. حضور اتمهای حل شونده نقش موثری روی مشخصه خزشی و ساختار نابجاییها در این ماده دارد.

سرامیک های پیزوالکتریک بدلیل بروز رفتار الکترومکانیکی کاربردهای متعددی در زمینه های گوناگون نظیر سنسور، محرک و مبدل دارند. گروه مهمی از پیزوسرامیک های عاری از سرب بر پایه نیوبات سدیم پتاسیم (knn) با خواص پیزوالکتریک نسبتا خوب و دمای کوری بالا هستند. یکی از مشکلات تولید سرامیک های knn که جایگزین شدن آنها به جای پیزوسرامیک های حاوی سرب را به تاخیر انداخته است، سینترپذیری پایین آنها و امکان تبخیر عناصر قلیایی موجود در ترکیب در حین سینترشدن در دمای بالا است. از اینرو در این تحقیق با هدف بهبود رفتار متراکم شدن ترکیبات بر پایه knn، در کنار اصلاح ترکیب شیمیایی، اصلاح و بهینه کردن روش سینترکردن نیز مورد بررسی قرار گرفت. بدین منظور با استفاده از واکنش حالت جامد، ترکیبات litao304/0-knn96/0 با مقادیر مختلف (از 0 تا 10% مولی) srtio3 (st) تولید و برای ساخت نمونه های سرامیکی، ترکیبات حاصل در دو نوع کوره یکی معمولی (باپروفیل حرارتی یک مرحله ای و دو مرحله ای) و دیگری کوره مایکروویو سینتر شدند. آنالیز فازی سرامیک های تولیدی با استفاده از آزمون پراش پرتو ایکس و بررسی ریز ساختار آنها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی صورت گرفت. ثابت دی الکتریک، ثابت پیزوالکتریک، تغییرات قطبیدگی بر حسب میدان الکتریکی و رفتار کرنشی نمونه ها ناشی از اعمال میدان الکتریکی نیز مورد بررسی قرار گرفت. آنالیز پراش پرتو ایکس نشان داد افزایش میزان st از 0 تا 10 درصد مولی موجب تغییر ساختار کریستالی از اورتورمبیک به تتراگونال و نهایتا شبه مکعبی می گردد. با اندازه گیری دانسیته و همچنین بررسی ریزساختار سرامیک های تولیدی، مشخص گردید روش سینترکردن دو مرحله ای در مقایسه با یک مرحله ای و همچنین سینترکردن با مایکروویو در مقایسه با سینترکردن معمولی به میزان موثری دمای سینترکردن را کاهش می دهد و رفتار متراکم شدن و خواص الکتریکی سرامیک ها را بهبود می بخشد. به عنوان مثال حداکثر میزان ثابت پیزوالکتریک در سرامیک های سینترشده به صورت یک مرحله ای pc/n 208 اندازه گیری شد در حالیکه با استفاده از روش سینترکردن دو مرحله ای و روش مایکروویو این مقدار به ترتیب به 278 و pc/n 310 افزایش یافت. بهبود خواص مشاهده شده به کاهش میزان تبخیر عناصر قلیایی در حین سینترکردن و حصول ریزساختار متراکم تر و یکنواخت تر نسبت داده شد. نتایج بدست آمده در این تحقیق نشان می دهد با اصلاح روش سینترکردن ترکیبات بر پایه knn می توان به میزان قابل ملاحظه ای سینترپذیری آنها را افزایش داد و در نتیجه خواص الکتریکی سرامیک های تولیدی را بهبود بخشید.

