نام پژوهشگر: فرزانه شمیرانی

اسپکترومتری ترمال لنز لیزری(li-tls) پس از میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (dllme) جهت اندازه گیری مقادیر بسیار کم آنالیت (pb – cd) ارائه یک روش جدید پیش تغلیظ و اندازه گیری یون نقره با استفاده از مایع یونی محلول در آب
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - پژوهشگاه شیمی و مهندسی شیمی ایران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1389
  امیر همدمعلی   نادر شکوفی

کار اول، قابلیت یک روش جدید ترکیبی شامل اسپکترومتری ترمال لنز لیزری (li-tls) و استخراج مایع-مایع پخشی (dllme) بررسی شده است. اسپکترومتری ترمال لنز لیزری به دلیل توانایی اندازه گیری حجمهای میکرولیتری، مناسب برای اندازه گیری آنالیت در فاز ته مانده پس از روش dllme میباشد. حلالهای غیر قطبی به کارگرفته شده در روش dllme به دلیل هدایت حرارتی پایین و بالا بودن تغییرات ضریب شکست نسبت به دما باعث افزایش سیگنال ترمال لنز لیزری میشود. به همین دلیل dllme/li-tls به عنوان یک روش ترکیبی قوی و با قابلیت بالا ارائه گردید و برای استخراج و اندازه گیری مقادیر ناچیز سرب استفاده شده است. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل ph، غلظت لیگاند، نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، زمان استخراج، اثر حلال استخراج کننده، اثر نمک و اثر مزاحمتها مورد بررسی قرار گرفت و بهینه گردید. در شرایط بهینه برای حجم نمونه 10 میلی لیتر و حجم اندازه گیری 5 µl2 فاکتور تغلیظ 300، فاکتور افزایش 1000، حد تشخیص µgl-1 01/0 و محدوده خطیµgl-1 75-1/0 بدست آمده است. همچنین نمونه های مختلف آب و نمونه سرم خون به عنوان نمونه حقیقی آنالیز شدند. کار دوم، روش پیوندی dllme/li-tls برای اندازه گیری مقادیر ناچیز کادمیم استفاده گردید. همچنین در این پروژه کاهش سیگنال نمونه شاهد با روش استخراج معکوس لیگاند به فاز آبی بررسی شد. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل ph، غلظت لیگاند، نوع و حجم حلال استخراج کننده ونوع و حجم حلال پخش کننده، زمان استخراج، اثر حلال استخراج کننده، اثر نمک، اثر غلظت سدیم هیدروکسید برای استخراج معکوس دیتیزون به فاز آبی و اثر مزاحمتها مورد بررسی قرار گرفت و بهینه گردید. در شرایط بهینه برای حجم نمونه 10 میلی لیتر و حجم اندازه گیری µl20 فاکتور تغلیظ 400، فاکتور افزایش 700، حد تشخیص µgl-101/0 ، محدوده خطی µgl-1 20-1/0 و راندمان استخراج % 5/102- 4/94 بدست آمده است. در این کار اندازه گیری کادمیم در نمونه های انواع آب، آبمیوه و قرص به عنوان نمونه حقیقی انجام شد. همچنین این روش با استخراج نقطه ابری هم مقایسه شده است. کار سوم، روش جدیدی با استفاده از مایع یونی محلول در آب برای پیش تغلیظ واندازه گیری ارائه گردید. در این روش از مایع یونی هگزیل متیل ایمیدازولیوم[cl]-) [hmim]+ ( کلراید استفاده گردید. در این حالت مایع یونی مورد نظر، در محلول به یون مثبت تبدیل شده [hmim]+ و با کمپلکس نقره-دیتیزون - agdz جفت یون [hmim ]+[ dzag]- را تشکیل میدهد. جفت یون تشکیل شده به دلیل نامحلول بودن در آب ته نشین شده و ته مانده برای اندازه گیری آنالیت استفاده گردید. برای اثبات کارایی این روش از فلز نقره به عنوان آنالیت، دستگاه اسپکتروفتومتر uv-vis برای اندازه گیری آنالیت و واکنشگر1و5- دی فنیل تیو کربازون (دیتیزون) برای تبدیل آنالیت به گونه هیدروفوب استفاده شد. پارامترهای موثر از قبیل ph، غلظت لیگاند، زمان پیش تغلیظ، اثر حجم مایع یونی، اثر نمک، زمان سانتریفیوژ، اثر دما، حجم حلال رقیق کننده واثر مزاحمتها مورد بررسی قرار گرفت و بهینه گردید. در شرایط بهینه برای حجم نمونه 10 میلی لیتر و حجم اندازه گیری µl300 فاکتور افزایش 45، حد تشخیص µgl-1 5/1، محدوده خطی µgl-1 75-5 و راندمان استخراج 5/94 % بدست آمده است. همچنین در این کار انواع نمونه های آب به عنوان نمونه حقیقی آزمایش شد.

