متالومزوژن ها (کمپلکس های عناصر واسطه با خاصیت کریستال مایع) در دهه های اخیر توجه زیادی را به خود جذب کرده اند.ساختار لیگاند و کمپلکس در به وجود امدن خاصیت کریستال مایع نقش اصلی را ایفا می کنند. در این کار پژوهشی , یک سری از لیگاندهای شیف باز سنتز شده اند.این ترکیبات از واکنش تراکمی بین 5-(4-آلکوکسی فنیل آزو) – سالیسیل آلدهید (آلکوکسی= دسیلوکسی و دودسیلوکسی ) و 1و3 – دی آمینو-2-پروپانول با نسبت مولی 1:2 بدست می آیند. این لیگاندها توسط ft-ir , hnmr1 شناسایی شدند. خصوصیات مزومرفیک این ترکیبات توسط کالریمتری پیمایشی دیفرانسیلی (dsc ) و میکروسکوپ پلاریزان مجهز به روبش حرارتی مورد بررسی قرار گرفت.هیجکدام از لیگاندهای سنتز شده خاصیت کریستال مایع نشان نمی دهند. کمپلکس های نیکل و مس این لیگاندها از واکنش بین استات فلز مربوطه و لیگاند آزاد تهیه شدند و توسط ft-ir و انالیز عنصری شناسایی شدند. بررسی های dsc و میکروسکوپ پلاریزان نشان داد که این ترکیبات خصلت کریستال مایع ندارند.مطالعات tga نشان می دهد که این کمپلکس های آزودار سنتز شده تا دمای 300 پایداری حرارتی دارند.بررسی های بعدی از روی طیف های uv بدست آمده نشان دهنده جذب مناسب این مواد در طول موج های پایین حدود nm 400 می باشد.که با افزودن فاکتور حلالیت مناسب به این مواد می توان از آنها به عنوان کاندیدی برای استفاده در دیسک های نوری به عنوان ماده ثبت کننده ها جهت دستیابی به ظرفیت ذخیره بالای داده ها نام برد. در کار پژوهشی دوم آلدهید تهیه شده در این کار با 2و2 – اکسی بیس (اتیل آمین) واکنش داده و منجر به تولید لیگاندهای بیس] 5-(4-آلکوکسی فنیل )آزو[ -2و2 –اکسی-بیس (اتیل آمین) –سالیسیل آلدیمین شده است.این لیگاند ها توسط hnmr1 و ft-ir شناسایی شدند. خصوصیات مزومرفیسم ان ها با dsc و میکروسکوپ پلاریزان بررسی شده است. هیچ کدام از این همولوگ ها خاصیت کریستال مایع نشان نمی دهند. همولوگ های بیس] 5-(4-الکوکسی فنیل) آزو[ -2و2-اکسی –بیس (اتیل آمین) سالیسیل آلدیمین در واکنش با استات مس و نیکل به کمپلکس های مربوطه تبدیل شدند.این کمپلکس ها نیز توسط ir وآنالیز عنصری شناسایی شدند.بررسی خواص کریستال مایع و خواص حرارتی انها توسط dsc , میکروسکوپ پلاریزان و tga انجام گرفته. معلوم شده که این ترکیبات خاصیت کریستال مایع ندارند. ولی پایداری حرارتی خوبی دارند.بررسی های طیف های uv آنها نیز نشان دهنده جذب مناسب این مواد حول nm 400 می باشد.

در این تحقیق ماده کاتدی lini0.3co0.7-xmgxo2 با استفاده از نیترات های نیکل ، کبالت ، لیتیم و منیزیم و با روش سل-ژل و در ابعاد نانومتری سنتز شد. برای کاهش قیمت و بهبود ولتاژ سل و انرژی از فلز واسطه co برای جانشینی ni در linio2 استفاده شده است. یون های +2 mg در فرایند اکسایش – کاهش شرکت نمی کنند بنابراین از انقباض فضای بین لایه ای هنگام خروج یون های لیتیم جلوگیری می کنند. ثابت های شبکه a وc با افزایش منیزیم درlini0.3co0.7-xmgxo2 افزایش می یابد. نسبت c/a در x= 0.2 در مقایسه با دیگر ترکیبات بیشترین مقدار است در نتیجه بیشترین بی نظمی کاتیون را پیشنهاد می کند که لازمه مناسب ترین رفتار الکتروشیمیایی است. پارامترهای مختلف از جمله دمای کلسیناسیون، زمان کلسیناسیون، حلال برای سنتز بهینه مورد بررسی قرار گرفت. با توجه به نتایج xrd، پودر سنتز شده با اتانول ویژگی های بهتری از جمله r کمتر و نسبت i003/i104 بالاتر نسبت به آب دیونیزه داشت که نشان دهنده ساختار کریستالی هگزاگونال منظم تر و خواص الکتروشیمیایی بهتر است. تکنیک های مختلفی نظیر xrd و sem برای بررسی ساختار کریستالی، اندازه و مورفولوژی ذرات پودر به کار گرفته شد.

چکیده هیدروکسیدهای لایه ای دوگانه ((ldhs که رس های آنیونی نیز نامیده می شوند، شامل لایه های شبه بروسیت هستند که توانایی تعویض آنیون های بین لایه ای را دارند و می توانند با بیو مولکولهای دارای بار منفی مانند ویتامینها، داروها و رشته های dna تشکیل نانوبیوهیبرید دهند. در این کار پژوهشی zn-al-ldh و mg-al-ldh بانسبت های مختلف zn/al(1/3، 1/2) و mg/al (1/2 ) محتوی داروی مزالازین(5-امینو سالسیلیک اسید) با استفاده از روش همرسوبی سنتز شد. ساختار ldh ها و نانو هیبرید های ldh – مزالازین توسط روشهای شناسایی مانند پراش پرتو ایکس، طیف سنجی مادون قرمز، میکروسکوپ الکترونی روبشی، آنالیز حرارتی، آنالیز عنصری کربن، هیدروژن، نیتروژنchn و طیف سنجی نشر پلاسمای جفت شده القاییicp مورد بررسی قرار گرفت. مطالعات رهایش دارو از این نانو هیبریدها بصورت in vitro توسط دستگاه اسپکتروفوتومتر بررسی شد. با توجه به نتایج بدست آمده مشخص شد که ترکیبات شبه هیدرو تالسیت سنتز شده می توانند به عنوان شبکه میزبان عمل کرده و مزالازین را به عنوان مهمان در ساختار خود بپذیرند و دارو را به شکل کنترل شده و در زمان طولانیتری آزاد کنند و همچنین مشخص شد که سیستم رهایش دارو با نانو هیبرید ldh- مزالازینmg-al موثرتر از سیستم ldh- مزالازینzn-al می باشد زیرا سرعت رهایش دارو کمتر و مقدار دارو در در زمان طولانیتری افزایش پیدا می کند.

امروزه استفاده از نانو حاملین معدنی به عنوان حاملین دارو بسیار مورد توجه قرار گرفته است.در واقع این بستر ها با دارا بودن حفراتی در درون لایه های خود می توانند به عنوان بستری مناسب برای پایدارسازی دارو به کار روند.اما استفاده از این بستر ها به عنوان حامل و پایدارکننده داروهای پروتئینی از جمله انسولین برای اولین بار در این پروژه مورد بررسی قرار گرفت، و برای اولین بار پایدار سازی این دارو در محیط بستر معدنی از طریق پیوند هیدروژنی این دارو با بستر مورد نظر انجام پذیرفت.همچنین در ادامه کار با انتخاب گلوکز فسفات به عنوان محرکی برای رهش تدریجی داروی انسولین از بستر های مورد نظر به بررسی نحوه آزادسازی انسولین از این حاملین و نحوه جایگیری گلوکز فسفات در داخل حفرات لایه های بستر پرداخته شد. در کل هدف ما از انجام این پروژه ایجاد یک بستر معدنی دو منظوره برای بیمار دیابتی بود تا علاوه بر آزادسازی تدریجی انسولین از بستر معدنی مورد نظر گلوکز فسفات در حفرات خالی داروی خارج شده قرار بگیرد و این عامل می تواند علاوه بر سرعت بخشی به درمان فرد دیابتی با کنترل رهش داروی انسولین ، به عنوان عاملی هدفدار در درمان بیمار دیابتی مورد استفاده قرار بگیرد.شایان ذکر است علاوه بر بستر های معدنی مورد نظر (ldhو بنتونیت) نانو حاملین مورد نظر با پلیمر های maa، کیتوسان و سدیم آلژینات به صورت کوپلیمر در آمده ، اصلاح گردیدند تا در نهایت اثرات این پلیمر ها در اصلاح بستر های مورد نظر و بارگیری و رهش داروی انسولین مورد بررسی قرار گیرد

مواد مغناطیسی پوشش داده شده به خاطر کاربرد های وسیعشان در زمینه سیالات مغناطیسی ? ذخیره اطلاعات ? پزشکی ? باطریهای آهن- لیتیمی و کاتالیستها اهمیت بسزایی دارند. در این کار پژوهشی یک ساختار هسته – پوسته مغناطیسی مواد معدنی – معدنی شامل لایه ای از هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای mg/al,zn/al و هسته نانوذره اکسید آهن (fe3o4) بوسیله روش همرسوبی تهیه می شود. الگوهای پراش اشعه x پیکهای تیز وقوی برای zn/al-ldh وmg/al-ldh پیکهای ضعیف برای ماده مغناطیسیfe3o4 نشان می دهد. هیدروکسیدهای لایه ای دوگانه (ldhs) نوع[zn1-x alx(oh)2]+x [(cl-)x . mh2o [mg1-x alx(oh)2]+x [(cl-)x . mh2o] با نسبتهای مولی متفاوت zn/al=4 بوسیله روش همرسوبی در ph های مختلف سنتز شدندسپس نانو کامپوزیت zn/al-ldh/fe3o4 با روش همرسوبی با نسبت های مولی=2,4و2/1و1و24 zn/fe3o4 تهیه می شود که بهترین ph برای سنتز نانوکامپوزیت موردنظر مابین 8-7.5 می باشد.نانو کامپوزیت mg/al-ldh/fe3o4 با روش همرسوبی با نسبت های مولی4,5=zn/fe3o4 تهیه می شود که بهترین ph برای سنتز نانوکامپوزیت موردنظر مابین 8-9 می باشد.در این ph پیکهای xrd تیزتر شدندوهیچ ناخالصی دیده نمی شود. اندازه ذرات fe3o4 و نانوکامپوزیت بوسیله sem مطالعه شده است ساختار هسته – پوسته بودن نانوکامپوزیت با tem تایید شد.

