نانوذرات زیرکونیم دی بورید (zrb2) با فرآیند سل-ژل از ژل تغلیظ شده zr(oh)4 با استفاده از سیتریک اسید (c6h8o7) و بوریک اسید (h3bo3) به عنوان یک پیش ماده تهیه شد. فرآیند سل-ژل سیترات، که شامل مخلوط کردن یون های در مقیاس اتمی است با استفاده از لیگند های متفاوت بر واکنش هیدرولیز و در نهایت شکل گیری فاز خالص از نمونه تاثیرگذار است. نتایج تجربی نشان داد که ذرات واکنش نداده را می توان به طور کامل با مقدار بیشتری از h3bo3 و c6h8o7 حذف نمود و محصولی خالص و همگن با استفاده از لیگندهای 1-(2-هیدروکسی فنیل) اتاتون (ohap) و سالیسیل آلدهید (sal)به دست آورد. قطر متوسط نانوذرات تهیه شده 50-80 نانومتر می باشد. این نانوذرات توسط تجزیه و تحلیل حرارتی (tga)، میکروسکوپ الکترونی نشرمیدانی (fesem)، پراش اشعه ایکس (xrd) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) ارزیابی شدند. در این پژوهش تلاش شده است از این نانوذرات جهت بهبود خواص مکانیکی، حرارتی و فداشوندگی و درک روشنی از مکانیسم آن در کامپوزیت های کربن/فنولیک، استفاده شود. نانوکامپوزیت های بهینه نوالاک و رزول تقویت شده با نانوذرات zrb2، نسبت به کامپوزیت کنترل خود بعد از تست فداشوندگی در c°2000 به ترتیب حدود 33 و 40 درصد بهبود در اتلاف وزن نشان دادند. خواص مکانیکی و مقاومت در مقابل اکسایش zrb2 سرامیکی در ماتریس کربن/رزول به وسیله افزودن نانوساختارهای کربنی با نسبت سطحی بالا بهبود می یابد و بر نواقص مقاومت در برابر شوک های گرمایی، غلبه می کند. نرخ اتلاف وزن الیاف کربن/رزول با اضافه کردن کربن نانوتیوب چنددیواره و نانوذرات زیرکونیم دی بورید 66 درصد کاهش نشان داد که به دلیل تشکیل زغال متراکم بر روی سطح با عملکرد مناسبتری از نانوکامپوزیت در دمای بالا با تشکیل این سپر لایه حرارتی در سطح و قطع ارتباط آن با لایه های زیرین نانوکامپوزیت حاصل می شود. هدف اصلی این تحقیق، رفع نیاز به ساخت عایق هایی جهت حفاظت از سازه های درگیر در محیط های با دمای بالا، دستیابی به دانش فنی ساخت قطعاتی کامپوزیتی با زیرکونیم دی بورید با روشی با قابلیت صنعتی شدن بوده است.