تحقیق حاضر متشکل از سه دسته کار تحقیقاتی می¬باشد. در دسته اول کارها، حلال درشت مولکول غنی از تجمعات وسیکلی سورفکتنت¬های کربوکسیلیک اسید برای استخراج بنزودیازپین¬ها، فلزات سنگین، دی¬فنیل¬آمین و کروم جهت گونه¬شناسی، مورد استفاده قرار گرفت. در بخش اول، اندازه¬گیری بنزودیازپین¬ها با استفاده از روش میکرواستخراج مایع دو فازی با فیبر توخالی از نمونه¬های آب، ادرار و پلاسما انجام شد. در این روش، از حلال درشت مولکول وسیکلی به عنوان یک جایگزین مناسب برای مرتفع کردن محدودیت حلال¬های آلی در روش فیبر توخالی استفاده شد. نمودارهای کالیبراسیون در محدوده µg l-1 200-2 ، µg l-1 200-5 و µg l-1 200-7 با (9916/0 < r2) و حد تشخیص¬های 7/0، 0/2 و µg l-1 0/3 به ترتیب برای نمونه¬های آب، ادرار و پلاسما حاصل گردید.. کارایی روش استخراجی در نمونه¬های مختلف و پیچیده آب لوله¬کشی، آب میوه، ادرار و پلاسما مطالعه و بررسی شد. در بخش دوم ، تجمعات وسیکلی دکانوئیک اسید برای روش استخراج با قطره جامد شونده مورد استفاده قرار گرفت. روش پیشنهادی برای استخراج یون¬های فلزات سنگین شامل cu2+و mn2+ در نمونه های حقیقی به¬کار گرفته شد. اندازه¬گیری همزمان این فلزات با استفاده از دستگاه icp-oes صورت گرفت. تحت شرایط بهینه-ی استخراجی، گستره¬ی خطی روش از 0/1 تا g l-1µ 100 با مقادیر 9945/0 < r2 و فاکتورهای افزایش سیگنال در گستره¬ی 125-92 به¬دست آمد. دقت روش تحت عنوان انحراف استاندارد نسبی (rsd%) کمتر از 4/7% حاصل شد. قابلیت کاربرد روش با اندازه¬گیری یون¬های فلزی موردنظر در چند نمونه آب شامل آب لوله¬کشی، آب معدنی و آب رودخانه نشان داده شد و نتایج رضایت¬بخشی حاصل گردید. در بخش سوم، روش استخراج با سیال فوق بحرانی (sfe) با روش میکرو استخراج مبتنی بر به¬کارگیری حلال¬های درشت مولکول تلفیق شده و برای استخراج و تعیین دی¬فنیل¬آمین در نمونه های پوست میوه توسعه داده شد. حد تشخیص در این روش 2/0 میلی گرم بر کیلوگرم تعیین شد. درصد انحراف استاندارد نسبی نتایج برای 3 اندازه گیری در یک روز و در روزهای مختلف در شرایط بهینه به ترتیب 8/7 و 5/10% به دست آمد. در بخش چهارم ، از حلال درشت مولکول غنی از تجمعات وسیکلی اکتانوئیک اسید برای گونه¬شناسی کروم استفاده شد. پارامترهای موثر بر فرآیند استخراج با استفاده از روش¬های طراحی آزمایش مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفت. در شرایط بهینه فاکتور تغلیظ در حدود 198 بدست آمد. منحنی کالیبراسیون در محدوده 1/0-02/0 میکروگرم بر لیتر با حد تشخیص 01/0 میکروگرم بر لیتر حاصل شد. قابلیت کاربرد روش در استخراج و گونه¬شناسی کروم در نمونه های آبی حقیقی بطور موفقیت آمیزی ارزیابی شد. دردسته دوم کارها که شامل دو بخش مجزا است، از حلال های درشت مولکول غنی از تجمعات نانومتری مایسل معکوس کربوکسیلیک اسید با چگالی کمتر از آب برای استخراج داروها از بافت¬های پیچیده استفاده شد. در بخش اول ، اندازه¬گیری دو داروی دیکلوفناک و مفنامیک اسید از نمونه¬های آب لوله¬کشی، فاضلاب خروجی کارخانه داروسازی و ادرار با تجمعات مایسل معکوس دکانوئیک اسید مورد بررسی قرار گرفت. به دلیل اثر منفی نمک و بافت نمونه بر روی استخراج این دو دارو، از spe به عنوان مرحله تمیز سازی قبل از استخراج با حلال درشت مولکول استفاده شده است. محدوده¬ی خطی منحنی¬های کالیبراسیون در گستره¬ی 0/1 تا?g l-1 200 برای دیکلوفناک و 0/2 تا ?g l-1 200 برای مفنامیک اسید و با ضرایب همبستگی (r2) 996/0 تا 999/0 حاصل گردید. حدود تشخیص (lods)، در گستره¬ی بین 4/0 تا ?g l-1 0/1 در نمونه آب خالص و 0/5 تا?g l-1 0/7 برای نمونه ادرار به دست آمدند. در بخش دوم، در این کار از تلفیق روش استخراج با سیال فوق بحرانی با روش میکرواستخراج حلال درشت مولکول غنی از تجمعات مایسل معکوس برای استخراج دو داروی لوونورژسترل و مجسترول استات از نمونه¬های خونی استفاده شده است. به منظور استخراج داروها از نمونه¬های خون، ابتدا نمونه¬ها بوسیله انیدرید سدیم سولفات خشک شده و داروها با استفاده از سیال فوق بحرانی استخراج و سپس به کمک روش استخراج با تجمعات نانومتری دکانوئیک اسید، به حجم کوچکی از فاز آلی منتقل می¬شوند. براساس نتایج بدست آمده نمودار کالیبراسیون داروها در محدوده 0/7-5/0 میلی گرم بر کیلوگرم با ضریب همبستگی در رنج 9983/0 تا 9989/0 خطی می باشد. حد تشخیص روش به ترتیب 1/0 و 2/0 میلی¬گرم بر کیلوگرم تعیین شد. rsd% نتایج برای 3 اندازه گیری در یک روز و در روزهای مختلف در شرایط بهینه به ترتیب کمتر از 1/7% تا 1/10% به دست آمد. راندمان استخراج در رنج 39% تا 47% به دست آمد. در دسته سوم کارها، مقایسه¬ای بین روش¬های میکرواستخراج امولسیون سازی مبتنی بر حلال درشت مولکول غنی از تجمعات مایسل معکوس و میکرواستخراج انجماد قطره شناور برپایه حلال درشت مولکول غنی از تجمعات وسیکلی در اندازه¬گیری علف کش¬های تری¬آزین در نمونه های آب انجام پذیرفت. محدوده¬ی خطی منحنی¬های کالیبراسیون در گستره¬ی غلظتی 0/1 تا?g l-1 100، برای هر دو روش با ضرایب همبستگی (r2) 9966/0 تا 9997/0 حاصل گردید. حدود تشخیص برای تجمعات وسیکلی ?g l-1 3/0 و برای تجمعات مایسل معکوس ?g l-1 5/0 به دست آمدند. تکرارپذیری روش تحت عنوان درصد انحراف استاندارد نسبی (rsds%)، در محدوده¬ی 4/5 تا 1/7% برای هر دو روش به دست آمد. نتایج نشان داد که هر دو روش دارای مزایایی از قبیل محدوده خطی، دقت، فاکتور تغلیظ خوب با حد¬تشخیص¬های پائین هستند.