اندازه گیری و پیش تغلیظ کاتیون های منگنز و نیکل و وانادیوم در آب و نمونه های غذایی با روش استخراج مایع-مایع پخشی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه سمنان - دانشکده علوم پایه 1390
  سیده مژگان به گزین   فرزانه شمیرانی

در کارتحقیقاتی اول، ازروش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای جداسازی وپیش تغلیظ مقادیربسیارکم یونهای منگنز و نیکل درنمونه های غذایی واندازه گیری آن به وسیله اسپکترومتر جذب اتمی شعله ای استفاده شد.این تکنیک ساده، سریع، راندمان وفاکتورتغلیظ بالایی دارد.دراین روش ازدو حلال استخراج کننده وپخش کننده استفاده می گردد. 3/0میلی لیتر(حلال پخش کننده)حاوی 90 میکرو لیترکلرفرم(حلال استخراج کننده)و4-10×5/1میکروگرم 1-2-(پیریدیلازو)2-نفتول (pan)(عامل کمپلکس کننده)به وسیله سرنگ 0/1 میلی لیتری سریعا به درون 0/10 میلی لیترآب حاوی مخلوط یونهای منگنزونیکل(50و100میکروگرم برلیتر، به ترتیب)تزریق شد.محلول سانتریفیوژشده و20میکرولیترفازآلی ته نشین گردید.وبا120میکرولیتراتانول رقیق گشته وبه اسپکترومترجذب اتمی شعله ای جهت اندازه گیری منگنزونیکل تزریق شد.پارامترهای موثربراستخراج ازقبیل ph، غلظت لیگاند، نوع وحجم حلال استخراج کننده وپخش کننده وزمان استخراج موردبررسی قرارگرفت وبهینه گردید.تحت شرایط بهینه، حدتشخیص روش برای اندازه گیری منگنزونیکل به ترتیب 8/0 و 7/1 میکروگرم برلیترومحدوده خطی منحنی کالیبراسیون 150-0/3 و 250-0/6 میکروگرم برلیتروفاکتورافزایشی استخراج 2/64 و 6/58 می باشد. تکرارپذیری روش برای مخلوط منگنزونیکل(50و100میکروگرم برلیتر) 9/2 و 2/3 %بدست آمد).6=n) به منظوربررسی کارآیی روش، آزمایش روی نمونه های آب معدنی، نوشابه، دلستروآب میوه انجام شد.درصدبازیافت منگنزونیکل درنمونه ها، بدون نیازبه عامل رفع مزاحمتها، در محدوده8/101 -90 و 4/100-92 درصدبه ترتیب قرارگرفت. در کارتحقیقاتی دوم، ازروش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای جداسازی وپیش تغلیظ مقادیربسیارکم یون وانادیوم درنمونه های غذایی واندازه گیری آن به وسیله اسپکتروفتومتری استفاده شد.دراین روش ازدو حلال استخراج کننده وپخش کننده استفاده می گردد. 5/0 میلی لیتر(حلال پخش کننده)حاوی 110 میکرو لیترکلرفرم(حلال استخراج کننده)و4-10×0/1میکرو گرم بنزوئیل-فنیل-هیدرکسیل آمین)(bpha(عامل کمپلکس کننده)به وسیله سرنگ 0/1میلی لیتری سریعا به درون.0/10 میلی لیترآب حاوی مخلوط یون وانادیوم (250 میکروگرم برلیتر)تزریق شد.محلول سانتریفیوژشده و20میکرولیترفازآلی ته نشین گردید.وبا 300میکرولیتراتانول رقیق گشته وبه اسپکتروفتومترvis-uvجهت اندازه گیری وانادیوم تزریق شد.پارامترهای موثربراستخراج ازقبیل ph، غلظت لیگاند، نوع وحجم حلال استخراج کننده وپخش کننده وزمان استخراج موردبررسی قرارگرفت وبهینه گردید.تحت شرایط بهینه، حدتشخیص روش برای اندازه گیری، وانادیوم 13/0میکروگرم برلیترومحدوده خطی منحنی کالیبراسیون 500-5/0 میکروگرم برلیتروفاکتورافزایشی استخراج4/98 می باشد. تکرارپذیری روش برای وانادیوم(250 میکروگرم برلیتر) 32/0 %بدست آمد.(5=n) به منظوربررسی کارآیی روش، آزمایش روی نمونه های آب چاه، کاهو، بادام و جعفری انجام شد.درصدبازیافت وانادیوم درنمونه ها، بدون نیازبه عامل رفع مزاحمتها، در محدوده 94-86 %درصدقرارگرفت.

