در این پژوهش نانو فیبرهای پلی پیرول (ppy) با روش پتانسیل ثابت 0/8 ولت در مدت زمان 150 ثانیه بر روی الکترود کربن شیشه ای (gce) سنتز شد. سپس نانوسیم های cuxo و نانو صفحات zno با روش پتانسیل ثابت به ترتیب بر روی نانو فیبرهای ppy تثبیت و نانوکامپوزیت zno/cuxo/ppy تهیه گردید. ساختار و ویژگی های نانوکامپوزیت مورد نظر با استفاده از تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی و روش های پراش اشعه ایکس و اسپکتروسکوپی فروسرخ تبدیل فوریه مورد بررسی قرار گرفت. الکترود اصلاح شده zno/cuxo/ppy/gce فعالیت الکتروکاتالیزوری بسیار خوبی را برای اندازه گیری همزمان آسکوربیک اسید (aa)، دوپامین (da) و اوریک اسید (ua) نشان می دهد. منحنی کالیبراسیون برای هر یک از ترکیبات مورد نظر رسم و محدوده ی پاسخ خطی mm 0/2-1/0، ?m 0/1-130/0 و ?m 0/5-70/0 و حد تشخیص (درنسبت سیگنال به نویز=3) ?m 0/04، ?m 25/0 و ?m 0/2 به ترتیب برای aa، da و ua به دست آمد. الکترود اصلاح شده مورد نظر حساسیت و گزینش پذیری خوبی را نشان داد. در کار دوم نانو فیبرهای ppy مانند کار اول با روش پتانسیل ثابت در سطح gce سنتز و نانو ذرات نقره به طور الکتروشیمیایی بر روی نانو فیبرهای ppy تثبیت و نانوکامپوزیت ag/ppy تهیه گردید. ساختار و ویژگی های نانوکامپوزیت مورد نظر با استفاده از تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی و روش های پراش اشعه ایکس و اسپکتروسکوپی فروسرخ تبدیل فوریه مورد بررسی قرار گرفت. الکترود اصلاح شده ag/ppy/gce فعالیت الکتروکاتالیزوری بسیار خوبی را برای اندازه گیری همزمان aa، da و ua نشان می دهد. منحنی کالیبراسیون برای هر یک از ترکیبات مورد نظر رسم و محدوده ی پاسخ خطی ?m 0/5-155/0، ?m 10/0-580/0 و ?m 2/0-100/0 و حد تشخیص (s/n=3 ) ?m 1/8، ?m 0/1 و ?m 0/5 به ترتیب برای aa، da و ua به دست آمد. الکترود اصلاح شده مورد نظر حساسیت و گزینش پذیری خوبی را نشان داد.