نام پژوهشگر: فرحناز نیازی

اندازه گیری نیتریت در نمونه های زیست-محیطی و غذاها با بکارگیری روش های اسپکتروفوتومتری و کمومتریکس
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه رازی - دانشکده علوم 1393
  فرحناز نیازی   مسعود شریعتی راد

در بخش 3-1، روش های اسپکتروفوتومتری ساده و سریع برای تعیین نیتریت در نمونه های آب و خاک پیشنهاد شدند. شرایط بهینه ی متغیر های مؤثر واکنش به وسیله ی طراحی ترکیب مرکزی (ccd)، به دست آمدند. در قسمت اول، روش مبتنی بر واکنش نیتریت با 4-آمینو3ـ هیدروکسی نفتالن1ـ سولفونیک اسید است. کالیبراسیون در گستره غلظتی 1-l mg 200/0-001/0 نیتریت خطی بود و حدتشخیص 1-l mg 4-10×5 به دست آمد. روش توانایی تعیین مقادیر کم نیتریت در نمونه های آب و خاک را دارد. در قسمت دوم، تعیین نیتریت مبتنی بر واکنش دی آزویی پارانیتروآنیلین و سپس جفت شدن با 4-آمینو 3- هیدروکسی نفتالن 1-سولفونیک اسید در اسید هیدروکلریک می باشد. کالیبراسیون در گسترهی غلظتی 1-l mg 0/2-1/0 نیتریت خطی بود و حدتشخیص 1-l mg 001/0به دست آمد. روش با موفقیت برای تعیین نیتریت در نمونه های آب و خاک به کار رفت. در بخش 3-2 روشی ساده، انتخاب پذیر و خیلی حساس برای تعیین اسپکتروفلوریمتری نیتریت در سبزیجات به کار رفت. روش مبتنی بر واکنش بین نیتریت و 4-آمینو3- هیدروکسی نفتالن1-سولفونیک اسید (ahnsa) است که به خاموشی فلوﺋورسانس ahnsa منجر می شود. بهینه ی مقادیرمتغیرهای واکنش بین نیتریت و ahnsa به وسیله ی طراحی ترکیب مرکزی به دست آمد. تفاوت بین شدت فلورﺋورسانس ahnsa در شرایط بهینه و شدت فلوﺋورسانس در حضور نیتریت در nm 443 به عنوان سیگنال تجزیه ای انتخاب شد. رابطه ی بین سیگنال و غلظت نیتریت در گستره 1-l mg 500/0-005/0 خطی بود. حد تشخیص 1-l mg 3-10×5/2 برای تعیین نیتریت به وسیله ی روش پیشنهادی به دست آمد. روش می تواند مقادیر کم نیتریت در نمونه های سبزیجات را با در صد خطای نسبی کمتر از 6% تعیین کند. در بخش 3-3، روشی برای تعیین نیتریت در نمونه های سبزیجات و خاک به وسیله ی اسپکتروسکوپی vis-uv پیشنهاد شد. داده های سینتیکی در طی واکنش بین نیتریت و 4-آمینو3- هیدروکسی نفتالن1-سولفونیک اسید با غلظت 1-l mg 001/0 و 6/1=ph جمع آوری شدند. برای جمع آوری داده ها ، افزایش استاندارد انجام داده شد. داده ها به وسیله ی تفکیک منحنی چند متغیره حداقل مربعات متناوب (als-mcr) با قید های ساختاری غیر منفی و سه راهه تجزیه شدند. ضرایب همبستگی برای نمودارهای افزایش استاندارد نتیجه شده برای خاک، کاهو، کلم و خیار به ترتیب 991/0، 994/0، 964/0 و 970/0 بودند. روش می تواند اثر ماتریس و تداخلات ناشناخته برای تعیین نیتریت در نمونه های پیچیده را حل کند. در بخش 3-4، روشی برای تعیین نیتریت در نمونه های خیار و آب به وسیله ی اسپکتروفلوریمتری پیشنهاد شد. داده های سینتیکی فلوﺋورسانس در طی واکنش بین نیتریت و 4-آمینو3- هیدروکسی نفتالن1-سولفونیک اسید با غلظت 1-l mg 001/0 و 3/2=ph جمع آوری شدند. برای جمع آوری داده ها ، افزایش استاندارد انجام داده شد. داده ها به وسیله ی تفکیک منحنی چند متغیره ـ حداقل مربعات متناوب (als-mcr) با قید های ساختاری غیر منفی، تک قله ای و سه راهه تجزیه شدند. ضرایب همبستگی برای نمودارهای افزایش استاندارد نتیجه شده برای آب و خیار به ترتیب 9204/0 و 9797/0 بودند. روش می تواند اثر ماتریس و تداخلات ناشناخته برای تعیین نیتریت در نمونه های پیچیده را حل کند.