در کار حاضر با توجه به اهمیت پلی استایرن به عنوان یکی از پلاستیکهای پر مصرف که دارای خواص کاربردی مفیدی همچون عایق بودن در برابر آب و رطوبت ? شفافیت و خواص نوری قابل توجه است? سعی شده که یکی از خواص نامطلوب این پلیمر که تحمل حرارتی نسبتا پایین آن می باشد? بهبود یابد . برای این کار از نانو ذرات مونت موریلونیت و لایه های دوگانه هیدروکسیدی استفاده شد که ابتدا این تقویت کننده ها توسط اصلاح گرهای آلی اصلاح شدند . نتایج حاصل از xrd با شیفت به چپ پیکهای مورد نظر )که نشان از افزایش فاصله بین صفحات تقویت کننده ? به دلیل ورود اصلاح گر به این فضا می باشد ( این عمل را تایید کرد . همچنین طیف های ir حضور گروههای عاملی مربوط به اصلاح گر را در کنار گروههای عاملی تقویت کننده نشان داد . در مرحله بعدی این تقویت کننده های اصلاح شده با استفاده از روشهای حلال? پلیمریزاسیون درجا و با استفاده از دستگاه فریز درایر در ماتریکس پلیمری قرار گرفت تا نانوکامپوزیتهای مربوطه تشکیل شود که نتایج حاصل از xrd با شیفت بیشتر پیکهای مورد نظر و حتی حذف این پیکها در الگوی پراش گرفته شده از محصول نانوکامپوزیتی ? قرار گرفتن زنجیر های پلیمری در فضای بین لایه ای تقویت کننده ها و همچنین پخش کامل تقویت کننده در ماتریکس پلیمری را تایید کرد. همچنین در طیفهای ir مربوط به نانوکامپوزیت ? پیکهای مربوط به گروههای عاملی پلی استایرن و فاز تقویت کننده مشاهده شد که تشکیل نانو کامپوزیت مورد نظر را تایید کرد . نهایتا از محصولات نانوکامپوزیتی که به روشهای مختلف و با درصدهای متفاوت از تقویت کننده در زمینه پلیمری تهیه شده بود آنالیز tga به عمل آمد که در مقایسه با پلی استایرن خالص بهبود خواص حرارتی قابل توجهی را نشان داد . تصاویر sem و tem مورفولوژی محصول نانوکامپوزیتی که شامل ابعاد نانومتری صفحات مونت موریلونیت و لایه های دوگانه هیدروکسیدی هست را نشان می دهد که تایید دیگری بر تشکیل محصول نانوکامپوزیتی مذکور می باشد .

هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای ldhدسته ای ازخاکهای رسی آنیونی نانوساختار هستند که شامل لایه های با بار مثبت می باشند دراین کارپژوهشی ابتدا هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای[ni1-x alx(oh)2]x+[(co32-)x/2.mh2o] و [ni1-x alx(oh)2]x+[(no3-)x.mh2o] بانسبتهای مولی( ni/al)3و2 باروشهای ترمال وهیدروترمال وهم رسوبی در phهای قلیایی در دماهای c 0 90و120سنتزکرده ایم. سپس هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای ni-fe بانسبتهای مولی( ni/fe)3و2 باروشهای ترمال وهیدروترمال وهم رسوبی در phهای قلیایی در دماهای c 0 90و120سنتزکرده ایم. برای شناسایی وبررسی ترکیبات سنتز شده از روشهای sem وxrd وft-ir وجذب اتمی بهره گرفته ایم . درسالهای اخیرمطالعات فراوانی درمورد توانایی ldhها در حذف آلاینده ها ورنگها از پس آبهای صنعتی صورت گرفته است ما هم در ادامه کار توانایی ldhها وترکیبات کلسینه آنها در حذف رنگهای نساجی اسید بلو92واسیدبلو 113مورد بررسی قرار داده میزان حذف رنگ به وسیله اسپکتروفوتومتری uvاندازه گیری شد،%80 رنگ به وسیله این ترکیبات جذب شده وازمحیط آبی حذف میشود. همچنین در ادامه کار توانایی ldhها وترکیبات کلسینه آنها در حذف فنل و4-نیتروفنل مورد بررسی قرار دادیم.

ترکیبات هیدروکسیدی لایه دو تایی با ساختار نانو به دلیل کاربردهای متنوعشان در سالهای اخیر مورد توجه پژوهشگران زیادی از اقصی نقاط دنیا قرار گرفتند. از این ترکیبات بعنوان کاتالیست، جاذب انواع آلاینده ها و نیز به عنوان مواد اولیه برای تولید انواع اکسید های فلزی در ابعاد نانو استفاده شده است. این ترکیبات بر پایه یون های منیزیم و آلومینیوم می باشند، ولی جایگزینی یونهای دیگر به جای این یون ها روی خواص فیزیکی و کاربرد پذیری آنها تاثیرات زیادی دارد. در این کار پژوهشی در مرحله اول، یون چهار ظرفیتی زیرکونیم به جای بخشی از یون های سه ظرفیتی آلومینیوم جایگزین شده و یون دو ظرفیتی نیکل به جای منیزیم به کار گرفته شده است. هیدروکسیدهای لایه دوتایی نیکل-آلومینیوم-زیرکونیوم با نسبت مولی 3/0/7/0/3ni/al/zr= و ni/al/zr=2/0/5/0/5 با آنیون بین لایه ای کربنات، در ph=7-12 و زمان 48-12 ساعت و دماهای 180-80 درجه سانتیگراد به روش هیدروترمال در حلالهای اتانول و 1-پروپانول تهیه شده اند و تاثیر نوع حلال، دمای واکنش، نسبت مولی و زمان واکنش در تولید نانو ذرات مورد بررسی قرار گرفته است. محلول حاصل، سانتریفوژ شده و رسوب آن جدا و پس از دو بار شستشو با حلال در دسیکاتور خلا خشک گردید. در مرحله دوم، سنتز هیدروکسیدهای لایه دوتایی آهن-آلومینیوم-زیرکونیوم انجام شد. برای سنتز این نانوذرات، در هیدروکسیدهای لایه دوتایی mg-al، یون چهار ظرفیتی زیرکونیم به جای بخشی از یون های سه ظرفیتی آلومینیوم جایگزین شده و یون دو ظرفیتی آهن به جای منیزیم به کار گرفته شده است. همانند مرحله اول، هیدروکسید لایه ای دوتایی fe/al/zr در شرایط مختلف دما، زمان، نسبت مولی،ph و در دو حلال اتانول و 1-پروپانول تهیه شد و تاثیر نوع حلال، دمای واکنش، نسبت مولی و زمان واکنش در تولید نانو ذرات مورد بررسی قرار گرفت. محلول حاصل، سانتریفوژ شده و رسوب آن جدا و پس از دو بار شستشو با حلال در دسیکاتور خلا خشک گردید . برای شناسایی نانو ذرات بدست آمده از تکنیک های دستگاهی مختلفی استفاده شد. نتایج حاصل ازxrd (با شیفت به چپ پیکهای مورد نظر در ldh-ni/al/zr و کاهش شدت پیکها نسبت به ldh فاقد (zr، همچنین طیف سنج نشر اتمی پلاسمای کوپل القایی (icp-aes) و آنالیز edax با تعیین کسر مولی al، ni، zr، ورود زیرکونیوم به لایه ها را تائید کرد. تصاویر sem، مورفولوژی نانوساختارهای تهیه شده که شامل ابعاد نانو متری صفحات هیدروکسیدی لایه ای دوتایی هست را نشان داد که تائید دیگری بر تشکیل محصول نانوساختار مورد نظر می باشد. همچنین طیفهای ft-ir، حضور گروه عاملی مربوط به آنیون بین لایه ای (کربنات) را در کنار سایر گروههای عاملی نشان داد. آنالیز حرارتی وزنی (tga) نیز برای تعیین تعداد مولکولهای آب نمونه های سنتز شده، استفاده شده است.

باریم تیتانات یکی از مهمترین پیزوسرامیکها می باشد که به خاطر خاصیت پیزوالکتریک کاربردهای وسیعی در صنعت الکتروسرامیک دارد. برای بهبود خواص این پیزوسرامیک، باریم و تیتانیم را با عناصر مختلفی مانند کلسیم، استسرانسیم و زیرکونیوم جایگزین می کنند . در این پژوهش باریم تیتانات دوپ شده با سرب و زیرکونیوم (0/02?x?0/3 (ba0/4pb0/6)(zrxti1-x)o3, ) برای اولین بار با استفاده از دو روش فریزدرایینگ و همرسوبی از پیش ماده های باریم نیترات، سرب نیترات، زیرکونیوم اکسی نیترات و پودر تیتانیم سنتز شد. پودرهای سنتز شده در هر دو روش در دماهای 500، 600 و ? 700 کلسینه شدند و مقایسه مراحل تشکیل فاز اصلی و خواص حرارتی پودرهای سنتز شده در هر دو روش با استفاده از آنالیز حراتی (tg) و تفرق اشعه ایکس (xrd) نشان داد که فاز اصلی پروسکیت در پودرهای سنتز شده در هر دو روش در دمای 600 ? سنتز می شوند. بنابراین، دمای سنتز در هر دو روش نسبت به روش حالت جامد ~40% پایین تر می باشد مزیت دمای پایین علاوه بر ذخیره انرژی این می باشد که مشکل فرار سرب که در دماهای بالا پیش می آید و باعث آلودگی محیط و تشکیل فاز ناخواسته پیروکلر به دلیل به هم خوردن استوکیومتری سرب می شود کاهش می یابد .پودرهای سنتزشده از لحاظ مورفولوژی ذرات با استفاده از sem با یکدیگر مقایسه شدند و نتایج نشان داد که پودرهای سنتز شده به روش فریز درایینگ یکنواختتر و دارای ذرات کروی تر میباشد. بعد از متراکم کردن پودرهای کلسینه شده به صورت قرص در دمای ? 900 و ? 1000 در حضور گاز اکسیژن زینتر شدند و از بررسی اثر دمای زینتر بر روی خلوص فاز تشکیل شده و محتوای زیرکونیوم این نتیجه حاصل شد که نمونه های سنتز شده در روش فریز درایینگ در دماهای پایین تری زینتر می شوند که احتمالاً به خاطر یکنواختی بیشتر پودرهای کلسینه شده می باشد اما در هر دو روش برای استوکیومتریهای x?0.1 ساختار سرامیک تتراگونال با خاصیت پیزوالکتریک و برای استوکیومتریهایx>0/1 ساختار سرامیک مکعبی و پارا الکتریک می باشد که دلیل این تغییر ساختار بزرگتر بودن شعاع کاتیون zr نسبت به شعاع کاتیون ti میباشد.

