در کار پژوهشی حاضر ابتدا پوشش پلی پیرول بر روی بستر مس و فولاد به روش گالوانواستاتیک و ولتامتری چرخه ای با تابش التراسوند سنتز گردید. در ادامه نانوذرات دی اکسید مولیبدن با روش های الکتروشیمیایی مختلف شامل ترسیب پتانسیواستاتیک، گالوانواستاتیک و ولتامتری چرخه‏ای بر روی بستر پلی پیرول سنتز گردید. نتایج بدست آمده از تصاویر میکروسکوپ روبشی الکترونی (sem) نشان داد که پلی پیرول سنتز شده به روش گالوانواستاتیک بر روی فولاد از یکنواختی بیشتری نسبت به مس برخوردار است و تغییر روش سنتز پلی پیرول به ولتامتری چرخه ای مورفولوژی جدیدی نسبت به روش قبل ایجاد کرد. در ادامه به بررسی خواص الکتروکاتالیستی نانوذرات دی اکسید مولیبدن با استفاده از از روش‏های ولتامتری چرخه‏ای و طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی (eis) پرداخته شد. نتایج بدست آمده از این تکنیک ها نشان دادند که پوشش های پلیمری حاوی نانوذرات در محلول اسیدی متانول خواص الکتروکاتالیتیکی از خوبی از خود نشان می دهد. بیشترین خواص الکتروکاتالیستی مربوط به نانوذرات دی اکسید مولیبدن سنتز شده به روش پتانسیواستاتیک بر روی فولاد پوشش داده شده با پلی پیرول است و در ولتاموگرام مربوطه پیکی با دانسیته جریان ma/cm255 ظاهر شد. در ادامه با بررسی موفولوژی نانوذرات این نتیجه حاصل شد که نانوذراتی تهیه شده با این روش دارای توزیع یکنواخت اندازه و اندازه ذره کوچکتر (30-25 نانومتر) می باشد. طیف امپدانس الکتروشیمیایی جهت مطالعه بیشتر رفتار الکتروشیمیایی الکترودهای تهیه شده استفاده گردید. داده های بدست آمده از eis موئد خواص الکتروکاتالیستی پوشش های حاوی نانوذره بود. حضور نانوذرات دی اکسید مولیبدن باعث کاهش مقاومت انتقال بار شده که این امر باعث تسهیل در سرعت انتقال بار در واکنش های الکترودی و افزایش خاصیت الکتروکاتالیستی پوشش های حاصل می شود.