دیکلوفناک، دارویی ضدالتهاب، غیراستروئیدی و یکی از متداولترین مسکنها است که عمدتا به شکل نمک سدیم مورد استفاده قرار میگیرد. با توجه به استفاده گسترده دیکلوفناک، امروزه، در سرتاسر جهان پسماند دیکلوفناک در آبهای سطحی مشاهده میشود. بنابراین اندازه گیری آن توسط روشهای حساس و دقیق ضروری است. کاربرد روش الکتروشیمیایی و ابداع الکترود مناسب که فرآیندهای الکتروشیمی را بهبود بخشد می تواند مطالعه شود. در پایان نامه حاضر، mcm-41و almcm-41 با استفاده از سورفکتانت کاتیونی ستیل تری متیل آمونیوم¬برمید (ctmabr) که به عنوان یک قالب عمل میکند، سنتز شد. سپس سورفکتانت از طریق گرمادهی مواد سنتز شده حذف شد. در مرحله بعد با اضافه کردن 3- آمینوپروپیل تری اتوکسی سیلان (aptes) یا 3-مرکاپتوپروپیل تری متوکسی سیلان (mpts) به سوسپانسیون حاوی mcm-41و یا almcm-41 مزوپورس های عامل دارشده mcm-41-nh2، almcm-41-nh2، mcm-41-shو almcm-41-sh سنتز شدند. ویژگیهای ساختاری، شیمیایی و بافت آن¬ها به کمک روش¬های bet، xrd و ftir بررسی شد. مطالعات الکتروشیمیایی نشان دادندکه الکترود اصلاح شده با نانوذرات almcm-41-nh2 با افزایش جریان پیک آندی موجب بهبود رفتار ولتامتری اکسیداسیون الکتروشیمیایی دیکلوفناک شده است. بعلاوه، اصلاح سطح الکترود با mcm-41-sh، mcm-41-nh2 و almcm-41-sh نیز انجام شد و عملکرد آنها نسبت به اکسایش دیکلوفناک مورد بررسی قرار گرفت. به کمک تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی، الکترود تهیه شده در محدوده¬ی غلظتی 97/0 تا 02/90 میکرومولار حساسیت و انتخابگری خوبی نسبت به دیکلوفناک نشان داد. حد تشخیص و حد کار کمّی به ترتیب 51/0 و 7/1 میکرو مولار بودند. نتایج به دست آمده امیدوارکننده هستند و مطلوبیت روش توسعه یافته را برای تعیین دیکلوفناک موجود در مایعات بیولوژیکی بدون مراحل اضافی استخراج و مشتق سازی نشان دادند.