لایه های دوتایی هیدروکسیدی(ldhs) ، طبقه ای از نانو ساختار رس های آنیونی هستند.ldh ها، را می توان به عنوان جاذب بکار برد، چون دارای مساحت سطح بالا، ظرفیت تبادل آنیونی بالا و قابلیت تغییر فضای بین لایه ای مطابق با گونه های آنیونی می باشند. در این کار پژوهشی، با موفقیت یون زیرکونیوم را در درون لایه های دوتایی هیدروکسیدی ni-al(co32- ,no3-) گنجانیده و ldhهایni/(al+zr) را با نسبت های مولی 4-1 و al/zr را با نسبت های 3/0: 7/0، 5/0: 5/0 و 7/0: 3/0 به وسیله روش هیدروترمال سنتز کرده ایم. در جهت بهینه سازی فراورده ها، فاکتورهایی از قبیل دما، زمان انجام واکنش و ph مورد مطالعه قرار گرفت. ساختارldh ها توسط روش های شناسایی از قبیل پراش اشعه ایکس، طیف سنجی مادون قرمز، میکروسکوپ الکترونی روبشی، آنالیز icp و آنالیز حرارتی tg مورد بررسی قرار گرفت. در این کار، میزان توانایی (co32- ,no3-)-ldh-ni/al/zr را برای حذف کروم(vi) مورد بررسی قرار داده ایم. غلظت یون کرومات در محلول توسط طیف سنجی uv–vis در طول موج مکزیمم 370 نانومتر تعیین شد. اثرات مقدار جاذب، ph، دما، زمان تماس و غلظت یون کرومات بر جذب کرومات مورد بررسی قرار گرفت. نتایج آزمایشات جذب نشان می دهد که مناسبترین ph، 8 =ph می باشد. برای اثر زمان تماس و غلظت کرومات نتایج نشان می دهد که سرعت جذب در طول 20 دقیقه نخست حتی در غلظت های پایین کرومات، بسیار سریع است(ppm 10 - 5). ولی سرعت جذب با افزایش زمان کاهش می یابد چون که تعداد مکان های خالی قابل دسترس برای جذب کاهش می یابد. داده های تعادلی جذب، با بکارگیری ایزوترم های تعادلی لانگمیر و فراندولیچ مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان دادند که جذب از مدل فراندولیچ پیروی می کند. پارامترهای ترمودینامیکی ازقبیل ?h،?s و?g از داده های تجربی محاسبه شد. نتایج نشان دهنده ?s>0 است. مقدار مثبت?s نشان دهنده تمایل خوب ldh برای جذب آنیون کرومات است. همچنین نتایج نشان دهنده مقدار مثبت ?h و مقدار منفی برای ?g می باشند. که به معنی جذب گرماگیر و خودبخودی است. مدل سنتیکی شبه مرتبه دوم به صورت مدل هو بیان می شود. داده های سنتیکی با مدل شبه مرتبه دوم مطابقت دارد.

لایه های هیدروکسیدی دوتایی (ldhs) یا رس های آنیونی گروهی از مواد هستند که در نتیجه خصوصیات ساختاری، شیمیایی و الکترونیکی کاربردهای زیادی دارند. این ترکیبات می توانند بعنوان کاتالیست و تبادل کننده آنیونی مورد استفاده قرار گیرند. در این کار پژوهشی ldh-zn/ (cr+al) با نسبت مولی 2:1و 3:1 و نسبت مولی cr/al، 7/0: 3/0، 5/0: 5/0 و 3/0: 7/0 با آنیون های بین لایه ای کربنات و [تری اگزالاتو کرومات به روش ترمال و هیدروترمال و همچنین ldh-zn-ce با آنیون بین لایه ای سولفات به روش ترمال تحت اتمسفر نیتروژن با نسبت مولی 2 و 6 سنتز شد. ساختار ldhهای سنتز شده توسط روش های شناسایی مانند پراش پرتو x، طیف سنجی مادون قرمز، میکروسکوپ الکترونی روبشی، آنالیز حرارتی، edx و طیف سنجی نشر پلاسمای جفت شده القایی icp مورد بررسی قرار گرفت. سپس از ldhهای تهیه شده بعنوان فتوکاتالیستهایی با بازدهی بالا تحت تابش نور مرئی برای تولید اکسیژن استفاده شد. در ldh-(zn/m) تاثیر یون m(ce, cr) روی فعالیت فتوکاتالیستی مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که ldh روی محتوی کروم بیشترین فعالیت فتوکاتالیستی را نشان می دهد. بدلیل اینکه در ناحیه مرئی دارای دو پیک جذبی قوی به ترتیب nm 410 و 570 است.

کمپلکسهای حاصل از لیگاندهای خانواده پیرازولیل وپلی پیرازولیل بورات با فلزات مختلف مثل نقره(i)، مس(i)ومس(ii) خواص و کاربردهای متنوع و مهمی دارند که از آن جمله می توان به خاصیت ضد میکروبی بالای کمپلکسهای پلی پیرازولیل بورات نقره(i) و استفاده از آن در صنایع دارویی و همچنین کمپلکسهای مشابه مس(i)ومس(ii) و کاربردهای فراوان آنها در حوزه های بیوشیمی ، ضدقارچها، آنتی تومورها و کاتالیست ها اشاره کرد . در این پروژه ابتدا سعی شد لیگاند جدید دی هیدروبیس(5،4،3-تری متیل پیرازولیل)بورات تهیه شود که برای تهیه این لیگاند از هتروسیکل 5،4،3-تری متیل پیرازول(tmpz) استفاده کردیم . هتروسیکل 5،4،3-تری متیل پیرازول نیز به عنوان یک لیگاند n-دهنده در سنتز کمپلکسها مورد استفاده قرار گرفت. برای تهیه5،4،3-تری متیل پیرازول در آزمایشگاه از روش متیله کردن موقعیت ? استیل استون وسپس تشکیل حلقه پیرازولی با استفاده از هیدرازین سولفات در محیط بازی ، استفاده شد. لیگاند 3،5دی فنیل-4-متیل پیرازول نیز از طریق واکنش بین ترکیب ?-دی کتون 1،3 دی فنیل-2-متیل-1،3 پروپان دی اون با هیدرازین هیدرات تهیه شد. نهایتاًدر این پروژه کمپلکسهای جدید زیر با استفاده از لیگاندهای 5،4،3-تری متیل پیرازول ، دی هیدروبیس(5،4،3-تری متیل پیرازولیل)بورات ، 3،5دی فنیل-4-متیل پیرازول و دیگر مشتقات پیرازولی سنتز شدند : [cuii(tmpz)2br2] [cuii(tmpz)2(pph3)2]br2 [cuii{h2b(tmpz)2}(pph3)2] [cuii{h2b(tmpz)2}2] [cui(pph3)2{h2b(tmpz)2}] [cuii(pph3) (pzph2me)cl]2 [ag (pzph2me)2]no3 [cui(pph3)2 (imd)2] [cui(pph3)2(ind)2] [cui(pph3)2 (bimd5-no2)2] [ag(pph3)2(bimd5-no2)2] طیف های ir ، 1h nmr ، 13c nmr و 31p nmr برخی از کمپلکسها ثبت شد . همچنین ساختار کریستال کمپلکسهای [ag (pzph2me)2]no3, [cuii(pph3) (pzph2me)cl]2 به ترتیب با مشخصات زیر مورد تأیید قرارگرفته است . a=15.2448(19)?, b=18.445(2) ?, c=20.754(3) ?, ?=97.250°, ?=91.754°, ?=94.981°, z=1 a=10.5529(12) ?, b=10.8791(13) ?, c=12.8396(15) ?, ?=80.454°, ?=68.806°, ?= 82.398° , z=2

هیدروکسیدهای لایه ای دوتائی(ldhs) ، طبقه ای از نانو ساختار های رسی آنیونی هستند.ldh ها را می توان به عنوان جاذب بکار برد، چون دارای مساحت سطح بالا، ظرفیت تبادل آنیونی بالا و قابلیت تغییر فضای بین لایه ای مطابق با گونه های آنیونی می باشند. در این کار پژوهشی، هیدروکسیدهای لایه ای دوتائی zn-al(co32-) و zn-al-fe(co32-) با نسبت های مولی2:1 و 3:1 (zn:al) و نسبت های 3/0: 7/0، 5/0: 5/0 و 7/0: 3/0 (al:fe) و کامپوزیت شده با آلژینات با روش هم رسوبی سنتز شدند. برای بهینه سازی محصولات، عواملی از قبیل زمان انجام واکنش و ph مورد مطالعه قرار گرفت. سپس محصولات سنتزشده در دماهای 500، 600، 700 و 800 درجه سانتی گراد کلسینه شدند. ساختارldh ها توسط روش های شناسایی از قبیل پراش اشعه ایکس (xrd)، طیف سنجی مادون قرمز (ir)، میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) ، آنالیز عنصری icp و آنالیز حرارتی tg مورد بررسی قرار گرفت. در این کار، میزان توانایی هیدروکسیدهای لایه ای دوتائی کلسینه شده (cldhs) برای حذف آنیون نیترات مورد بررسی قرار گرفت. غلظت یون نیترات در محلول توسط طیف سنجی uv–vis در طول موج 220 نانومتر تعیین شد. اثرات مقدار جاذب، ph، دما، زمان تماس و غلظت یون نیترات بر حذف آنیون نیترات مورد بررسی قرار گرفت. نتایج آزمایشات جذب نشان می دهد که مناسب ترین ph، 8 =ph می باشد و سرعت حذف آنیون نیترات در طول 40 دقیقه نخست افزایش می یابد و سپس به تعادل می رسد. داده های تعادلی جذب، با بکارگیری ایزوترم های تعادلی لانگمیر و فراندولیچ مورد بررسی قرار گرفت و نتایج نشان دادند که جذب از مدل فراندولیچ پیروی می کند. پارامترهای ترمودینامیکی ?h،?s و?g از داده های تجربی محاسبه شد. نتایج نشان دهنده ?s>0 است. مقدار مثبت?s نشان دهنده افزایش بی نظمی سیستم می باشد. همچنین نتایج نشان دهنده مقدار منفی ?h و مقدار منفی برای ?g می باشند که به معنی جذب گرماده و خودبخودی است. مدل سنتیکی به صورت شبه مرتبه دوم مدل هو بیان می شود.

هیدروکسیدهای لایه ای دو تایی، که به عنوان ترکیبات هیدروتالسیت مانند یا خاک های آنیونی شناخته می شوند و نیز محصولات کلسینه شده آنها، به صورت گسترده به عنوان جاذب مورد استفاده قرار گرفته اند. ldhها مواد لایه ای با صفحات هیدروکسیدی بوده که بار مثبت صفحات به دلیل جایگزینی کاتیون های سه ظرفیتی به جای کاتیون های دو ظرفیتی افزایش یافته، و این کاتیون ها توسط آنیون های قابل مبادله و نیز مولکو های آب موجود در فضای بین لایه ای موازنه می شوند. توانایی ldhها در حذف آلودگی به دلیل مناطق سطحی بالا، ظرفیت بالای تبادل آنیون، و منطقه بین لایه ای قابل انعطاف مطابق با گونه های آنیونی می باشد. آنها معمولاً آنیون ها را از طریق تبادل یون جذب می کنند. در این کار پژوهشی، هیدروکسیدهای لایه ای دو تایی mg-al و سه تایی mg-al-fe با آنیون بین لایه ای کربنات، نیترات و دودسیل سولفات به توسط روش هم رسوبی سنتز شدند. به منظور بهینه کردن شرایط سنتز این مواد،ph ، نسبت مولی و مدت زمان انجام واکنش مورد مطالعه قرار گرفت. ساختار ldhهای سنتزی توسط پراش اشعه ایکس، طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه، گرما وزن سنجی، میکروسکوپ الکترونی روبشی و پلاسمای جفت شده القایی مورد شناسایی قرار گرفتند. در ادامه، توانایی ldhهای کلسینه شده برای حذف فسفات مورد بررسی قرار گرفت. غلظت یون فسفات توسط روش فسفو وانادو مولیبدات در طول موج 410 نانومتر با روش اسپکتروسکوپی uv–vis اندازه گیری شد. تأثیر عواملی از قبیل دمای کلسینه، زمان تماس، غلظت محلول فسفات، مقدار جاذب و دما بر میزان حذف فسفات مورد بررسی قرار گرفته و مقدار بهینه هر پارامتر ارزیابی گردید. داده های تعادلی جذب با استفاده از ایزوترم های لانگمیر، فروندلیچ و تمکین مورد بررسی قرار گرفتند. پارامترهای ترمودینامیکی از قبیل ?g، ?h و ?s از طریق معادله وانت هوف محاسبه شدند. مقادیر منفی ?g و ?h به ترتیب خودبخودی و گرماده بودن فرایند حذف فسفات را نشان می دهند. مقدار منفی ?s بر کاهش بی نظمی در سیستم دلالت می کند. داده های سینتیکی فرایند حذف فسفات با مدل شبه مرتبه دوم مطابقت دارند.