جداسازی، پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر ناچیز نقره (i)، مس (ii) و کروم (vi) با استفاده از روش میکرواستخراج فاز مایع توسط اسپکترومتری جذب اتمی و اسپکتروفتومتری
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه فردوسی مشهد - دانشکده علوم پایه 1392
  ملیحه دهقانی محمدآبادی   محمد حسین ارباب زوار

میکرواستخراج مایع-مایع پخشی، یکی از روشهای جداسازی و پیش تغلیظ می باشد که مصرف حلال آلی در آن بسیار کاهش یافته است. علی رغم مزایای این روش، دارای معایبی همچون استفاده از حلالهای آلی سمی و خطرناک می باشد. در این کار تحقیقاتی از حلالهای سازگار با محیط زیست استفاده شده است. در نخستین مطالعه، روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه مایع یونی مورد بررسی قرار گرفت. در این روش یک محلول دوتایی از حلال پخش کننده (استون) و حلال استخراج کننده (مایع یونی) به سرعت به محلول نمونه تزریق گردید تا در طی آن قطرات ریز مایع یونی در سراسر نمونه پخش شود و کمپلکس نقره-دی اتیل دی تیو کربامات استخراج گردید. به منظور اندازه گیری مقادیر ناچیز نقره در نمونه های مختلف آبی از تکنیک اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای استفاده گردید. پس از بهینه سازی پارامترهای مختلف، حد تشخیص 3 میکروگرم بر لیتر وانحراف استاندارد نسبی 9/2 و فاکتور غنی سازی 22 درصد در شرایط بهینه بدست آمد. در مطالعه بعدی، روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه سوپرا مولکولها مورد بررسی قرار گرفت. در این روش از سوپرامولکولهایی که سازگار محیط زیست و بی خطر هستند استفاده گردید. با این روش جداسازی و پیش تغلیظ مس در نمونه های آبی و سبزیجات در محیط اسیدی و با استفاده از عامل کمپلکس دهنده کاپفرون و با تکنیک اسپکترومتری جذب اتمی مجهز به شعله انجام شد. پس از بهینه سازی پارامترهای مختلف، حد تشخیص 6/1 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی 2/3 درصد و فاکتور غنی سازی 30 در شرایط بهینه بدست آمد. در سومین مطالعه، از روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه سوپرامولکولها براساس انجماد سازی قطره شناور برای اولین بار به منظور پیش تغلیظ و گونه شناسی کروم در نمونه های آبی و با تکنیک اسپکتروفتومتریuv-vis استفاده گردید. در این روش چون حلال استخراج کننده دکانوئیک اسید دارای دمای ذوب نزدیک به دمای محیط می باشد، عمل انجماد سازی در زمان کوتاهی انجام گرفت. در این روش به منظور تشکیل کمپلکس خنثی از 1و5 دی فنیل کاربازید و سدیم دودسیل سولفات به عنوان عاملهای کمپلکس دهنده و جفت یون به ترتیب استفاده گردید. پس از بهینه سازی پارامترهای مختلف، حد تشخیص 23/0 میکروگرم بر لیتر و انحراف استاندارد نسبی 8/3 درصد و فاکتور غنی سازی 50 برای کروم(vi) در شرایط بهینه بدست آمد.