هدف از این پژوهش تولید پودر سرمت نانوساختار (w,ti)c-ni-co به روش مکانوشیمیایی و سنتز احتراقی است. در این راستا از سه گروه مخلوط پودری با نسبت های مختلف جهت تولید این نانوکامپوزیت استفاده شد که در گروه a ازترکیب پودرهای تنگستن،تیتانیم،نیکل، کبالت وکربن با نسبتهای مختلف تنگستن به تیتانیم ، گروه b از ترکیب پودرهای کاربید تنگستن، تیتانیم، نیکل ، کبالت وکربن و گروه c از آلیاژ نیکل- تیتانیم به جای عناصر تیتانیم ونیکل استفاده شد. آسیاب کاری مخلوط پودری تمام گروه های a، b وc در بازه زمانی صفر تا 60 ساعت انجام گرفت. نتایج آنالیز فازی نشان داد که در گروه a پس از 35 ساعت آلیاژسازی محلول جامد نیکل-کبالت تولید می شود ولی فاز سخت کاربیدی تولید نمی شود و تنها افزایش کرنش شبکه و ریز شدن اندازه دانه های تنگستن وتیتانیم را به دنبال دارد. با افزایش زمان آلیاژسازی تا 60 ساعت پیک هایی باشدت کم از فاز کاربیدی تشکیل می شود. در گروه b تشکیل فاز کاربیدی پس از 35 ساعت رخ می دهد ودر گروه c پس از 60 ساعت کاربید دو تایی (w,ti)c تشکیل می شود.نمونه های تولیدی از پودر نانوکامپوزیتی تولید شده به روش آلیاژسازی مکانیکی در گروه های a وc ، پس از پرس کردن و عملیات حرارتی در دمای 1100 درجه سانتیگراد، دارای پیک هایی تیزاز فاز کاربیدی تشکیل شده واندازه دانه کریستالی کاربید تیتانیم در نمونه های گروه a کمتر از 60 نانومتر است. همچنین نمونه تولید شده پس از 35 ساعت آسیاب کاری در گروه b، پس از تبدیل به قرص در دمای 1200 درجه سانتیگراد عملیات حرارتی شد و کاربید دوتایی (w,ti)c تولید شد. تغییرات ریزساختاری و خواص مکانیکی نانوکامپوزیت تولیدشده توسط آزمون های میکروسکوپ الکترونی روبشی و نشر میدانی و ریزسختی سنجی نمونه ها مورد بررسی قرار گرفت. مشاهده شد که ریز ساختار نمونه های عملیات حرارتی شده حاوی ذرات کروی خاکستری رنگ کاربید در زمینه روشن فلزی می باشد که به صورت یکنواخت در ساختار پراکنده شده اند. نتایج ریزسختی نانوکامپوزیت پودری تولید شده با نسبت های مختلف تنگستن به تیتانیم نشان داد که با افزایش نسبت تنگستن به تیتانیم، سختی نمونه ها کاهش می یابد. همچنین این روند کاهش سختی نیز پس از عملیات حرارتی نمونه ها مشاهده شد که حداکثر ریزسختی به دست آمده از نانوکامپوزیت های-تولیدشده 355 ویکرز بود.

در این پژوهش، تاثیر فعال سازی مکانیکی بر تغییرات ساختاری و رفتار احیایی مخلوط پودری مولیبدنیت، گرافیت و کربنات سدیم مورد بررسی قرار گرفت. همچنین ترمودینامیک و سینتیک احیای کربوترمی مولیبدنیت در حضور کربنات سدیم بررسی شد. جهت بررسی تاثیر فعال سازی مکانیکی بر تغییرات ساختاری و احیا، فعال سازی مکانیکی کلیه مخلوط های پودری مولیبدنیت، گرافیت و کربنات سدیم با نسبت مولی 1 :4 : 2 در یک آسیاب گلوله ای در محیط گاز خنثی آرگون برای مدت زمان های 10 تا 70 ساعت، صورت گرفت. همچنین جهت بررسی تاثیر میزان کربنات سدیم بر تغییرات ساختاری و احیا، سه نسبت مولی مختلف از کربنات سدیم ( 1: 4 :2 ، 1: 4 :3 و 1: 4 :4) انتخاب و هر کدام به مدت 40 ساعت در یک آسیاب گلوله ای در محیط گاز خنثی آرگون آسیاب گردید. نتایج حاصل از الگوی پراش پرتو ایکس (xrd) کلیه نمونه ها، نشان داد که در حین فعال سازی مکانیکی، هیچ واکنش یا تغییر فازی در محفظه آسیاب انجام نشده است. تغییرات اندازه دانه و کرنش شبکه ذرات مولیبدنیت با فعال سازی مکانیکی در مخلوط های پودری ذکر شده، مورد بررسی قرار گرفت و مشخص شد که آسیاب کاری اثر شدیدی بر کاهش اندازه دانه و افزایش کرنش ساختاری ذرات مولیبدنیت دارد. همچنین مشخص شد که با افزایش میزان کربنات سدیم، از میزان فعال شدگی ذرات مولیبدنیت کاهش می یابد. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem)، نشان داد که افزایش زمان فعال سازی مخلوط های پودری، سبب کاهش اندازه ذرات و ایجاد ساختار مرکب از ذرات می گردد. همچنین با افزایش میزان کربنات سدیم در مخلوط های پودری، تشکیل ساختار مرکب از ذرات، سریع تر اتفاق افتاده و ساختار مرکب تشکیل شده از اندازه بزرگ-تری برخوردار است. اثر فعال سازی مکانیکی بر رفتار احیایی نمونه های مختلف با استفاده از آزمون آنالیز حرارتی (sta)، بررسی گردید. نمونه ها در اتمسفر آرگون، با سرعت های گرم شدن 10، 15 و 20 درجه بر دقیقه حرارت داده شدند. نتایج مربوط به آنالیز فازی محصولات احیا و بررسی های ترمودینامیکی نشان داد که احیای کربوترمی مولیبدنیت در حضور کربنات سدیم به راحتی امکان پذیر بوده و با تشکیل فازهای میانی na2moo4 و moo2 پیش می رود و محصولات نهایی احیا شامل کاربید مولیبدن و سولفید سدیم می باشد. سینتیک احیای مخلوط های پودری با استفاده از روش های بدون مدل فریدمن، اوزاوا وکسینجر و همچنین با استفاده از روش برازش مدل کوتز- ردفرن مورد بررسی قرار گرفت و مشخص شد که دمای شروع و پایان واکنش احیا به شدت تحت تاثیر میزان فعال سازی مکانیکی است. همچنین مشخص شد که با افزایش میزان کربنات سدیم در مخلوط پودری، دمای واکنش احیا افزایش می یابد. برازش مدل واکنش احیای نمونه بدون فعال سازی(mcn-0) نشان داد که مدل سینتیکی حاکم بر واکنش احیا مدل کنترل شیمیایی با انرژی اکتیواسیون kj/mol 218 و ضریب پیش-نمایی s-1 106×69/1 می باشد. با اعمال فعال سازی مکانیکی تا 70 ساعت(mcn-70) مدل سینتیکی حاکم بر واکنش احیا به کنترل شیمیایی در فصل مشترک با انرژی اکتیواسیون kj/mol 6/143 و ضریب پیش نمایی s-1 109×31/7 تغییر می کند. همچنین بررسی ها نشان داد که با افزایش میزان کربنات سدیم در مخلو های پودری مقدار انرژی اکتیواسیون واکنش احیا افزایش می یابد و مدل سینتیکی از کنترل شیمیایی در فصل مشترک برای نمونه استوکیومتری(نمونه mcn-40-2) به کنترل نفوذی ( برای نمونه mcn-40-4 ) تغییر می کند.

در این پژوهش به منظور رفع خواص ضعیف مکانیکی فولاد زنگ نزن آستنیتی aisi 304l و بهره مندی از ویژگی های مناسب آن در صنایع، ابتدا فولاد فوق ریزدانه/ نانوساختار به روش ترمومکانیکی مارتنزیت تولید و سپس به روش جوشکاری مقاومتی نقطه ای جوشکاری شد. نمونه های فولاد در ابعاد mm 10*40*80 آماده سازی شده و به روش نورد سرد شدید تا 90% کاهش در ضخامت نورد انجام گرفت. سپس نمونه ها در دماهای 700 و 900 درجه سانتی گراد به مدت زمان 5 الی 360 دقیقه جهت ایجاد ساختار فوق ریزدانه و ریزدانه آستنیتی آنیل شد. نمونه های تولید شده، با اندازه دانه مختلف به روش جوشکاری مقاومتی نقطه ای با پارامترهای مختلف، شدت جریان 6 الی 35 کیلو آمپر، نیروی الکترود 4 کیلو نیوتن، و مدت زمان جوشکاری 6 الی 18 سیکل (0/3 – 0/1 ثانیه) جوشکاری شد. جهت تعیین فازهای تولید شده در طی فرایند نورد و آنیل فولاد از آنالیز پراش پرتو ایکس (xrd) و فریتوسکوپی استفاده شد. بررسی ریزساختارها به کمک میکروسکوپ نوری و میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) صورت