به منظور مدل سازی مراکز فعال متالوپروتئین ها ، با استفاده از سنتز مشتقات جدید لیگند پیرازول با نمک فلزات مس، نیکل و کبالت، کمپلکس های 12-1 سنتز شدند که دارای محیط کئوردیناسیونی n2s2, n2, n3, n4 می باشند: [cu(etncspz)2], (1) [cu(phncspzme2)2], (2) [(pzph2me)(pph3)cucl2cu(pph3)(pzph2me)], (3) [(pzme3)(pph3)cubr2cu(pph3)(pzme3)], (4) [(pzphme)2cl cucl2cucl (pzphme)2], (5) [cucl(pph3)2(imdz)], (6) [cubr2pz4], (7) [ni(tpme2)2], (8) , (9) [ag(pzph2me)2]no3 [co(h2bpzme2)2], (10) [ni(pzme3)4(ncs)2], (11) [cu(pz(ph2me)2cl2], (12) این کمپلکس ها ، هم از لحاظ محیط کئوردیناسیونی و هم به دلیل شباهت هتروسیکل های پیرازولیل به هتروسیکل های ایمیدازولیل موجود در سیستمهای زنده، مدل های مناسبی برای این سیستمها محسوب می شوند. طیفهای ir,1h nmr, 13c nmr, uv-vis تعدادی از ترکیبات سنتز شده، ارائه شده اند. همچنین ساختار بلور هر 12 کمپلکس سنتز شده با کریستالوگرافی اشعه ایکس تایید و ارایه شده است.

چکیده: هدایتگرهای سریع یونی در تحقیقات اخیر به خاطر خواص فیزیکی جالب وشگفت انگیزشان بسیار مورد توجه قرار گرفته اند. هدایت یونی بالا در یک جامد کریستالی توسط بی نظم کننده هایی مانند عناصر لانتانیدی به دست می آید.اکسید بیسموت یکی از کریستال های چند فازی می باشد که ازجمله فازهای شناخته شده آن ?، ?، ? و ? می باشند. این ترکیب به عنوان یک ترکیب پر کاربرد در زمینه های گوناگون کاتالیستی، سنسورهای گازی، عایق حرارتی و همین طور به عنوان افزودنی در رنگ ها مطرح می باشد. خصوصیات این سرامیک به شدت تحت تأثیر عواملی همچون اندازه ذرات، ریخت شناسی، خلوص و محیط شیمیایی آن قرار می گیرد. در این کار پژوهشی سنتز محلول جامد نانو (bi2o3)1-x(co2o3)x و گونه های دوپه شده آن با عناصر لانتانیدی با درصدهای متفاوت، به روش سل- ژل انجام گرفت. نمونه های تهیه شده توسط تکنیک های دستگاهی طیف سنجی پراش اشعه x (xrd)، طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (ft-ir) ، تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، آنالیز پخش الکترونی پرتو(edx) x ، آنالیز وزن سنجی حرارتی (tga) ، طیف سنجی uv-vis جامد و ولتامتری چرخه ای مورد مطالعه قرار گرفت. تمام گونه های محلول جامد (bi2o3)1-x(co2o3)x, (x= 0.05, 0.1) و (bi2o3)1-x-y(co2o3)x(m2o3)y, [m=dy, ho, er], (x=0.05),(y=0.01, 0.02) در ساختار مکعبی مرکزپر مشابه فاز bi2o3-? کریستالیزه شدند و نمونه های [m=dy, ho, er], (x= 0.025, 0.05) (bi2o3)1-x(m2o3)x, انتقال فاز از مکعبی به تتراگونال داشتند.

مزیت باتری های لیتیومی در میان سایر باتری های موجود ، ظرفیت ویژه بالای آنها وداشتن زمینه ها و فرصت های زیاد جهت اصلاح و بهبود بخشیدن به خواص آنهاست . تا کنون مواد مختلفی به عنوان الکترود مثبت برای باتری های لیتیومی قابل شارژ مورد تحقیق قرار گرفته است . از سال 1990، licoo2 برای اولین بار به عنوان ماده کاتدی باتری های لیتیومی وارد بازار تجاری شد که دارای 2 فاز ht (دمای بالا ) و lt ( دمای پایین ) می باشد که از میان این دو گونه ، ساختار ht از اهمیت ویژه ای برخوردار است چرا که گونه ht خاصیت شارژ – دشارژ بهتری نسبت به lt دارد و بنابراین از لحاظ اقتصادی به علت بالا بودن طول عمر باتری ، مقرون به صرفه خواهد بود. هم اکنون مواد کاتدی مختلفی از جمله اکسید فلزات انتقالی ، مانند licoo2 ، linio2 ، limn2o4 به دلیل ولتاژ بالا و قابلیت شارژ مجدد خوب به طور وسیعی گسترش یافته اند درحالی که licoo2 ماده کاتدی معمول مورد استفاده است بعضی از مشکلات این ترکیب مانند سمی بودن و قیمت بالا موجب شده است که محققان به دنبال مواد جایگزین باشند که در این میان گروه فسفو - الوین ها ، limpo4 (m=fe,mn,co,ni) مورد توجه محققان قرار گرفته است . lifepo4 به دلیل ارزان و غیر سمی بودن و دارابودن ظرفیت ویژه (170 mah/g) و امنیت بالا به عنوان ماده کاتدی مناسب پیشنهاد می گردد. یکی از مشکلات اصلی این ماده کاتدی هدایت پایین آنها می باشد که در این پایان نامه برای رفع این مشکل روشهایی همچون کاهش اندازه ذرات ، قراردادن پوششی (کربن) برروی ذرات و دوپه کردن آهن با بعضی فلزات واسطه دیگر مانند mn,co,ni به کار گرفته شد. در این پروژه نانوپودرهای دوپه شده lifepo4 به روش سل – ژل با پیش ماده نیترات به عنوان ماده کاتدی در بین مواد الکترودی جهت استفاده در باتری های لیتیومی مورد بررسی قرارگرفته اند مواد الکترونی نانوساختار در طی عملیات شارژ و دشارژ با سرعت بالا ، پایداری چرخه ای خوبی را نشان می دهد لذا تمایل به تولید پودرهایی در مقیاس نانو که خواص الکتریکی و الکترو شیمیایی بهتری را دارا می باشند در قیاس با پودرهای میکرو رو به افزایش است. پودرهای تولید شده جهت آنالیز فازی و شناسایی توسط دستگاه اشعه ایکس (xrd) مورد بررسی قرار گرفتند . مشخص شده است که ترکیب lifepo4 دارای ساختار الوین از نوع ارتورومبیک با گروه فضائی pnma می باشد. داده های حاصل از طیفهای ftir با نتایج حاصل از xrd مطابقت دارد . همچنین اندازه مورفولوژی ذرات توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مورد بررسی قرار گرفت . نتایج بدست آمده از tga وجود منحنی سه مرحله ای برای ترکیب lifepo4/c و دو مرحله ای برای ترکیب lifepo4 را نشان می دهد.

ترکیبات هیدروکسیدی لایه ای دوتایی(ldh) از هیدروکسید کاتیون های +m2 و +m3 که از نظر شعاع کاتیونی به هم نزدیک هستند، تشکیل شده است. این ترکیبات شامل لایه های هیدروکسیدی هشت وجهی با بار مثبت می باشند و ساختاری مشابه بروسیت دارند. از ldh ها، به دلیل خاصیت زیست سازگاری بالایی که دارند، می توان به عنوان میزبان در سیستم های انتقال دارو استفاده نمود. با این حال، ldh به محیط اسیدی بسیار حساس می باشد و هنگامی که در محیط معده (2/1=ph) قرار می گیرد، دارو به صورت کامل آزاد می شود. به این ترتیب، آماده سازی هسته- پوسته در هیبریدldh-drug توسط پوششی از پلیمرهای محافظ جهت حفظ خواص پیشنهاد شده است. کار پژوهشی حاضر، تهیه هیبرید جدیدی از ldh و دو بیو پلیمر (پروتئین و پلی ساکارید) می باشد که نانوکامپوزیت های ldh–biopolymer را تشکیل می دهند. سیپروفلوکساسین (cfx) به عنوان مدل دارویی انتخاب شده و در میان لایه های znal-ldh به دو روش همرسوبی و تبادل یون تحت اتمسفر نیتروژن قرار داده می شود. رهایش دارو از میان بستر ldh و بیوپلیمر به تنهایی و همچنین کامپوزیت آن ها انجام می شود، به طوری که تست انحلال در محلول بافر تحت شرایط ph (مدل عبور مواد از طریق دستگاه گوارش) خواهد بود. ساختار ldh-cfx و بیونانوکامپوزیت آن با پراش اشعه x(xrd)، طیف سنجی زیرقرمز تبدیل فوریه (ft-ir)، آنالیز وزن سنجی گرمایی(tg) ، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مورد بررسی قرار گرفت.

باتری های لیتیومی – یونی در کاربرد وسایل مصرف کننده الکتریکی رایج هستند. این باتری ها یکی از مردم پسندترین نوع از باتری های قابل شارژ برای وسایل الکتریکی قابل حمل است که بهترین دانسیته انرژی را داراست. lifepo4 بدلیل قیمت ارزان از کاندیدهای مهم برای مواد کاتدی در باتری های لیتیومی – یونی جهت کاربرد درخودروهای الکتریکی و هیبریدی می باشد. برای lifepo4 سایز کوچک ذرات و کریستال های خوش فرم برای افزایش ویژگی های الکتروشیمیایی مفید هستند. در ذراتی با قطر کوچک، یون های li ممکن است از بین مسافت های کوچکتری بین سطوح و مرکز در طی الحاق و جداسازی لیتم انتشار یابد و lifepo4 در سطوح ذره اکثراً در واکنش های شارژ و دشارژ شرکت می کند. این موضوع برای بهبود بخشیدن ویژگی های الکتروشیمیایی باتری های/li lifepo4 بدلیل یک افزایش در کمیت ذرات lifepo4 به کار رفته مفید است. در میان روش های سنتز گوناگون سنتز هیدروترمال بدلیل فراهم کردن ذرات ریز مفید است و برخی مزایا از جمله روش سنتز آسان، مصرف انرژی کم در مقایسه با دمای واکنش بالا و زمان واکنش طولانی در طی واکنش های حالت جامد دارا می باشد. اگرچه lifepo4 پایداری بالا، قیمت کم و سازگاری زیادی با محیط زیست دارد، محدودیت هایی همچون رسانایی الکترونی کم و انتشار آهسته یون li را داراست. بنابراین در دماهای پایین تر یا چگالی جریان بالاتر، رضایت بخش عمل نمی کند. در این پایان نامه برای رفع این مشکل از روش هایی همچون کاهش اندازه ذرات و دوپه کردن با افزودنی های رسانا همانند فلزات m=ti, mn, ni بکار گرفته شده است. در این پروژه نانو پودرهای دوپه شده lifepo4 با روش هیدروترمال تهیه شده اند. مواد الکترونی نانوساختار در طی عملیات شارژ و دشارژ با سرعت بالا پایداری چرخه ای خوب دارند. بنابراین پودرها در مقیاس نانو در مقایسه با پودرهای میکرو خواص الکتروشیمیایی بهتری دارند. شناسایی و آنالیز فازی این پودرها توسط دستگاه اشعه ایکس انجام گرفته است. ترکیب lifepo4 با ساختار الوین از نوع اورتورمبیک با گروه فضایی pnmaمشخص شد. داده های ftir نیز با نتایج xrd مطابقت دارد. بررسی مورفولوژی ذرات توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) نشان داد که ذرات بصورت بسیار ریز در مقیاس نانو سنتز شده اند و نتایج بدست آمده از tga نیز نشان می دهد که مواد سنتز شده پایدار حرارتی هستند.

