نام پژوهشگر: میرعلی فرج‌ زاده

استخراج و پیش تغلیظ همزمان برخی از آنتی اکسیدان های فنولی سنتزی از عسل و مایعات بیولوژیکی و اندازه گیری آن ها توسط کروماتوگرافی گازی-دتکتور یونیزاسیون شعله ای
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز - دانشکده شیمی 1393
  مریم عباس پور قره کند   میرعلی فرج زاده

این مطالعه شامل دو قسمت میکرو استخراج مایع-مایع کمک شده با هوا (aallme)و میکرو استخراج مایع- مایع پخشی (dllme)برای استخراج و تغلیظ برخی از آنتی اکسیدان های فنولی سنتزی در مایعات بیولوژیکی و نمونه عسل با کروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله ای (gc-fid)است. در روش aallme آنالیتها با کشیده شدن و پخش شدن مخلوط حلال استخراج کننده و محلول نمونه توسط یک سرنگ از فاز آبی به درون چند میکرولیتر از تترا کلرید کربن (حلال استخراج کننده) استخراج می شوند. در روش dllme استخراج با استفاده از 1،1،1-تری-کلرو اتان به عنوان حلال استخراج کننده و استونیتریل به عنوان حلال پخش کننده، به منظور افزایش فاکتور تغلیظ آنالیت ها انجام شد. استونیتریل به نمونه عسل اضافه شده و پس از تکان دادن به طور دستی، مخلوط سانتریفوژ شد. یک سیستم دو فازی تشکیل گردید: فاز بالایی، استونیتریل حاوی آنتی اکسیدان های فنولی سنتزی استخراج شده و فاز پایینی، فاز آبی حاوی ترکیبات محلول. بخشی از فاز رویی (استونیتریل) برداشته شد، با حلال استخراج کننده مخلوط شد و به-منظور کاهش حجم استخراج کننده و تغلیظ بیشتر آنالیتها به درون آب مقطر تزریق شد. در نهایت، پس از سانتریفوژ، 1 میکرو لیتر از فاز ته نشین شده به سیستم جداسازی تزریق شد. عوامل اصلی موثر در کارایی استخراج از جمله نوع و حجم حلال استخراج کننده، افزایش نمک، ph، تعداد دفعات استخراج (در روش aallme) و حجم حلال پخش-کننده (در روش dllme) بررسی شدند. تحت شرایط بهینه ی استخراج، حد تشخیص بین 1/8-0/8 نانو گرم بر میلی-لیتر و 4/7-0/4 نانو گرم بر گرم و راندمان های استخراج بین 81-63 و 93-72 درصد به ترتیب در روش های aallmeو dllme بدست آمدند. فاکتور تغلیظ بین 405-315 و 186-144 برای همه ی آنالیت ها به ترتیب در دو روش بالا بدست آمدند. علاوه بر این، محدوده ی خطی خوب (6000-6 نانو گرم بر میلی لیتر و 20000-48 نانو گرم بر-گرم) و انحراف استاندارد نسبی کمتر از% 7/1 و % 7/6 (n=6 ) به ترتیب، برای روش های مذکور بدست آمدند.