نام پژوهشگر: نسرین رضائی زکی

سنتز و شناسایی غربال های مولکولی sapo و بررسی عوامل موثر در سنتز آنها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1388
  نسرین رضائی زکی   معصومه خاتمیان

غربال های مولکولی آلومینوفسفات (alpos) که نوعی از مواد متخلخل می باشند و اولین بار در سال 1980 گزارش شدند، از به هم پیوستن واحدهای alo4 و po4 تشکیل شده اند. استخلاف si در داخل این شبکه ها منجر به غربال های مولکولی sapo می گردد. در اثر ورود برخی از فلزات مانند be, b, mg, fe, ni و ... به داخل شبکه های sapo ، غربال های مولکولی mapso-n حاصل می گردد. این فلزات در سایتهای al3+ در شبکه قرار میگیرند.در پروژه ی حاضر در ابتدا غربال های مولکولی sapo-34 با استفاده از دی اتیل آمین (dea) به عنوان تمپلت سنتز شد. با بررسی منابع و الگوی xrd بدست آمده برای این نمونه مشخص شد که این غربال ها به طور کامل کریستالیزه شده اند. سپس اثر برخی از شرایط سنتزی از جمله غلظت دی اتیل آمین، دمای کریستالیزاسیون، تغییر منابع p، al و si ، مقدار si ، نوع و غلظت انواع تمپلت ها و ph ژل سنتزی مورد بررسی قرار گرفتند و در نتیجه توانستیم غربال های مولکولی sapo-5 و sapo-11 را نیز بدست بیاوریم. با استفاده از الگوهای xrd بدست آمده برای انواع حالت ها، شرایط بهینه برای هر یک از غربال های مولکولی sapo-5, 11, 34 بدست آمد. یعنی هر یک از این غربال ها با تمپلت های خاصی به طور کامل کریستالیزه می شوند.تشکیل ساختار این غربال ها توسط طیف های ft-ir نیز تأیید شد.شکل ذرات سنتز شده با استفاده از تصاویر sem مورد بررسی قرار گرفت و مورفولوژی هگزاگونال، کروی و مکعبی به ترتیب برای sapo-5، sapo-11 و sapo-34 بدست آمد. برای بررسی مراحل تخریب تمپلت و دمای کلسیناسیون و نیز بدست آوردن اطلاعاتی در مورد سایت های اسیدی و پایداری حرارتی نمونه ها از منحنی های tga/dtg استفاده شد. در مرحله ی بعد با استفاده از روش کار سنتز غربال های مولکولی sapo-5, 11, 34 و دو فلز آهن و نیکل غربال های mapso-n سنتز شدند. داده های xrd و ft-ir نشان دادند که ورود فلز به داخل شبکه های sapo منجر به تغییر ساختار کریستالی آن نمی شود.با استفاده از اندازه گیری bet ، سطح مخصوص یرای نمونه ها بدست آمد.