چکیده: هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای طبقه ای از خاک های رس آنیونی هستند که در چند دهه اخیر به علت داشتن خواص متعدد به عنوان جاذب های سطحی، حامل های داروئی، کاربردهای کاتالیزوری و فتوکاتالیزوری بسیار مورد توجه می باشند. در این کار پژوهشی ابتدا نانوکامپوزیت مغناطیسی از هیبرید آلی-معدنی شامل ناپروکسن (nap) به عنوان یک گونه غیر استروئیدی وارد شده بین لایه های نانوکامپوزیت مغناطیسی mg-al ldh@fe3o4 به روش همرسوبی با موفقیت تهیه گردید. ساختار محصولات تهیه شده با استفاده از پراش اشعه x، اسپکتروسکوپی ft-ir و آنالیز حرارتی بررسی شد. مطالعات xrd نشان داد که ناپروکسن در بین لایه های هیدروکسیدی وارد شده و فاصله d003 از88/0 به 157/2 نانومتر تغییر یافته است که بیانگر این است که ناپروکسن به حالت دو لایه ای در هم فرورفته در بین لایه های هیدروکسیدی قرار گرفته و بر روی نانوذرات اکسید مغناطیسی آهن رسوب کرده است. بررسی رفتار حرارتی نانوکامپوزیت های تشکیل شده نشان داد که با وارد کردن دارو بین هیدروکسید دوگانه لایه ای پایداری حرارتی آن افزایش یافته و در دمای بالا شروع به تخریب می کند. برهمکنش قوی ایجاد شده بین لایه ها و آنیون های ناپروکسن یک رهایش تدریجی را در ph برابر با 4/7 نشان می داد. در ادامه این کار داروی فولیک اسید(fa) وارد شده بین نانوکامپوزیت مغناطیسی znal-ldh@fe3o4 با موفقیت سنتز گردید. همچنین فولیک اسید با هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای روی و آلومینیم به دو روش همرسوبی و تبادل یونی بدون نانوذرات اکسید مغناطیسی آهن نیز سنتز شد. نتایج حاصل از xrd نشان داد که که فولیک اسید بین لایه های هیدروکسیدی بصورت دست نخورده وارد شده و فاصله بین لایه ای در نانوکامپوزیت مغناطیسی 2/048 نانومتر و بدون نانوذرات مغناطیسی آهن در روش همروسوبی 1/739 نانومتر و در روش تبادل یونی 1/483 نانومتر تغییر کرده است. می توان نتیجه گیری کرد که فولیک اسید به حالت خمیده و تک لایه ای بین لایه های هیدروکسیدی قرار گرفته و میزان خمیدگی در نانوکامپوزیت مغناطیسی کمتر است. بررسی رهایش داروی فولیک اسید در ph برابر با 4/7 یک رهایش تدریجی را نشان داد. بررسی تصاویر tem مشخص می کند که داروی وارد شده در بین لایه های هیدروکسیدی بر روی ذرات اکسید مغناطیسی آهن رسوب کرده است. بررسی رفتار حرارتی نانوکامپوزیت های تشکیل شده نشان داد که وارد شدن فولیک اسید بین هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای منجر به افزایش پایداری حرارتی آن شده است. در قسمت دوم از کار پژوهشی فتوکاتالیزوری از اکسید روی در بستری از مخلوط اکسیدهای فلزات منیزیم و آلومنیوم (zno/mmo) با استفاده از پیش ماده zn(oh)2/mgal-no3ldh به روش همرسوبی تهیه گردید. ساختار محصولات تهیه شده با استفاده از پراش اشعه x، اسپکتروسکوپی ft-ir، آنالیز حرارتی، bet و tem بررسی شد. نتایج نشان داد که در مدت زمان 96 ساعت ldh تهیه شده بیشترین بلورینگی را دارد. پس از کلسینه کردن آن در دماهای 500، 600 و 700 درجه سانتیگراد هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای از بین رفته و اکسید روی در مخلوطی از اکسیدهای منیزیم و آلومینیم تشکیل گشته است(zno/mmo) . از اکسید روی تشکیل شده در این بستر بعنوان فتوکاتالیزور موثر برای حذف رنگ آبی بازی 3 استفاده شد. بررسی حذف رنگ با فتوکاتالیزور های سنتز شده نشان داد که نمونه کلسینه شده در 700 درجه سانتیگراد دارای بیشترین فعالیت فتوکاتالیزوری است. همچنین نمونه کلسینه شده در 700 درجه سانتیگراد کمترین مقدار خوردگی را از خود نشان داد. در قسمت آخر از کار پژوهشی مخلوط اکسیدهای چهارتائی از zn، ni، la و ti پس از کلسینه کردن لایه های هیدروکسیدی چهارتائی در دماهای مختلف تهیه گردید و از آن برای تخریب گاز nox استفاده شد. به علت اینکه گاز nox یکی از مهمترین آلاینده های هوای داخل ساختمان و خارج ساختمان بوده و اثرات بسیار زیان آوری بر سلامت انسان دارد حذف آن در این کار بررسی گردید. ساختار محصولات تهیه شده با استفاده از پراش اشعه x، اسپکتروسکوپی ft-ir و آنالیز حرارتی بررسی شد. نتایج نشان داد که حضور نیکل و لانتانیم نقش مهمی در تشکیل اکسیدها در دماهای مختلف کلسیناسیون دارد. بطوریکه وجود نیکل مانع از تشکیل روی تیتانات خالص می شود و حضور لانتانیم تشکیل فاز اصلی روی نیکل تیتانیم اکسید را به تاخیر می اندازد. از کامپوزیت های سنتز شده برای حذف گاز مونواکسید نیتروژن استفاده گردید و نتایج نشان داد که وارد شدن نیکل در ساختار کریستالی روی تیتانات و تشکیل روی نیکل تیتانیم اکسید موجب کاهش فعالیت فتوکاتالیزوری شده است. znnitila-ldh کلسینه شده در دمای 400 درجه سانتیگراد بیشترین فعالیت فتوکاتالیزوری از خود نشان داد. مطالعات xrd نشان داد که فاز اصلی تشکیل شده در این دما اکسید روی است. اما با افزایش دمای کلسیناسیون تا 800 درجه سانتیگراد یک انتقال فاز از اکسید روی به روی نیکل تیتانات رخ می دهد، که موجب کاهش فعالیت فتوکاتالیزوری از ? 32 به ? 5/20 می شود، در نتیجه فاز اکسید روی فاز موثری در حذف گاز اکسید نیتروژن است. افزایش دمای کلسیناسیون از 400 به 800 درجه سانتیگراد منجر به کاهش سطح ویژه از m2/g 123 به 8/29 شد. کاهش سطح اثر منفی در فعالیت فتوکاتالیزوری نمونه ها می گذارد. بلورینگی هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای با وارد کردن لانتانیم کاهش یافت که این علت این امر به دلیل اختلاف شعاعی زیاد بین کاتیونها است.

در حال حاضر نانومواد اکسید مغناطیسی از اهمیت فوق العاده ای به دلیل کاربردهای گوناگون خود در ذخیره سازی مغناطیسی با ظرفیت های بالا، دستگاه های فرکانس بالا، رهایش دارو به کمک مغناطیس، جداسازی سلول، تصویر برداری mri، تثبیت پروتئین ها و آنزیم ها، بیوسنسورها و غیره برخودارند. در این کار پژوهشی از بین انواع مختلف اکسیدهای مغناطیسی، نانو ذرات فریتی و کرومیتی برای سنتز و بررسی انتخاب شدند. این اکسیدها به روش های هم رسوبی و تخریب حرارتی پیش ماده ای چون ldh تهیه شدند که رفتارهای مغناطیسی آن ها با جزئیات بیشتری مورد مطالعه قرار گرفتند. تخریب حرارتی ldhها با فرمول عمومی [mii1-x miiix (oh)2 ]+x (a-n)x/n . y h2o منجر به تشکیل اکسیدهای مختلط فلزی یا نانواسپینل ها می شود. از این رو ابتدا ldhهایی شامل کاتیون هایی با ماهیت مغناطیسی مانند ni+2 و fe+3 از نمک نیتراته سنتز شدند و در مرحله دوم ldhها در دمای مشخصی کلسینه شدند. در این مرحله ldhها به اسپینل تبدیل می شوند. سپس با جایگزین کردن کاتیون های cu+2 و cr+3 در پیش ماده ها، کرومیت های ni(fe0.5+cr0.5)2o4, nicr2o4, cu(fe0.5+cr0.5)2o4, cu(fe0.3+cr0.7)2o4, cu(fe0.1+cr0.9)2o4 و cucr2o4 تهیه شدند. با جایگزین شدن کروم به جای آهن هر سه پارامتر مغناطیسی (اشباع مغناطیسی، کورسیویتی و پسماند مغناطیسی) کاهش یافته و رفتار مغناطیسی ترکیبات به رفتار سوپر پارا-مغناطیسی نزدیک می شود. برای شناسائی و بررسی ترکیبات تهیه شده از تکنیک های ft-ir، xrd، sem و vsm استفاده شده است.

در این پایاننامه خواص نوری پلیمر سیانو آزوبنزن به صورت فیلم پلیمری و محلول آن مورد بررسی قرار گرفته است. این پلیمر دارای فضاساز اتوکسی اتیلن و گروه سیانو آزوبنزن در زنجیره ی جانبی می باشد. فضاساز طویل و گروه مزوژنی سیانو آزو بنزن باعث می شود این پلیمر مشخصات پلیمرهای دارای بلورمایع در زنجیره ی جانبی را نشان دهد که نتایج منحنی های کالریمتری روبشی تفاضلی و تصاویر به دست آمده از میکروسکوپ پلاریزان نیز گویای این مطلب است. فیلم نازک پلیمری به روش لایه نشانی چرخشی بر روی زیر لایه شیشه ای آماده شده است. تابش دهی فیلم پلیمری موجب تغییر رنگ و تیره تر شدن آن می شود در حالیکه در پلیمرهای معمول دارای آزوبنزن پدیده ی رنگبری اتفاق می افتد. طیف های جذبی پلیمر سیانو آزوبنزن به صورت فیلم و محلول، نشان دهنده ی افزایش پیک های جذبی با تابش دهی نور قطبیده و غیر قطبیده می باشد. نتایج دوفامی نشان می دهد که فیلم پلیمری قبل از تابش دهی دارای ناهمسانگردی بوده و با تابش دهی این ناهمسانگردی افزایش می یابد. دوشکستی نورالقایی با نور قطبیده ی خطی اندازه گیری شده و مشاهده می شود که با خاموش شدن نور دمش، واهلش گرمایی در فیلم پلیمری صورت نمی گیرد.در واقع به نظر می رسد که با تابش نور، سیستم پلیمری به یک نظم می رسد و با خاموش شدن نور دمش، این نظم همچنان پایدار می ماند. این دوشکستی با نور قطبیده ی دایروی نیز قابل القا می باشد. نتایج طیف سنجی تبدیل فوریه و طرح های پراشی اشعه ی ایکس پلیمر قبل و بعد از تابش دهی نیز حاکی از افزایش نظم در نمونه ی تابش دهی شده می باشد.

