پزوهش حاضر شامل دو بخش می باشد. در بخش اول یک روش میکرواستخراج مایع- مایع کمک شده با هوا (aallme) برای استخراج و مشتق سازی همزمان برخی از داروهای ضدالتهاب غیراستروئیدی اسیدی شامل ایبوپروفن، ناپروکسن و دیکلوفناک از نمونه های پلاسما و ادرار ارائه می شود. برای آنالیز کمی و کیفی از سیستم کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعله ای و یا اسپکترومتر جرمی استفاده میگردد. به دلیل خاصیت اسیدی داروهای مورد نظر و فراریت پایین آن ها به منظور آنالیز آن ها در سیستم gc از یک عامل مشتق سازی (بوتیل کلروفرمات) استفاده می شود. همچنین برای تسریع فرآیند مشتق سازی از پیکولین به عنوان کاتالیزور استفاده می گردد. در این روش مخلوطی از حلال استخراج کننده (کلروفرم) و عامل مشتق ساز (بوتیل کلروفرمات) در ته یک لوله ی آزمایش حاوی نمونه ی آبی قرار داده شده و مخلوط حاصل توسط یک سرنگ شیشه ای برای 4 بار کشیده شده و به داخل لوله ی آزمایش برگردانده می شود. پس از سانتریفوژ محلول ابر مانند حاصل، فاز آلی تجمع یافته در ته لوله¬ی آزمایش به سیستم gc تزریق می¬گردد. این روش ساده بوده و به دلیل مصرف بسیار کم حلال¬های آلی سازگار با محیط زیست است. همچنین به دلیل همزمان بودن عملیات استخراج آنالیت ها و مشتق سازی آن ها، زمان آماده سازی کوتاه می باشد. پارامترهای موثر بر مرحله ی استخراج و مشتق سازی از قبیل نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم کاتالیزور، حجم بوتیل کلروفرمات، ph نمونه و تعداد دفعات استخراج بررسی و بهینه می شوند. تحت شرایط بهینه محدوده ها ی خطی وسیع با ضرایب همبستگی بزرگ تر از 0.995 برای آنالیت های موردنظر بدست می آیند. حد تشخیص و حد اندازه گیری به ترتیب در گستره ی 10.1-0.02 و 20.3-0.07 نانو گرم بر میلی لیتر به دست آمدند که نشان دهنده ی کارایی بالای روش پیشنهادی می باشند. در بخش دوم کار پژوهشی از روش میکرواستخراج پخشی در دمای بالا ( 70 درجه ی سانتیگراد ) به منظور استخراج و مشتق-سازی همزمان برخی از داروهای ضدالتهاب غیراستروئیدی اسیدی (ایبوپروفن، ناپروکسن و دیکلوفناک) از نمونه های زیست محیطی و به دنبال آن اندازه گیری با استفاده از gc-fid، استفاده می شود. در این روش ابتدا دمای نمونه ی آبی در دمای بالا تنظیم می شود و سپس مخلوطی حلال استخراج کننده 2،1- دی برومواتان (1,2-dbe)، حلال پخش کننده دی متیل سولفوکسید (dmso) و عامل مشتق سازی (بوتیل کلروفرمات) سریعاََ به داخل فاز آبی تزریق می گردد. به منظور تسریع در فرآیند مشتق سازی از کاتالیزور پیریدین استفاده می شود. بعد از رساندن محلول ابری حاصل به دمای اتاق، محلول حاصل سانتریفوژ شده و فاز آلی تجمع یافته در ته لوله ی آزمایشی به داخل سیستم gc-fid تزریق می¬گردد. به منظور افزایش کارایی و فاکتورهای تغلیظ پارامترهای موثر بر فرآیند استخراج و مشتق سازی از قبیل نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، حجم بوتیل کلروفرمات، ph و دمای محلول آزمایشی بهینه می شوند. تحت شرایط بهینه فاکتورهای تغلیظ، حد تشخیص و حد اندازه گیری برای داروهای ضدالتهاب مورد نظر به ترتیب در گستره ی 432-328، 3.4- 0.09 و 6.5-4.1 میکروگرم بر میلی لیتر و محدوده ی خطی در گستره ی 8000-1.0 میکروگرم بر میلی لیتر بدست می آیند. بر اساس نتایج بدست آمده روش پیشنهادی یک روش کارآمد برای اندازه گیری داروهای مورد نظر در نمونه های آبی می باشد.