پذیرفت. جهت بررسی ریزساختار حاصل از جوش از آنالیز پرتو الکترونی برگشتی (ebsd) استفاده شد. در الگوی پراش پرتو ایکس نمونه های نورد و آنیل شده به ترتیب استحاله آستنیت به مارتنزیت و برعکس دیده شد. بررسی ریزساختار حاصل ازآنیل نشان داد که آنیل در دمای 700 درجه سانتی گراد و زمان 120 دقیقه منجر به تولید فولاد فوق ریزدانه / نانوساختار با اندازه دانه 400 نانومتر و آنیل در دمای 900 درجه سانتی گراد و زمان های 5 و 180 دقیقه منجر به تولید فولاد با اندازه دانه ی به ترتیب 3 و 12 میکرومتر شد. استحکام کششی نمونه فولاد فوق ریزدانه 1060 مگا پاسکال با ازدیاد طول 48% و سختی 330 ویکرز بدست آمد. بررسی های حاصل از ریزساختار ناحیه جوش توسط ebsd، نشان از وجود ساختار ریختگی دکمه ی جوش همراه با شکل گیری فاز زمینه آستنیت در ساختار و حدود 3% فاز فریت دلتا داد. شکست ناشی از آزمون برش کشش به دو صورت شکست در فصل مشترک و بیرون آمدن دکمه ی جوش اتفاق افتاد. شکست ناشی از بیرون آمدن دکمه ی جوش به عنوان ایده آل ترین نوع شکست در آزمون برش کشش انتخاب شد. بیشترین نیروی برش کشش دکمه ی جوش در فولاد فوق ریزدانه در شرایط جوشکاری با پارامترهای، شدت جریان 30 الی 35 کیلو آمپر، زمان جوشکاری 18 سیکل (0/3 ثانیه) و نیروی الکترود 4 کیلو نیوتن (mpa 80) به میزان 12000 نیوتن و سختی فلز جوش حدود 250 ویکرز بدست آمد. نتایج حاصل از جوشکاری نمونه ها در اندازه دانه های متفاوت نشان از کاهش نیروی شکست با افزایش اندازه دانه داد. سختی دکمه ی جوش در نمونه فوق ریزدانه در مقایسه با نمونه های با اندازه دانه 3 ، 12 میکرومتر و نمونه فولاد اولیه بالاتر بود. سطوح شکست نمونه های جوشکاری شده در هر دو حالت شکست نشان داد که شکست دکمه ی جوش به صورت نرم همراه با تشکیل دیمپل بوده است. جهت کشیده شدن دیمپل ها در راستای اعمال نیرو نشان داد که شکست ناشی از دکمه ی جوش ماهیتی برشی کششی دارد.

در این پژوهش به منظور رفع خواص ضعیف مکانیکی فولاد زنگ نزن آستنیتی aisi 304l و بهره مندی از ویژگی های مناسب آن در صنایع، ابتدا فولاد فوق ریزدانه/ نانوساختار به روش ترمومکانیکی مارتنزیت تولید و سپس به روش جوشکاری مقاومتی نقطه ای جوشکاری شد. نمونه های فولاد در ابعاد 10*40*80 میلیمتر آماده سازی شده و به روش نورد سرد شدید تا 90% کاهش در ضخامت نورد انجام گرفت. سپس نمونه ها در دماهای 700 و 900 درجه سانتیگراد به مدت زمان 5 الی 360 دقیقه جهت ایجاد ساختار فوق ریزدانه و ریزدانه آستنیتی آنیل شد. نمونه های تولید شده، با اندازه دانه مختلف به روش جوشکاری مقاومتی نقطه ای با پارامترهای مختلف، شدت جریان 6 الی 35 کیلو آمپر، نیروی الکترود 4 کیلو نیوتن، و مدت زمان جوشکاری 6 الی 18 سیکل (0/3 – 0/1 ثانیه) جوشکاری شد. جهت تعیین فازهای تولید شده در طی فرایند نورد و آنیل فولاد از آنالیز پراش پرتو ایکس (xrd) و فریتوسکوپی استفاده شد. بررسی ریزساختارها به کمک میکروسکوپ نوری و میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) صورت پذیرفت. جهت بررسی ریزساختار حاصل از جوش از آنالیز پرتو الکترونی برگشتی (ebsd) استفاده شد. در الگوی پراش پرتو ایکس نمونه های نورد و آنیل شده به ترتیب استحاله آستنیت به مارتنزیت و برعکس دیده شد. بررسی ریزساختار حاصل ازآنیل نشان داد که آنیل در دمای 700 درجه سانتیگراد و زمان 120 دقیقه منجر به تولید فولاد فوق