در دهه های اخیر کمپلکس های فلزات واسطه با گروه آزو به طور گسترده به علت خواص نوری و گرمایی فوق العاده شان، برای کاربرد در دیسک های قابل ثبت به کار گرفته می شوند. در ابزارهای ذخیره اطلاعات تلاش زیاد بر دسترسی به سرعت انتقال اطلاعات و ثبت بالای اطلاعات در حجم کوچک در حد میکرو و نانو است. در این کار پژوهشی کمپلکس های جدیدی از فلزات منگنز، نیکل و مس با لیگاندهای شیف باز حاوی گروه آزو سنتز شده اند. برای این منظور ابتدا نمک های دیازونیوم سنتز شد و بعد با 2- هیدروکسی استوفنون الحاق شد و پیش لیگاند بدست آمده با روش های ft-ir و h nmr شناسایی شد. در مرحله بعد پیش لیگند با دی آمین های اتان و پروپان ترکیب شدند. لیگندهای سنتز شده با روشهای uv-vis, h nmr, ft-ir شناسایی شدند بعد طی واکنش های تراکمی با استات فلزات منگنز، نیکل و مس به کمپلکس های [ بیس 5-(4-متوکسی فنیل آزو) 2-هیدروکسی استوفنون اتان و 1 و 3- پروپلن دی ایمیناتو] فلز (ii) تبدیل شدند. حلالیت، آنالیز عنصری، نقاط ذوب، طیف های ft-ir، خاصیت الکتروشیمیایی با cv(ولتامتری چرخه ای) و آنالیز گرمایی به روش dsc انجام گرفت. همچنین این ترکیبات جذب های مناسبی طبق بررسیهای uv-vis نشان دادند. بررسیهای حاصل نشان دادند از این ترکیبات با خاصیت جذب در طول موجهای پایین حدود 400 نانومتر، حلالیت مناسب و پایداری گرمایی، می توان بعنوان کاندیدا جهت استفاده در دیسکهای نوری در قالب ثبت کننده داده ها با ظرفیت ذخیره بالا نام برد.

در گزارش پژوهشی حاضر، دو منومر از مایعات یونی، 1-متیل-3-(4-وینیل بنزیل) ایمیدازولیوم کلراید و 3-متیل-1-]2-(2-متیل آکریلوکسی)-اتیل[ ایمیدازولیوم کلراید سنتز گردید. سپس t-bume2si به صورت کووالانسی به هیدروکسی اتیل متاکریلات (hema) متصل شد. کوپلیمرهای جدیدی از منومرهای یونی با منومر سیلیل دار سنتز و ناپروکسن بر روی این حاملین بارگیری و میزان رهاسازی داروها در دو محیط بافری مشابه با شرایط فیزیولوژی بدن محیط معده با 1=ph و محیط روده با 4/7=ph بررسی شد. در ادامه نانوکامپوزیت های جدیدی از متاکریلیک اسید با منومر3-متیل-1-]2-(2-متیل آکریلوکسی)-اتیل[ ایمیدازولیوم کلراید که برای اصلاح ساختار کلی به عنوان اصلاح کننده آلی بکار رفته تهیه شد. مورفولوژی نانوکامپوزیت های سنتز شده با دیفراکسیون اشعه x و میکروسکوپ الکترونی پویشی مورد بررسی قرار گرفت و خواص این نانوکامپوزیت ها در سیستم دارورسانی مورد بررسی قرار گرفت. بدین منظور داروی ناپروکسن بر روی این نانوکامپوزیت ها بارگیری و میزان رهاسازی این داروها در دو محیط بافری مشابه با شرایط فیزیولوژی بدن محیط معده با 1=ph و محیط روده با 4/7=ph بررسی شد.

هیدروکسید های دوتایی لایه ای طبقه ای از خاک های رسی آنیونی هستند که در چند دهه اخیر به علت داشتن خواص متعدد به عنوان جاذب های سطحی، حاملین داروئی، کاتالیزوری ورنگ های صنعتی بسیار مورد توجه قرار گرفتند. دراین کار پژوهشی، ابتدا پیش ماده آزو(4-(4-فرمیل-3-هیدروکسی-فنیل آزو-)-بنزوئیک اسید) با موفقیت سنتز شد. بعداز سنتز پیش ماده با اضافه کردن اتیلن دی آمین لیگاند آلی رنگی (n ،n بیس?5-(4-کربوکسیل)فنیل آزو سالیسیلیدین?اتیلن دی ایمین) سنتز گردید. برای شناسایی پیش ماده آزو و لیگاند آلی از روش های طیف سنجی رزونانس مغناطیسی هسته، طیف سنجی مادون قرمزو طیف سنجی جذبی فرابفش استفاده شده است. الگوی پراشxrd وطیف سنجی مادون قرمز وارد شدن لیگاند آلی رنگی به فضای بین لایه ای ldh های روی- آلومینیوم و منیزیم – آلومینیوم بانسبت مولی متفاوت را تایید می کند. انبساط فاصله صفحات d003روی – آلومینیوم و منیزیم – آلومینیوم و ازبین رفتن نوار جذبی آنیون نیترات در cm-1 1384، سنتز نانو هیبرید آلی – معدنی را تایید می کند. سپس بااستفاده از tga افزایش پایداری حرارتی لیگاند آلی رنگی، بعداز قرارگرفتن درفضای بین لایه ای تایید شد. مرفولوژی ذرات از طریق دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) بررسی شد.

نانوذرات مغناطیسی بدلیل کابردهای بالقوه در زیست فن آوری و صنعت به یکی از مهمترین موضوعات تحقیق و پژوهش مبدل شده است. در این میان اکسیدهای مختلط آهن به سبب پایداری و سازگاری زیستی اهمیت زیادی دارد. در این کار پژوهشی از روش هیدروترمال برای سنتز کبالت فریت در حضور مواد فعال سطحی استفاده شده است. در این روش ترکیب کبالت فریت با اضافه کردن سدیم هیدروکسید به محلولی از یون های کبالت(ii) کلرید و آهن (iii) کلرید در فشار و دمای بالا درون اتوکلاو و بدون0 کلسینه کردن و عدم حضور جو ازت، سنتز شد و برای جلوگیری از تراکم ذرات سنتز شده از مواد فعال سطحی سدیم دودسیل سولفات یا گلیسرول استفاده شد. اثرات تغییر ph محلول، زمان سنتز و دما در کیفیت محصول مطالعه شد و همچنین تاثیر غلظت ماده فعال سطحی بر روی اندازه و تکریختی نانوذرات با روش تصویربرداری میکروسکوپ پویش الکترونی مطالعه گردید و بررسی خواص مغناطیسی به روش اندازه گیری مغناطیس نمونه مرتعش انجام گرفت و تاثیر اندازه ذرات در پایداری مغناطیسی ذرات مطالعه شد. خلوص و بلورینگی مواد سنتزی با پراش اشعه ایکس و مطالعات تکمیلی هم با طیف سنجی زیرقرمز و تجزیه گرما وزن سنجی انجام شد.

در سال های اخیر مواد هگزافریتی همانند باریم هگزافریت¬ها به علت آنیزوتروپی کریستالی بالا، دمای کوری بالا، مغناطیش نسبتا زیاد، پایداری شیمیایی بی نظیر و مقاومت خوردگی زیاد به طور وسیع در مواد مغناطیس دائمی مورد استفاده قرار گرفته اند. در این کار پژوهشی نانو ذرات باریم هگزافریت به روش هیدروترمال تهیه شدند و سپس نانو ذرات بدست آمده در دماهای oc 1150-900 کلسینه شدند. در مرحله دوم نانو ذرات باریم هگزافریت در حضور سورفکتانت های سدیم دودسیل سولفات، سدیم دودسیل بنزن سولفانات وتریتون x100 به منظور کاهش اندازه ذرات سنتز شدند و همچنین با استفاده از نانو ذرات باریم هگزافریت سنتز شده فروسیال این ترکیب تهیه شد. برای شناسایی و بررسی ترکیبات تهیه شده از تکنیک های ft-ir ، xrd ، sem و vsmاستفاده شده است. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی sem)) نشان می دهد که اندازه نانو ذرات تهیه شده در محدوده 75-15 نانومتر می باشد. بررسی خواص مغناطیسی این ترکیبات نشان می¬دهد که خواص مغناطیسی نانو ذرات باریم هگزافریت تحت تاثیر شرایط سنتز نمونه می¬باشد و همچنین نتایج نشان دادند که نانو ذرات سنتز شده دارای خواص مغناطیسی سخت می باشند.

چکیده ندارد.

هدف از این کار پژوهشی سنتز لیگند های جدید از شیف باز ها و شناسایی این لیگندها با روش های ft-ir و hnmr و سنتز کمپلکس های جدیدی از cu ، ni و fe و شناسایی این کمپلکس ها با روش طیف سنجی ft-ir و آنالیز عنصری و سپس بررسی خواص الکترو شیمیایی و هدایت الکتریکی این کمپلکس ها و مطالعه تغییرات ساختار فضایی آنها در ارتباط با پتانسیل های اکسیدی و احیایی می باشد. اهمیت کمپلکس های سنتزی از فلزات آهن، نیکل و مس در کار پژوهشی حاضر از اهمیت و ضرورت فلزات مذکور نشا ت می گیرد. شیف بازها و کمپلکس های فلزات واسطه آنها به دلایل عمده از جمله توانایی در اتصال به فلزات سنگین، خواص ضد سرطانی، فتوکرومیزم، ویژگی کریستال مایع، قابلیت توتومری و خاصیت حمل برگشت پذیر اکسیژن در قرن اخیر مورد توجه خاص قرار گرفته است. در این کار پژوهشی لیگاندهای: (5- فنیل آزو سالیسیل آلدئید)4- اتوکسی فنیل ایمین،(hl1) و (5- فنیل آزو 2- هیدروکسی استوفنون)4- متوکسی فنیل ایمین، (hl2) تهیه و با استفاده از روش های طیف سنجیft-ir وhnmr شناسائی گردیدند، این لیگند ها از واکنش تراکمی بین پیش لیگاندها و آمین موردنظر در اثر رفلاکس بدست آمده اند. کمپلکس های مس از واکنش بین نمک استات مس با لیگاندهای مربوطه در مخلوط حلال کلروفرم/ اتانول تهیه شدند و کمپلکس های نیکل و آهن از واکنش بین نمک استات نیکل وکلرید آهن با لیگاندهای مربوطه در مخلوط حلال های متانول / دی کلرومتان تهیه شدند. کمپلکس های فوق با استفاده از طیف سنجی ft-ir و آنالیز عنصری (chn) شناسایی شدند. این کمپلکس ها عبارتند از: بیس[(5- فنیل آزو سالیسیل آلدئید)4- اتوکسی فنیل ایمیناتو] مس(ii) (cul_2^1)، بیس[(5- فنیل آزو 2- هیدروکسی استوفنون)4- متوکسی فنیل ایمیناتو] مس(ii) (cul_2^2)، بیس[(5- فنیل آزو سالیسیل آلدئید)4- اتوکسی فنیل ایمیناتو] نیکل(ii) (nil_2^1)، بیس[(5-فنیل آزو، 2- هیدروکسی استوفنون)4- متوکسی فنیل ایمیناتو] نیکل(ii) (nil_2^2) و بیس[(5- فنیل آزو، 2- هیدروکسی استوفنون)4- متوکسی فنیل ایمیناتو] آهن(ii) (fel_2^2). رفتار ولتامتری چرخه ای کمپلکس های cu، ni وfe در حلال dmf با استفاده از الکترود کربن شیشه ای (gc) بررسی شد. در همه این کمپلکس ها بین ساختار فضایی کمپلکس ها و پتانسیل های اکسیدی و احیایی زوج های ردوکس cuii/cui، niiii/niii و fe iii/fe ii ارتباط معنی داری مشاهده شد. در نهایت هدایت الکتریکی کلیه کمپلکس ها نیز بررسی شد و هیچ هدایتی برای هیچکدام از کمپلکس ها مشاهده نشد.