پیش تغلیظ واندازه گیری مقادیر جزئی فلزات سنگین وآلاینده های زیست محیطی از نمونه های حقیقی با استفادهاز روش های نوین میکرواستخراج
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه پیام نور - دانشگاه پیام نور استان تهران - دانشکده علوم پایه 1391
  سامان شاهمرادی   شهلا مظفری

چکیده در این کار تحقیقی استخراج وپیش تغلیظ آلاینده هایی مانند فلزات سنگین و رنگ دانه ها با استفاده از روش های ریزاستخراج مایع- مایع همگن و اسپکتروسکپی مورد بررسی قرار گرفته است. در بخش اول، پیش تغلیظ و استخراج کادمیم به روش ریز استخراج مایع- مایع همگن انجام گرفت. ابتدا ph نمونه توسط بافر استات تثبیت گردید. سپس لیگاند apdc به محلول اضافه و کمپلکس apdc با cd+2 تشکیل شد. سپس با افزایش مقادیر مناسب کلروفرم و تترا بوتیل آمونیوم برومید به محلول حاصل سیستم سه جزئی تشکیل شد. افزایش یون های پرکلرات و تشکیل جفت یون موجب ابری شدن محلول، ته نشینی کلروفرم و استخراج cd+2 گردید. کلروفرم ته نشین شده با سانتریفیوژ کردن جدا و سپس توسط دستگاه جذب اتمی شعله ای اندازه گیری شد. پارمترهای موثر بر بازده استخراج مانند ph، حجم کلروفرم، غلظت لیگاندapdc ، غلظت تترا-بوتیل آمونیوم برومید و غلظت پرکلرات تعیین شدند. تحت شرایط بهینه فاکتور تغلیظ و حدتشخیص به ترتیب 114و ???/? میکروگرم بر میلی لیتر به دست آمد. این روش به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری cd+2 در نمونه های کاهو، هویج، خیار، آب دریا، آب شرب و آب معدنی به کار برده شد. در بخش دوم، استخراج و پیش تغلیظ رنگ دانه کریستال ویولت به روش hllme انجام گرفت. در این روش نیز از سیستم سه جزئی آب، کلروفرم و تترابوتیل آمونیوم برومید استفاده شد. پس از استخراج کریستال ویولت به داخل کلروفرم، کلروفرم سانتریفیوژ و جداسازی شد و با دستگاه اسپکتروفوتومتر جذبی فیبر نوری اندازه گیری گردید. عوامل موثر بر استخراج همچون ph، حجم کلروفرم، غلظت تترابوتیل آمونیوم برومید و غلظت پرکلرات تعیین شد. تحت شرایط بهینه، فاکتور تغلیظ 103 و حدتشخیص ??/? میکروگرم بر میلی لیتر به دست آمد. این روش به طور موفقیت-آمیزی برای اندازه گیری کریستال ویولت درآب استخر پرورش ماهی، آب شرب، آب معدنی و ماهی آلوده به کار برده شد.

