تالیم (tl) به دلیل دارا بودن اثرات سمی، عنصری مضر برای محیط زیست شناخته می شود و لذا اندازه گیری و تعیین میزان این عنصر در گستره وسیعی از ماتریکس ها، از اهمیت فراوانی برخوردار است. از آنجا که در بیشتر موارد، غلظت این عنصر در نمونه های حقیقی بسیار کم می باشد، به طور خاص، روش تجزیه ای با حساسیت بالا و حد تشخیص پایین برای این منظور لازم است. در این تحقیق، کاربرد تولید الکتروشیمیایی هیدرید به منظور توسعه روش طیف سنجی جذب اتمی برای اندازه گیری تالیم مورد بررسی قرار گرفته است. در این روش جدید، تولید گونه های فرار تالیم (هیدرید تالیم) با استفاده از سیستم الکتروشیمیایی تغییر کاتولیتی صورت پذیرفته و علائم جذبی پیک مانندی بدست آمده است که از ارتفاع (مقدار ابزوربانس بیشینه) و سطح زیر پیک آن می توان به عنوان عامل تجزیه ای استفاده نمود. پس از بهینه سازی عوامل موثر، عملکرد تجزیه ای این روش مورد بررسی قرار گرفت که حد تشخیصی معادل با 0/8 نانوگرم بر میلی لیتر و تکرارپذیری 4/2% را نشان داده است. این نتایج، بهبود قابل توجهی را در عملکرد تجزیه ای این روش نسبت به روش تولید شیمیایی هیدرید نشان می دهند. از ویژگی های این روش می توان به حساسیت بالا، سادگی، سرعت، عدم نیاز به معرف شیمیایی، ارزانی و عدم آلودگی محیط زیست اشاره نمود. با وجود این، مشکل اساسی این روش که مربوط به وجود مزاحمت های جدی می باشد، کاربرد این روش را برای برخی از نمونه های حقیقی، نظیر نمونه های آبی، دچار محدودیت نموده است. واکنش های الکتروشیمیایی در سطح الکترود به شدت تحت تأثیر نوع حلال قرار می گیرند. لذا در بخش دوم این تحقیق، تأثیر نوع حلال بر تولید الکتروشیمیایی هیدرید تالیم بررسی شده و از نتایج آن در توسعه روش، بهره برداری گردیده است. به این منظور، تأثیر حضور برخی از حلال های آلی در کاتولیت و آنولیت بررسی شده است. 2-پروپانول به عنوان موثرترین حلال برگزیده شده و عوامل موثر بر تولید الکتروشیمیایی هیدرید در حضور این حلال بهینه و عملکرد تجزیه ای روش بررسی گردیده است. نتیجه این بررسی، حد تشخیصی معادل با 0/35 نانوگرم بر میلی لیتر و تکرارپذیری 3% را در حضور 1% از حلال 2-پروپانول در محلول کاتولیت نشان می دهد. برجسته ترین تأثیر مربوط به حضور 2-پروپانول، کاهش جدی مزاحمت ها در این روش می باشد. در بخش سوم این تحقیق، تجزیه گونه به گونه برای تعیین جداگانه(tl(i و (tl(iii با استفاده از تغییر عوامل دستگاهی بررسی شد و مشخص گردید که با تغییر عوامل دستگاهی این هدف میسر نمی گردد. لذا، برای انجام تجزیه گونه به گونه، یک مرحله جداسازی برای (tl(i و (tl(iii باید در نظر گرفته شود. برای این منظور، رزین آمبرلایت irc-718 با گروه عاملی ایمینودی استیک اسید پیشنهاد شده و عملکرد آن مورد بررسی قرار گرفته است. عملکرد این رزین در تشکیل کی لیت با دو گونه (tl(i و (tl(iii وابسته به ph بوده و با تنظیم اسیدیته محیط در ph=2، می توان گونه (tl(iii را ز نمونه خارج و (tl(i را اندازه گیری نمود.

در این پروژه یک روش سینتیکی جدید براساس اثر بازدارندگی سیانید بر خاصیت کاتالیزوری مس (ιι) که سبب تسریع اکسیداسیون محلول آسکوربیک اسید می شود, مورد بررسی قرار گرفته است. تمامی اندازه گیری ها در طول موج 265 نانومتر که ماکزیمم طول موج جذبی آسکوربیک اسید است و دمای°c 25 صورت پذیرفته اند. پارامترهای مختلف برای بدست آوردن بهترین شرایط اندازه گیری مورد بررسی قرار گرفت و ph معادل 6/3 , مدت زمان 2 دقیقه پس از آغاز واکنش و غلظت 5-^10*5 مولار آسکوربیک اسید به عنوان پارامترهای بهینه در نظر گرفته شدند. دو ناحیه خطی بر حسب غلظت مس مصرفی در دامنه μg/ml 0/45-0/14 و μg/ml 2-0/5 از یون سیانید بدست آمد و حد تشخیص بدست آمده در ناحیه خطی اول معادل μg/ml 0/004 و در ناحیه خطی دوم μg/ml 0/03 می باشد. اثر مزاحمت کاتیون ها و آنیون های مختلف بر سرعت واکنش بررسی گردید و روشی برای حذف تمامی مزاحمت ها ارائه شد. عملیات آماری نیز بر روی نتایج بدست آمده لحاظ گردید و برای بررسی کاربرد پذیری روش, نمونه حقیقی مورد بررسی قرار گرفت و با نتایج استاندارد مقایسه گردید. در تمامی موارد توافق بسیار خوبی بین روش پیشنهادی و استاندارد ها بدست آمد.

در این پروژه از تلفیق روش میکرو استخراج با قطره و اسپکترومتری جذب اتمی الکتروترمال(etaas) برای تعیین مقادیر ناچیز تالیم(iii) استفاده شده است. متغیرهای تجربی موثر بر فرآیند میکرواستخراج، نظیر نوع حلال استخراج کننده، ph، سرعت همزدن، غلظت کرون اتر(18- crown- 6- dicyclohexano) به عنوان ماده کمپلکس دهنده، نوع و غلظت یون مخالف، حجم فاز آلی وآبی، دما و زمان استخراج بهینه گردیدند. اندازه گیری گونه به گونه تالیم(i) و (iii) با توجه به اینکه تالیم(iii) با edta کمپلکس پایدار تشکیل داده و وارد قطره نمی گردد صورت گرفت. محاسبات مربوط به ارقام شایستگی نشان می دهد که می توان تالیم(iii) را با حساسیت ppb 0/4، حد تشخیصppb 1/4 و انحراف استاندارد نسبی 4/2 درصد در محدوده خطی ppb 40-1/4 با فاکتور تغلیظ 80 اندازه گیری نمود. روش فوق برای اندازه گیری تالیم در آب شهر نیز استفاده شد و اندازه گیری نمونه های آب که به آن تالیم استاندارد افزوده شده بود نشان می دهد که می توان تالیم را به میزان 99 درصد از نمونه های حقیقی باز یابی نمود.