در این روش کار پژوهشی ابتدا پیش لیگاند 5-فنیل آزو، 2-هیدروکسی استوفنون از واکنش بین آنیلین و 2- هیدروکسی استوفنون تهیه و شناسایی شد و سپس از واکنش تراکمی بین لیگاند و آمین های نوع اول سیکلو هگزیل آمین و اتانول آمین در اثر رفلاکس، لیگاند های دو دندانه ی شیف باز (5-فنیل آزو، 2- هیدروکسی استوفنون) سیکلوهگزیل ایمین، hl-cyclo ، و (5- فنیل آزو، 2-هیدروکسی استوفنون) اتانول ایمین، hl-et، تهیه و توسط طیف سنجی های ft-ir و h_nmr شناسایی گردیدند. در ادامه، از واکنش بین لیگاندهای فوق و نمک های استات هیدراته ی مس (ii) ، نیکل (ii) و کبالت (ii) با نسبت مولی (1،2) لیگاند-نمک فلز، در مخلوطی از حلال دوتایی اتانول/کلروفرم (متانول/کلروفرم برای سنتز کمپلکس های کبالت) و در اثر رفلاکس،کمپلکس های مس، نیکل و کبالت تهیه و با روش هار طیف سنجی ft-ir و آنالیز عنصری ( c, h, n) بررسی و شناسایی شدند. در مرحله آخر رفتار الکتروشیمیایی محلول های 001/0 مولار کمپلکس های مس، نیکل و کبالت در حلال dmf ، در حضور الکترولیت حامل tbap و با استفاده از الکترود کربن شیشه ای ( gc) توسط روش ولتامتری چرخه ای مورد بررسی قرار گرفتند. این بررسی ها جابجایی هایی را در پتانسیل های زوج ردوکس ها نشان می دهند.

بق طراحی صورت گرفته جهت سنتز آزمایشگاهی مواد شیمیائی مورد نظر تحقیق، سه دسته نانوکامپوزیت های پلیمری، کامپوزیت های پرانرژی ونانو هیبریدهای پرانرژی مورد مطالعه و جستجو قرار گرفت .دسته اول سنتز نانو کامپوزیت های پلیمری می باشد که در مرحله اول منومر مایع یونی 4- (دی متیل آمینو) -1- (4- وینیل بنزیل) پیریدینیوم کلراید (dvpc )در اثر واکنش n,n- دی متیل آمینوپیریدین (dmap) با وینیل بنزیل کلرید وهمچنین منومر مایع یونی 1- متیل-3- (4- وینیل بنزیل) ایمیدازولیوم کلراید(mvic )در اثر واکنش متیل ایمیدازولیوم با وینیل بنزیل کلرید مورد سنتز قرار گرفت.در مرحله بعد با واکنش جایگیری هر یک از منومرهای مایع یونی در نانو سیلیکای مونت موریلونیت، نانوهیبرید il-mmt سنتز می گردد که تفاوت پیک های طیف xrd مونت موریلونیت متورم و مونت موریلونیت دلیل انجام واکنش می باشد.در مرحله اخر هر یک از نانو هیبریدها با متاکریلیک اسید واکنش پلیمریزاسیون انجام داده نانو کامپوزیت های پلیمری تهیه می گردند.طبق اطلاعات حاصله رهایش داروهای ایبوپروفن، دیکلوفناک و ناپروکسن بمدت 24 ساعت در محیط اسیدی بسیار کمتر از محیط بازی می باشد و همجنین اختلاف مولار نسبی بین نمونه هابا توجه به اینکه موجب تغییر غلظت نانو کامپوزیت می شود بی تاثیر نبوده است. اختلاط مواد پرانرژی با موادآلی پلیمری و نانو کامپوزیت های معدنی منجر به محصولات کامپوزیت و نانو کامپوزیت پرانرژی می گردد. پلی کلرومتیل استیرن دراثر واکنش بامتیل ایمیدازول تشکیل مایع یونی پلی(1- متیل -3- وینیل بنزیل ایمیدازولیوم کلرید) را می دهد که در تهیه نانو ذرات فلزی همانند نانو ذرات طلا کاربرد دارد. پلی(1- متیل -3- وینیل بنزیل ایمیدازولیوم کلرید) در اثر واکنش تعویض آنیون کلر با آنیون های پرانرژی تشکیل نمک های پرانرژی را می دهد. اینترکلیشن آنیون های پرانرژی با نانو کامپوزیت معدنیldh تحت واکنش تعویض آنیونی قرار گرفته، محصول سنتزی نانو هیبریدی را می دهد که از نظر خواص فیزیکی و انفجاری با ماده پرانرژی خالص متفاوت می باشد. در این تحقیق ضمن سنتزکامپوزیت و نانو هیبرید ماده پرانرژی تری نیتروبنزوئیک اسید، طیف های ft-ir ، tgaو xrd نانوکامپوزیت های پرانرژی مورد تحلیل و بررسی قرار گرفته است. بر اساس محاسبات طیف هایxrd ، اینترکلیشن تری نیتروبنزوات موجب افزایش ضخامت لایهldh به اندازه های 771/0 تا 890/0 نانومتر می گردد. همچنین بر اساس طیف tga، پایداری حرارتی نانوهیبرید تری نیترو بنزوات کمتراز ماده خالص قبل از اینترکلیشن بوده است. پس در نتیجه: 1- مایعات یونی به دلیل اینکه در دو محیط اسیدی و بازی بطور نسبی عمل رهایش را انجام می دهند. منومرهای مناسبی جهت سنتز نانو کامپوزیت های پلیمری به عنوان نانو حامل می باشند. 2- تولید کامپوزیت های پرانرژی با استفاده از مایعات یونی، می تواند جایگزین مناسبی برای پلیمرهای پرانرژی باشد. 3- نتایج طیف های آنالیز حرارتی نشان می دهد که استفاده از مایعات یونی پلیمری به عنوان کامپوزیت های پرانرژی اثرات پایداری این در نوع ترکیبات را نشان می دهد. لذا می تواند کاربرد مفید و دارای کارائی بالا باشند. 4- علاوه بر کاربردهای فراوان از مایعات یونی، با توجه به اینکه پایداری حرارتی نمونه سنتزی نسبت به ماده خالص انفجاری بیشتر می گردد کاربری مفید دیگری برای ساخت مواد پرانرژی خواهد بود 5-هیدروکسیدهای دولایه (ldh) بستر مناسبی برای سنتز نانوهیبریدهای پرانرژی نمی باشد. زیرا بطور استثنائی کاربرد مفیدی دارند. 6- از نانو هیبریدها می توان به عنوان مواد حساس همانند چاشنی ها استفاده کرد. در حقیقت جایگزین مناسبی برای مواد حساس می باشند.

یکی از مهمترین بیوسرامیک های مورد استفاده در پزشکی که تحقیقات زیادی را به خود اختصاص داده است هیدروکسی آپاتیت (ha) می باشد. هیدروکسی آپاتیت به دلیل نزدیک بودن ترکیب شیمیایی به بخش معدنی استخوان و در نتیجه زیست سازگاری عالی برای سال های زیادی به عنوان ماده کلینیکی و جایگزین استخوان مورد استفاده قرار گرفته است. مشکل اصلی هیدروکسی آپاتیت خالص مقاومت مکانیکی ضعیف آن است. در این کار پژوهشی با توجه به خواص مکانیکی مطلوب و زیست سازگاری عالی هیدروکسیدهای دوتایی لایه ای (ldh)، برای رفع این مشکل از ldh ها برای ایجاد نانوکامپوزیت های ha/ldhبه منظور بهبود خواص مکانیکی استفاده شده است. در ابتدا پودر هیدروکسی آپاتیت به دو روش مختلف سل-ژل و استحصال از منابع بیولوژیکی تهیه شد و سپس نانو کامپوزیت های ha/zn-al-co3 ldh و ha/mg-al-co3 ldh به روش سنتز درجا تهیه و کارایی آن ها به عنوان کاشتنی (ایمپلنت) بررسی شد. برای بهینه سازی محصولات، عواملی از قبیل زمان انجام واکنش، دما، نسبت های مواد واکنش دهنده و ph مورد مطالعه قرار گرفت. ساختار کریستالی نانو کامپوزیت های ha/ldh با استفاده از الگوهای پراش اشعه ایکس (xrd) و مورفولوژی نمونه ها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem) مورد مطالعه قرار گرفت. از طیف سنجی زیرقرمز با تبدیل فوریه ((ftir برای بررسی ارتعاشات پیوندهای شیمیایی استفاده شد. پایداری گرمایی نانو کامپوزیت حاصل نیز با آزمون tga بررسی شد. همچنین با آنالیز edax اتم های کلسیم، فسفر، اکسیژن، روی ، منیزیم، کربن و آلومینیوم به طور کیفی شناسایی شد. آزمون سختی نیز به عنوان شاخصی از خواص مکانیکی نانو کامپوزیت های سنتز شده، ارزیابی شد. دانسیته نمونه ها با استفاده از روش ارشمیدوس تعیین شد. آزمون غوطه وری در محلول شبیه سازی شده بدن به منظور بررسی خواص زیست فعالی نمونه ها انجام گرفت و از میکروسکوپ الکترونی روبشی برای تشخیص و تائید تشکیل لایه آپاتیت استفاده شد. درجه بلورینگی فاز ha و نانوکامپوزیت های ha/ldh به کمک الگوی پراش پرتو x با استفاده از نرم افزارmaterials studio 6 محاسبه شد. مقادیر ماکزیمم به دست آمده آزمون سختی برای نانوکامپوزیت های ha/zn-al-co3 ldh و ha/mg-al-co3 ldh به ترتیب برابر با 210 و 180 ویکرز در دماهای 600 و c° 800 بود و افزایش بیشتر دمای سینترینگ منجر به کاهش سختی شد. نتایج آزمون غوطه وری در محلول شبیه سازی شده بدن نیز زیست فعالی بالای نانوکامپوزیت های سنتزی را تائید کرد. نتایج به دست آمده در مقایسه با نتایج دیگر محققین نشان داد که سنتز نانوکامپوزیت های ha/ldh در دماهای پائین تری انجام یافته است. در پایان این کار پژوهشی میزان توانایی نانو کامپوزیت های تهیه شده برای جذب رنگ direct red 16 مورد بررسی قرار گرفت. برای بررسی میزان جذب این رنگ به وسیله نانوکامپوزیت هایldh/ha ، اثر ph محلول، زمان تماس و غلظت جاذب توسط اسپکتروفوتومتری uv-vis اندازه گیری شد. آزمایش های جذب نشان داد که بیشترین جذب رنگ به کمک نانوکامپوزیت ha/zn-al-co3 ldh در 8ph=، در دمای محیط و در 90 دقیقه اول و همچنین به کمک نانوکامپوزیت ha/mg-al-co3 ldhدر 9ph=، دمای محیط و در 120 دقیقه اول