کاربرد نانوکامپوزیت مغناطیسی گرافن برای پیش تغلیظ واندازه گیری آلاینده های آلی با استفاده از روش های طیف بینی در نمونه های آبی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه پیام نور - دانشگاه پیام نور استان تهران - دانشکده علوم 1393
  الهه مبینی بیدگلی   فرزانه شمیرانی

در سال های اخیر، جهان به طور فزاینده ای با مشکلات و تهدیدات زیست محیطی که در مجموع بر کل بشر و سایر موجودات و اکوسیستم ها تاثیر می گذارد، مواجه شده است. به طوری که راه حل های این مشکلات به ناچار جنبه بین المللی یافته اند. مواد شیمیایی خطرناک و آلاینده های آلی از جمله مخاطرات و تهدیدات زیست محیطی هستند که می توان به آن ها اشاره کرد. این مواد قادرند موجب بروز آثار حاد و درازمدت بر سلامت انسان و سایر جانداران شوند. یکی از انواع مواد آلی فنل ها هستنددر این تحقیق هدف کلی به دست آوردن راهی بهتر و یا حتی قابل مقایسه برای جداسازی و پیش تغلیظ فنل در حجم های خیلی کم در مقایسه با دیگر روش هایی که تاکنون برای جداسازی آن انجام گرفته است. که در اینجا اینکار با استفاده از یک جاذب جدید سنتزی انجام می شود و اندازه گیری فنل با استفاده از این جاذب برای اولین بار با دستگاهfo-lads انجام می شود.

بهینه سازی استخراج یون آهن با دفروکسامین مزیلات به کمک نانولوله کربنی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه پیام نور - دانشگاه پیام نور استان تهران - پژوهشکده شیمی تجزیه و معدنی 1394
  میترا اردکانی   شهلا مظفری

نانولوله های کربنی چنددیواره با دفروکسامین مزیلات اصلاح شد و به عنوان یک جاذب برای جداسازی و پیش تغلیظ مقدار کم از یون های آهن(iii) در نمونه های مواد غذایی مورد استفاده قرار گرفت. جدایی و پیش تغلیظ در یک زمان بسیار کوتاه انجام شد و استخراج با مقدار کمی از حلال های شیمیایی انجام شد. جاذب به کار گرفته شده بسیار سازگار با بدن انسان و محیط زیست بود.

استخراج کاتیون فلزی کبالت به روش استخراج نقطه ابری و میکرو استخراج مایع -مایع پخشی با استفاده از مایعات یونی و اندازه گیری به روش اسپکتروفتومتری
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تهران 1386
  مجتبی کیانی   فرزانه شمیرانی

چکیده ندارد.

اندازه گیری مقادیر بسیار جزئی از داروی متیل دوپا بوسیله روش ولتامتری برهنه سازی جذب سطحی با استفاده از میکروالکترود طلا در سیستم جریانی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تهران 1387
  علی حمزه پور   پرویز نوروزی

چکیده ندارد.

طراحی و ساخت الکترود غشایی برای اندازه گیری پتانسیومتری یون ساماریوم
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تهران 1387
  زهرا معماری   محمدرضا گنجعلی

چکیده ندارد.

کاربرد کولومتریک ولتامتری چرخه ای پیوسته با تبدیل فوریه سریع برای تعیین مقادیر کمتر از نانو مولار مشتقات هروئین
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تهران 1387
  اسماعیل حق شناس   پرویز نوروزی

چکیده ندارد.

طراحی و ساخت الکترود یون گزین برای یون هلمیوم با استفاده ار یک لیگاند شیف باز
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تهران 1387
  رضا نعمتی جوشقانی   محمدرضا گنجعلی

چکیده ندارد.

پیش تغلیظ به روش میکرواستخراج مایع - مایع پخشی و اندازه گیری اسپکترومتری عناصر واسطه (in...)
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تهران 1387
  الهه کاظمی   فرزانه شمیرانی

چکیده ندارد.

ارائه روش ریز استخراج مایع-مایع همگن بر اساس مایعات یونی و مقاوم در برابر محتوای بالای نمک: روشی مناسب جهت آماده سازی نمونه به منظور اندازه گیری عناصر سمی در شورابها و محصولات نمکی
پایان نامه موزه جانورشناسی دانشگاه تهران 1388
  مجید بغدادی   فرزانه شمیرانی