ریزدانه / نانوساختار با اندازه دانه 400 نانومتر و آنیل در دمای 900 درجه سانتیگراد و زمان های 5 و 180 دقیقه منجر به تولید فولاد با اندازه دانه ی به ترتیب 3 و 12 میکرومتر شد. استحکام کششی نمونه فولاد فوق ریزدانه 1060 مگا پاسکال با ازدیاد طول 48% و سختی 330 ویکرز بدست آمد. بررسی های حاصل از ریزساختار ناحیه جوش توسط ebsd، نشان از وجود ساختار ریختگی دکمه ی جوش همراه با شکل گیری فاز زمینه آستنیت در ساختار و حدود 3% فاز فریت دلتا داد. شکست ناشی از آزمون برش کشش به دو صورت شکست در فصل مشترک و بیرون آمدن دکمه ی جوش اتفاق افتاد. شکست ناشی از بیرون آمدن دکمه ی جوش به عنوان ایده آل ترین نوع شکست در آزمون برش کشش انتخاب شد. بیشترین نیروی برش کشش دکمه ی جوش در فولاد فوق ریزدانه در شرایط جوشکاری با پارامترهای، شدت جریان 30 الی 35 کیلو آمپر، زمان جوشکاری 18 سیکل (0/3 ثانیه) و نیروی الکترود 4 کیلو نیوتن (80mpa) به میزان 12000 نیوتن و سختی فلز جوش حدود 250 ویکرز بدست آمد. نتایج حاصل از جوشکاری نمونه ها در اندازه دانه های متفاوت نشان از کاهش نیروی شکست با افزایش اندازه دانه داد. سختی دکمه ی جوش در نمونه فوق ریزدانه در مقایسه با نمونه های با اندازه دانه 3 ، 12 میکرومتر و نمونه فولاد اولیه بالاتر بود. سطوح شکست نمونه های جوشکاری شده در هر دو حالت شکست نشان داد که شکست دکمه ی جوش به صورت نرم همراه با تشکیل دیمپل بوده است. جهت کشیده شدن دیمپل ها در راستای اعمال نیرو نشان داد که شکست ناشی از دکمه ی جوش ماهیتی برشی کششی دارد.

در این تحقیق اثر فعال سازی مکانیکی بر تغییرات ساختاری، مورفولوژیکی و رفتار احیایی مخلوط مولیبدنیت، کربن و آهک بررسی شده است. بدین منظور مخلوط پودری از مولیبدنیت، کربن و آهک (به ترتیب با نسبت 2:2:1) در محیط گاز خنثی آرگون، توسط آسیای سیاره ای برای زمان های 10 تا 100 ساعت تحت فرایند آسیاکاری قرار گرفت. آزمون پراش پرتو ایکس (xrd) نشان داد که حتی پس از 100 ساعت آسیا کاری هیچ واکنشی در محفظه آسیاب انجام نشده است. نتایج به دست آمده در مورد اندازه دانه و کرنش ساختاری ذرات مولیبدنیت با استفاده از یکی از روش های بر پایه پهن شدگی خطوط پراش (روش کوشی-کوشی) نشان داد که آسیاکاری اثر شدیدی در کاهش اندازه دانه و افزایش کرنش ساختاری ذرات مولیبدنیت دارد. همچنین از پارامترd/? جهت مقایسه شدت فعال شدگی مخلوط های پودری استفاده شد. نتایج نشان داد که در مخلوط پودری، آهک اثر افزایشی بر میزان فعال سازی مولیبدنیت دارد. این درحالی است که گرافیت از شدت فعال سازی این ترکیب می کاهد. علاوه بر این مشاهده گردید که درصد بی شکل شدگی ساختاری ذرات مولیبدنیت با افزایش زمان آسیاکاری به شدت افزایش می یابد. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) نشان داد که فعال سازی مکانیکی مخلوط پودری باعث کاهش اندازه ذرات مخلوط پودری و همچنین ایجاد ساختاری مرکب و متراکم از ذرات می گردد. این وضعیت باعث افزایش میزان سطح تماس ذرات واکنشگر با یکدیگر می شود. اثر زمان آسیا کاری بر واکنش احیای کربوترمی مولیبدنیت در حضور آهک(در حالت غیرهمدما) برای مخلوط های پودری (با زمان های متفاوت فعال سازی) به وسیله دستگاه sta بررسی گردید. نمونه ها در اتمسفر آرگون با نرخ ثابت °c/min10 از دمای اتاق تا حداکثر دمای °c1500 حرارت داده شدند. منحنی های کسر انجام واکنش بر حسب دما نشان داد که با افزایش