هیدروکسیدهای دوتایی لایه¬ای که به عنوان ترکیبات هیدروتالسیت مانند نیز شناخته شده¬اند، طبقه¬ای از خاکهای رسی آنیونی هستند که به علت داشتن خواص متعدد در زمینه¬های گوناگون، به عنوان جاذب¬های سطحی، حاملین دارویی، کاتالیزوری و رنگ¬های صنعتی و... بسیار مورد توجه قرار گرفته¬اند. در این کار پژوهشی، ابتدا رنگ 5-]4- نیترو فنیل آزو[- سالیسیک اسید سنتز و بوسیله تکنیک¬های اسپکتروسکوپی ft-ir، uv–vis و 1h nmr مورد بررسی قرار گرفت. هیدروکسیدهای دوتایی لایه¬ای منیزیم- آهن و نیکل- آهن با نسبت¬های مولی 2،3 و4 برای mg 2+/ fe 3+ و 1،2 و 3 برای ni2+/fe3+ با استفاده از روش هم رسوبی تهیه شدند. سپس جایگیری آنیون 5-]4- نیترو فنیل آزو[- سالیسیلات به داخل هیدروکسیدهای دوتایی لایه¬ای حاوی آهن انجام شد. نمونه¬های سنتزی توسط پراش اشعه ایکس پودری (pxrd)، طیف سنجی تبدیل فوریه – مادن قرمز (ft-ir)، گرماسنجی روبشی دیفرانسیلی(dsc)، آنالیز ترموگراویمتری (tga) و طیف سنج بازتاب پخشی (drs) مورد بررسی قرار گرفت. سایز و مورفولوژی ذرات توسط میکروسکوب الکترونی روبشی اندازه گیری شد. براساس داده¬های xrd ، با نسبت مولی mg/fe برابر با 4 و ni/fe برابر با 3 کریستالیته خوب در نمونه¬ها بدست آمد. برای نمونه mgfe- dye- ldh مطالعات xrd نشان داد که به علت حضور انعکاس¬های ناشی از رنگ خالص و پیش ماده ldh- nitrate جایگیری مولکول¬های رنگ آلی به طور کامل صورت نگرفته است و جذب سطحی بخشی از آنیونهای رنگ بر روی سطوح ldh نیز اتفاق افتاده است. برای nife- dye -ldh افزایش در فاصله بین لایه¬ای از 7/0 به 6/1 نانومتر حاکی از آن است که آنیون¬های 5-]4- نیترو فنیل آزو[- سالیسیلات با موفقیت به داخل فضای بین لایه¬ای وارد شده¬اند. آنالیز tg-dtg نشان داد که ماکزیمم دما برای تجزیه اکسایشی آنیون¬های 5-]4- نیترو فنیل آزو[- سالیسیلات در منطقه بین لایه¬ای ni3fe-dye ldh 360 درجه سانتیگراد و برای رنگ خالص 280 درجه سانتیگراد می¬باشد، بنابرین پایداری حرارتی رنگ 5-]4- نیترو فنیل آزو[- سالیسیک اسید از طریق جایگیری در میان لایه¬های ldh به اندازه 80 درجه سانتیگراد افزایش یافته است.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

مزیت باطریهای لیتیومی در میان سایر باطریهای موجود، ظرفیت ویژه بالای آنها از یک طرف و داشتن زمینه ها و فرصتهای زیاد جهت اصلاح و تغییر و بهبود بخشیدن به خواص آنها از طرف دیگر است. از سال 1990 ،licoo 2 برای اولین بار به عنوان ماده کاتدی باطری های لیتیومی وارد بازار تجاری شدکه دارای دو فاز ht (دمای بالا ) و lt (دمای پایین) می باشد که از میان این دو گونه، ساختار ht از اهمیت ویژه ای برخوردار است چرا که گونه ht خاصیت شارژ-دشارژ بهتری نسبت به lt دارد و بنابراین از لحاظ اقتصادی به علت بالا بودن طول عمرباطری ، مقرون به صرفه خواهد بود. از معایب این ساختار می توان به گران و سمی بودن فلز co در ترکیب مربوطه اشاره کرد بنابراین هدف در این پایان نامه بر این اساس استوار است که حضور فلزات واسطه دیگر نظیر mn که فلزی غیر سمی و ارزان می باشد در جایگزینی با co بررسی شود لازم به ذکر است که غیر از مزایای ذکر شده ساختار limno 2 دارای ظرفیت دشارژ بالاتری نسبت به licoo 2 می باشد. در این پروژه تهیه نانوپودرهای lico 1-x mn x o 2 (0 < x < 0.5 ) ، limn 2 o 4 ، limno 2 به دو روش فریزدرایینگ و سل –ژل با پیش ماده نیترات برای اولین بار به عنوان ماده کاتدی در بین مواد الکترودی جهت استفاده در باطری های لیتیومی مورد بررسی قرار گرفته اند. مواد الکترودی نانو ساختار در طی عملیات شارژودشارژ با سرعت بالا ، پایداری چرخه ای خوبی را نشان می دهند لذا تمایل به تولید پودرهایی در مقیاس نانو که خواص الکتریکی و الکتروشیمیایی بهتری را دارا می باشند در قیاس با پودرهای میکرو رو به افزایش است. پودرهای نهایی تولید شده جهت آنالیز فازی و شناسایی توسط دستگاه اشعه ایکس ، (xrd) ، مورد بررسی قرار گرفتند.مشخص شد که ترکیبlico 1-x mn x o 2 در استوکیومتری اول و دوم (x<0.2) ساختار هگزاگونال لایه ای با گروه فضایی r3m و در استوکیومتری سوم ،چهارم ، پنجم (x≥0.3) دارای ساختار اسپینل مکعبی با گروه فضایی fd3m می باشد.داده های حاصل از طیفهای ftir با نتایج حاصل از xrd مطابقت دارد. همچنین اندازه و مورفولوژی ذرات توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی(sem) مورد بررسی قرار گرفت. بررسی ها نشان داد که ترکیب limn 2 o 4 با ساختار مکعبی و اندازه حدود50-200 نانومتر در دمای کلسینه 600 c و ترکیب limno 2 با ساختار اورتورومبیک و اندازه حدود 1-100 نانومتر در دمای کلسینه c ? 800 و ساختار li comno 2 در حدود 50-150 نانومتر در دمای کلسینه c? 800 به دست آمده اند.نتایج به دست آمده از tga وجود منحنی 3 مرحله ای برای ترکیب lico 1-x mn x o 2 و دو مرحله ای برای اکسید لیتیوم منگنز اکسید را نشان می دهد.

چکیده: ترکیباتی که خصوصیات کریستال مایع و فلزات واسطه را در کنار هم دارند (متالومزوژن ها) زمینه ای جذاب برای تحقیقات شیمی می باشند و منجر به گونه های گوناگون ساختاری با فلزات مختلفی می شوند. این مواد دارای کاربردهای جالبی از جمله تهیه نمایشگرهای کریستال مایع، هدایت گرهای نوری، به عنوان دستگاه اپتیکی ثبت دماهای مطلق و گرادیانهای حرارتی و... می باشند. در این کار پژوهشی ، دو تا از لیگاندهای شیف باز از واکنش تراکمی 5- (4- آلکوکسی فنیل) آزو- سالیسیل آلدهید ( آلکوکسی= دسیلوکسی و دودسیلوکسی) با بنزن[-1،2- دی آمین تهیه شده است. این لیگاندهای بازشیف به کمک ft-ir و 1h-nmr شناسایی شده اند. از واکنش این لیگاندهای بازشیف با مس (ii) استات و نیکل(ii) استات در محلول اتانول کمپلکس های تک هسته ای تهیه شدند که این کمپلکس ها به وسیله طیف سنجی ft-ir و آنالیز عنصری شناسایی شدند. رفتار مزوفازی این کمپلکس ها به کمک dsc ، tga ، xrd و میکروسکوپ پلاریزان مجهز به سل گرم و سردشونده مطالعه و بررسی شده است. نتایج بررسی ها نشان می دهد که همه کمپلکس های مس ونیکل سنتز شده در این کار کریستال مایع بوده و کمپلکس های مس فاز انانتیوتروپیک سمکتیکc وکمپلکس های نیکل نیز فاز انانتیوتروپیک سمکتیکa را نشان می دهند. کلمات کلیدی: متالومزوژن ، سمکتیک a ، کریستال مایع, شیف باز.

متالومزوژن ها یا به عبارتی ترکیباتی که خصوصیات کریستال مایع و فلزات واسطه را در کنار هم دارند زمینه ای جذاب برای تحقیقات شیمی می باشند و در سال های اخیر سنتز و شناسایی این کمپلکس ها با خواص کریستال مایع از اهمیت به سزایی برخوردار بوده و منجر به تولید ترکیبات گوناگون با فلزات مختلف شده است. ساختار لیگاند و کمپلکس در بوجود آمدن خاصیت کریستال مایع نقش اصلی را ایفا می کند. در این مطالعه، یک سری از کمپلکس های شیف بازسنتز شده اند. این کمپلکس ها از واکنش تراکمی 5- (4- آلکوکسی فنیل) آزو- سالیسیل آلدهید با دی اتیلن تری آمین و دی پروپیلن تری آمین بدست آمده اند. دو لیگاند بازشیف بدست آمده به کمک ft-ir و 1h-nmr شناسایی شده اند. خصوصیات مزومورفیک این ترکیبات توسط کالریمتری پیمایشی دیفرانسیلی (dsc) و میکروسکوپ پلاریزان نوری مجهز به روبش حرارتی مورد بررسی قرار گرفت. هیچکدام از لیگاندهای شیف باز سنتز شده خاصیت کریستال مایع از خود نشان ندادند. کمپلکس های حاصل شده از واکنش این دو لیگاند شیف باز با استات مس (ii) ، استات نیکل (ii)و استیل استونات اکسید وانادیم (iv) به وسیله طیف سنجی ft-ir و آنالیز عنصری شناسایی شدند. بررسی های dsc, xrd، tga و مطالعات میکروسکوپ پلاریزان نوری نشان دا دند که این کمپلکس ها خاصیت کریستال مایع ندارند اما هر سه کمپلکس حاصل از لیگاند دی پروپیلن تری آمین در مقابل کریستالیزه شدن پس از ذوب مقاومت داشته و خاصیت شیشه ای دارند که این امر توسط مطالعات میکروسکوپ پلاریزان نوری و طیف های xrdتایید شده اند.