هدف از کار حاضر، ارائه روش ریز استخراج مقاوم در برابر مقادیر زیاد نمک می باشد. تلاش ها در این راستا منجر به ارائه دو روش ریز استخراج مایع- مایع همگن برپایه مایعات یونی گردید. روش اول، ریز استخراج القاء شده توسط سرما می باشد که در فصل چهارم ارائه شده است. در این روش، مقدار کمی از مایعات یونی 1-هگزیل-3-متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئورو فسفات [hmim][pf6] و 1-هگزیل3-متیل ایمیدازولیوم بیس (تری فلوئورو متیل سولفونیل) ایمید [hmim][tf2n] (به عنوان حلالهای استخراج کننده) در محلول نمونه حاوی تریتون x-114 ( به عنوان عامل ضد چسبندگی) حل می شود. بعد از آن محلول در حمام یخ سرد و یک محلول ابری تشکیل می شود. بعد از سانتریفوژ قطرات ریز فاز استخراج کننده در ته لوله سانتریفوژ شیشه ای ته مخروطی ته نشین می گردند.کارآیی این روش توسط اندازه گیری مقادیر خیلی کم جیوه در نمونه های آب ارزیابی شد. میشلر تیوکتون به عنوان عامل کمپلکس کننده انتخاب گردید. آنالیز توسط روش آشکارسازی اسپکتروفوتومتری انجام شد. نوع و مقدار مایع یونی، سورفکتانت، دما و سایر پارامترها بهینه شد. تحت شرایط بهینه حد تشخیص ng ml-1 0/3 و انحراف استاندارد نسبی1/32 % برای غلظت ng ml-130 جیوه بدست آمد. روش دوم ریز استخراج تشکیل حلال در محل می باشد که در فصل پنجم ارائه شده است. در این روش، مقدار کمی از سدیم هگزا فلوئورو فسفات (napf6 به عنوان عامل زوج یون کننده) به محلول نمونه حاوی مقدار خیلی کمی از 1-هگزیل- 3- متیل ایمیدازولیوم تترا فلوئوروبورات ([hmim][bf4] به عنوان مایع یونی آبدوست) اضافه می شود. یک محلول ابری در نتیجه تشکیل قطرات ریز مایع یونی1-هگزیل 3- متیل ایمیدازولیوم هگزا فلوئورو فسفات [hmim][pf6] تشکیل می شود. بعد از سانتریفوژ کردن، قطرات ریز فاز استخراج کننده در ته لوله سانتریفوژ شیشه ای ته مخروطی ته نشین می شود. این روش به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری جیوه (ii) در نمونه های آبهای طبیعی به کار رفت. میشلر تیو کتون به عنوان عامل کمپلکس کننده انتخاب گردید. آنالیز توسط آشکارسازی اسپکتروفوتومتری انجام شد. نوع و مقدار مایع یونی، دما و سایر پارامترها بهینه شد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص ng ml-1 0/7 و انحراف استاندارد نسبی 1/94 % برای ng ml-140 جیوه به دست آمد. روش ریز استخراج القاء شده توسط سرما در مقابل غلظت های خیلی زیاد نمک پایدار نیست. به این خاطر اصلاحاتی به منظور افزایش پایداری در برابر مقادیر زیاد نمک روی این روش اعمال شد و نتایج در فصل ششم ارائه گردید. روش اصلاح شده در برابر مقادیر بالاتر نمک (تا 40 % ) مقاوم می باشد. علاوه بر این نیازی به استفاده از تریتون x-114 و 1-هگزیل-3-متیل ایمیدازولیوم بیس (تری فلوئورو متیل سولفونیل) ایمید [hmim][tf2n] نیست. بنابراین سیستم استخراج ساده تر می باشد. در این روش سدیم هگزا فلوئورو فسفات (napf6) به محلول نمونه ( oc 50 ) حاوی مقادیر خیلی کمی از 1-هگزیل3-متیل ایمیدازولیوم تترا فلوئوروبورات [hmim][bf4] اضافه می شود. بعد از آن، محلول در حمام یخ سرد می گردد و یک محلول ابری تشکیل می شود. بعد از سانتریفوژ کردن، قطرات ریز فاز استخراج کننده در ته لوله سانتریفوژ شیشه ای ته مخروطی ته نشین می شود.کارآیی روش توسط اندازه گیری مقادیر خیلی کمی از کبالت در نمک طعام ارزیابی شد. α-نیتروزو-β- نفتول به عنوان عامل کمپلکس کننده انتخاب گردید. آنالیز توسط روش آشکارسازی اسپکتروفوتومتری انجام شد. پارمترهای تجربی بررسی و بهینه گردیدند. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص ng ml-1 0/7 و انحراف استاندارد نسبی 1/78 % برای غلظت ng ml-1 40 کبالت به دست آمد.