زمان آسیاکاری دمای شروع واکنش احیا با 100 ساعت آسیاکاری حدود °c4200 کاهش می یابد. همچنین انجام آزمون احیا در حالت همدما نیز افزایش شدید واکنش پذیری ذرات بر اثر فرایند آسیا کاری را تأیید نمود. بررسی سینتیکی حالت غیر همدمای واکنش احیا به وسیله روش ابداعی شیب ثابت در محدوده انجام شد. انجام این بررسی نشان داد که مکانیزم انجام این واکنش بر اثر فعال سازی تغییر نمی کند و در تمام مدت مکانیزم نفوذی انجام واکنش را کنترل می کند. ضمناً بر اساس محاسبات سینتیکی مقدار انرژی اکتیواسیون ازkcal/mol 120 (برای نمونه فعال نشده) به kcal/mol 50 برای نمونه 100 ساعت فعال سازی شده رسید. نتایج بررسی سینتیکی حالت همدما نیز نتایج مشابهی با آزمون غیرهمدما را نشان داد و کاهش انرژی اکتیواسیون از مقدار kcal/mol 52 (برای نمونه فعال نشده) بهkcal/mol 26 برای نمونه 100 ساعت فعال سازی شده مشاهده شد. ضمناً در دمای پایین این واکنش به صورت احیای جامد- جامد انجام می شود و کند ترین مرحله در حین انجام واکنش نفوذ اکسیژن و کربن برای انجام واکنش احیاست. ولی با افزایش دما و فعال شدن واکنش بودوارد تغییر مکانیزم این واکنش به حالت گاز- جامد دیده شد. در این حالت نفوذ mos2 و cao برای تشکیل فاز میانی camoo4 کنترل کننده انجام این واکنش است.

با توجه به تغییرات مداوم در ترکیب شیمیایی سنگ معادن آهن در ایران و به دنبال آن تغییراتی که در افزودنی های مصرفی در مخلوط مواد به وجود می آید، لزوم تحقیق بر روی تأثیرات انواع افزودنی ها بر فرایند احیا احساس می شود؛ لذا تأثیر مواد افزودنی بر رفتار احیای هماتیت در حضور کربن مورد پژوهش قرار گرفته است. بدین منظور از سه نوع افزودنی بنتونیت، دولومیت و آهک به میزان 1، 3 و 6 درصد وزنی استفاده گردید. پس از عملیات مخلوط سازی، پودرهای مذکور تحت عملیات سینترینگ در دمای 1200 درجه سانتیگراد به مدت زمان 5/1 ساعت قرار داده شد. سپس نمونه ها خرد و دانه بندی گردید. در ادامه پودرهای تهیه شده با درصد مولی مشخص کربن جهت احیا مخلوط سازی گردید و قرص هایی به وزن 5 گرم با نیروی فشردگی ثابت تهیه و تحت اتمسفر خنثی عملیات احیا ایزوترم بر روی آنها انجام گرفت. به منظور مقایسه یک نمونه هماتیت خالص نیز تهیه و در شرایط مختلف مورد آزمون قرار گرفت. عملیات احیا همدما در حضور گرافیت و در سه دمای 850، 925 و 1000 درجه سانتیگراد انجام شد. بررسی های فازی با تفرق اشعه ایکس و بررسی ریزساختار با میکروسکوپ الکترونی روبشی نیز انجام گرفت. یافته های پژوهش نشان می دهد که افزودن بنتونیت باعث کاهش درجه احیا می شود اما افزودن دولومیت تأثیری بر احیاپذیری ندارد. افزودن آهک به هماتیت نیز احیاپذیری را کاهش می دهد ولی نسبت به بنتونیت کاهش در درجه احیا کمتر می باشد. افزایش دما نیز باعث افزایش احیاپذیری می شود به طوری که ماکزیمم درجه احیا برای هماتیت در دمای 850 و 925 درجه سانتیگراد حدود 40 درصد بوده درحالی که در دمای 1000 درجه سانتیگراد احیا برای نمونه هماتیتی و نمونه حاوی دولومیت به 100 درصد می رسد. بررسی تفرق اشعه ایکس از نمونه های آماده شده جهت احیا نشان می دهد که غیر از اکسیدهای آهن فاز دیگری در حضور مواد افزودنی تشکیل نشده و اکسیدهای آهن عمدتاً هماتیتی هستند. بررسی میکروسکوپ الکترونی روبشی نیز آهن احیا شده و اکسیدهای باقیمانده را نشان می دهد و نتایج حاصل از بررسی های احیاپذیری را تأیید می نماید.