در این مطالعه،کامپوزیت pmma/nioدر سه مرحله تهیه شد. در مرحله اول نانوذرات اکسید نیکل به روش رسوب¬دهی شیمیایی از طریق واکنش 6h2o.nicl2با سود و کلسینه کردن رسوب در دمای 300 درجه سانتی¬گراد طی 2 ساعت تهیه شد. سطح نانوذرات سنتز شده به منظور پراکندگی بهتر و سازگاری مناسب در محیط آلی به وسیله اولئیک اسید در حلال اتانول اصلاح شد. نانوذرات اصلاح شده درمونومر متیل متاکریلات (mma)پراکنده و از طریق پلیمریزاسیون امولسیونی درجا تهیه شد. نانوذرات اکسید نیکل و پلیمر به کمک طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه(ft-ir)، پراش پرتو ایکس(xrd)و میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) شناسایی و تایید شدند. پایداری حرارتی نانوکامپوزیت با استفاده از تکنیک¬های tgوdsc مورد بررسی قرار گرفت. فعالیت فتوکاتالیزوری نانوذرات و نانوکامپوزیت پلیمری در تخریب رنگدانه متیل اورانژ تحت تابش فرابنفش بررسی و درصد تخریب آن¬ها محاسبه شد. فعالیت فتوکاتالیزوری نانوذرات اصلاح شده و نانوکامپوزیت پلیمری کمتر از نانوذرات اکسید نیکل بوده است.