مطالعه رفتار پلاروگرافی کریزوفانول، امودین و رئین در کلروفرم و کاربرد در اندازه گیری ترکیبات هیدروکسی آنتراکینون در گیاهان دارویی
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تبریز 1370
  جواد زارع هرفته   محمدحسین پورنقی آذر

رفتار پلاروگرافی هیدروکسی آن تراکینونهای طبیعی نظیر کریزوفانول امودین و رئین در حضور الکترولیت زمینه پی پریدینیوم پرکلرات m 75ˆ0 و پی پریدین m 25ˆ0 مورد مطالعه قرار گرفته است براساس نتایج بدست آمده روش ac و dc پلاروگرافی برای اندازه گیری ترکیبات فوق پس از استخراج به کار رفته است . همچنین کارآئی روش ac پلاروگرافی برای اندازه گیری آنتراکیونهای محلول در آب (گلی گوزیدهای آنتراکینونی) پس از هیدرولیز اسیدی و استخراج در داخل کلروفرم به تایید رسیده است . بالاخره آنتراکینونهای احیائی مانند آنترانول و آنترون پس از استخراج با مخلوط آب - متانول و اکسیداسیون با fcl3 به روش ac اندازه گیری شده اند. روش پیشنهادی برای اندازه گیری ترکیبات مذکور در نمونه هائی از گیاهان داروئی ایران به کار رفته است .

پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر کم کادمیم با استفاده از واکنشگر -1(-2پیریل آزو)-2- نفتل (pan) تثیبت شده بر روی آلومینای پوشیده شده با سدیم دسیل سولفات
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تهران - دانشکده علوم 1378
  طاهره اخوی   فرزانه شمیرانی

در کار حاضر "-1(-2پیریدپل آزو)-2-نفتل" (pan) تثبیت شده روی آلومینای پوشیده شده با sds، به عنوان جاذب در ستون پیش تغلیظ، برای اندازه گیری مقادیر کم کادمیم استفاده شده است . اثر پارامترهای مختلف از قبیل ph، سرعت جریان عبور نمونه و سرعت عبور حلال استخراج کننده، مقدار حلال بازیابی کننده و اثر کاتیونهای مزاحم بر راندمان بررسی گردید در این روش محلول نمونه (تا حجم 1000 میلی لیتر) حاوی مقادیر میکروگرم کادمیم در 10/2ph از روی میکروستون حاوی جاذب با سرعت جریان 5 میلی لیتر بر دقیقه عبور داده می شود. کادمیم جمع آوری شده بر روی ستون با 10 میلی لیتر اسید نیتریک 2 مولار، با سرعت جریان 1 میلی لیتر بر دقیقه شسته شده، و سپس با جذب اتمی شعله ای اندازه گیری می گردد. انحراف استاندارد نسبی (10 اندازه گیری) در سطح 20 ng ml-1 کادمیم 1/6 درصد است و حد تشخیص مربوطه (بر اساس سه برابر انحراف استاندارد) 24/3ng l-1 می باشد. هیچ مزاحمتی از طرف دیگر گونه های بررسی شده مشاهده نشد و روش با موفقیت برای ارزیابی و اندازه گیری کادمیم در نمونه های حقیقی بکار برده شده است .

پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر کم نیکل با لیگاند دی متیل گلی اکسیم و مقادیر کم کروم با لیگاند 1- (2-پیریدیل آزو) -2-نفتل تثبیت شده روی جاذب آلومینای اصلاح شده با سدیم دودسیل سولفات
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تهران - دانشکده علوم 1380
  مهدی زمانی   فرزانه شمیرانی

یکی از کاربردهای سورفاکتانت ها، اصلاح ساختار سطح جاذبها است. این امر سبب استفاده بهتر و گسترده تر از جاذبها در آنالیز مقادیر جزئی شده است. در نوشته حاضر با استفاده از سورفاکتانت سدیم دودسیل سولفات ‏‎(sds)‎‏، سطح آلومینا جهت پذیرش دو لیگاند 1- (2-پیریدیل آزو)-2-نفتل ‏‎(pan)‎‏ و دی متیل گلی اکسیم ‏‎(dmg)‎‏ اصلاح گردید و بدین طریق این لیگاند بر روی سطح آلومینا ثبیت شدند. از جاذبهای تهیه شده در جهت پیش تغلیظ فلزات کروم و نیکل در ستون استفاده گردید. تاثیر پارامترهایی چون ‏‎ph‎‏ و سرعت جریان عبور نمونه، مشخصات محلول شستشو دهنده و همچنین میزان مزاحمت دیگر عناصر مورد بررسی قرار گرفت و شرایط بهینه ستون بدست آمد. بدین ترتیب نیکل در ‏‎ph=7‎‏ با سرعت جریان ‏‎20 mlmin-1‎‏ بر روی ستون ‏‎dmg‎‏ به طور کامل جمع آوری می شود و توسط پنج میلی لیتر اسید نیتریک 5/0 مولار شستشو و بازیابی می شود. فاکتور تغلیظ 200 حال عبور 1000 میلی لیتر از نموه و شستشوی ستون با پنج میلی لیتر می باشد. نیکل جمع آوری شده توسط دستگاه جذب اتمی شعله ای اندازه گیری می شود. انحراف استاندارد نسبی (10 اندازه گیری) در سطح 500 میکروگرم در لیتر نیکل 23/2% است و حد تشخیص مربوطه (بر اساس سه برابر انحراف استاندارد) ‏‎0/82mg/l‎‏ می باشد. این روش برای اندازه گیری نیکل موجود در محلول اولیه کارخانه آب نیکل کاری مورد استفاده قرار گرفت. کروم نیز در ‏‎ph=7‎‏ با سرعت جریان ‏‎5 mlmin-1‎‏ بر روی ستون ‏‎pan‎‏ جمع آوری شده، سپس با پنج میلی لیتر متانول اسید نیتریک یک مولار شسته و با جذب اتمی الکتروترمال اندازه گیری می شود. انحراف استاندارد نسبی (10 اندازه گیری) در سطح یک میکروگرم در لیتر کروم 3/2% است و حد تشخیص مربوطه (بر اساس سه برابر انحراف استاندارد) ‏‎0/91 ng/l‎‏ می باشد. این روش برای اندازه گیری نیکل افزوده شده به نمونه های آب معدنی استفاده شده است.

استفاده از واکنشگر 1 - (2- پیریدیل آزو) - 2- نفتل ‏‎(pan)‎‏ تثبیت شده بر روی آلومینای پوشیده شده با سدیم دو دسیل سولفات ‏‎(sds)‎‏ به منظور پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر کم نیکل و اورانیل
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه تهران 1379
  شیوا دهقان آبکنار   فرزانه شمیرانی

ملکولهای سورفاکتانت در محیط اسیدی اجتماعاتی موسوم به ((همی میسل)) ، یا ((ادمیسل)) بر سطوح آلومینا تشکیل می دهند. ترکیبات غیریونی یا هیدروفوب نامحلول می توانند در مراکز هیدروکربنی این میسل ها حل شوند. در کار انجام شده ‏‎pan‎‏ بر روی آلومینای پوشیده شده با سورفاکتانت تثبیت گردید و به عنوان جاذب در ستون پیش تغلیظ، برای اندازه گیری مقادیر کم نیکل و اورانیل استفاده شد.اثر پارامترهای مختلف از قبیل ‏‎ph‎‏، سرعت جریان عبور نمونه، سرعت عبور حلال استخراج کننده، نوع و مقدار حلال بازیابی کننده و اثر کاتیون های مزاحم بر راندمان بررسی گردید.