در این تحقیق، تولید آلیاژ نانوکریستال fe50ni50 به روش آلیاژسازی مکانیکی و با هدف بررسی خواص ریزساختاری از پودر های اولیه آهن و نیکل مورد مطالعه و بررسی قرارگرفته شد. بدین منظور پودرها دریک آسیای گلوله سیاره ای با سرعت 300 دور بردقیقه ، نسبت وزنی گلوله به پودر 20:1 و در زمان های 0، 4، 8، 32، 48 و 96 ساعت تحت عملیات آسیاکاری قرار گرفتند. خواص ساختاری پودر ها مانند اندازه کریستالیت، کرنش شبکه در زمان های مختلف با استفاده از الگو های پراش اشعه ایکس (xrd) مطالعه گردید. همچنین مورفولوژی و توزیع عنصری نمونه های پودری توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مجهز به آنالیزور (eds) مورد بررسی قرار گرفت. نتایج آنالیز تفرق اشعه ایکس تشکیل محلول جامد (ni(fe را بعد از 96 ساعت آسیا-کاری تایید می کنند. همچنین نتایج حاصله نشان داد که با افزایش زمان آسیاکاری، اندازه کریستالیت ها ریز تر شده وکرنش شبکه افزایش می یابد.