این پایان نامه در دو بخش مجزای الف) استخراج نقطه ابری ب) سنتز و بکارگیری نانو ذرات مغناطیسی عامل دار و بدون گروه عاملی برای پیش تغلیظ، جداسازی و تعیین برخی گونه های شیمیایی به روش های اسپکتروفتومتری و اسپکترومتری جذب اتمی پرداخته است. در بخش اول یک روش حساس، سریع و انتخابی در شرایط بهینه و مناسب برای تبدیل گونه مورد نظر به یک رنگ پیشنهاد و سپس به استخراج نقطه ابری رنگ تشکیل شده با استفاده از سورفکتانت های غیر یونی تریتون 114-x و یا مخلوط این سورفکتانت با مقادیر جزئی ctab و یاsds از محیط های آبی و تعیین اسپکتروفتومتری آنها اقدام شده است. در این کار به ترتیب سولفید به رنگ اتیلن بلو، ارتو فسفات به رنگ فسفو مولیبدن بلو و بالاخره آمونیاک به رنگ ایندوفنل تبدیل می شوند. در بخش دوم کار در قسمت اول، نانو ذرات –fe2o3? با قطر تقریبی 50 نانومتر به روش غیر مستقیم از نانو ذرات fe3o4 تهیه شده به روش کاهش- هم رسوبی، با هوا دهی سنتز و از این نانو ذرات پس از بهینه سازی متغیرها و شرایط برای تغلیظ، جداسازی و تعیین mo(vi) در نمونههای آبی استفاده شده است. در قسمت دوم نانو ذرات –fe2o3? عامل دار شده با اسید آمینه لیزین در یک مرحله سنتز و توانایی جذبی آن برای جذب سطحی سه رنگ بازی نیل بلو، متیلن بلو و ردامین 6جی بررسی و با توانایی نانو ذرات بدون گروه عاملی مقایسه گشته است.

یک روش ساده و با حساسیت بالا برای اندازه گیری سلنیم (iv) با استفاده از اثر کاتالیزوری آن روی واکنش کاهش رزازورین توسط سدیم سولفید در حضور ستیل تری متیل آمونیوم برمید (ctab) به عنوان محیط مایسلی پیشنهاد شده است. کاهش جذب رزازورین در 605 نانومتر و در زمان ثابت 20 تا 170 ثانیه پس از شروع واکنش دنبال شد. سلنیم را می توان در گستره ی 50/0 تا 00/250 نانو گرم بر میلی لیتر با یک حـد تشخیص 19/0 نانو گرم بر میلی لیتر اندازه گیری کـرد. پارامترهای تاثیر گذار روی سـرعت واکنش بررسی شدند و شرایط بهینه به دست آمـد. اثـر مزاحمت انـواع کاتیون ها و آنیون هـا در اندازه گیری سلنیم (iv) مـورد بررسی قرار گـرفت. میزان انحراف استاندارد نسبی (rsd) بـرای 7 بـار اندازه گیری 00/100 نانو گرم بـر میلی لیتر سلنیم (iv)، 58/1 درصد بـود. این روش بـرای اندازه گیری سلنیم (iv) در حضور سلنیم (vi) در نمـونه های آب و همچنین انـدازه گیری سلنیم کل در نمونه های کلم و ماهی به کار برده شد. همچنین، تاثیر سورفکتانت های مختلف کاتیونی، آنیونی و بدون بار روی واکنش رزازورین با سولفید با استفاده از روش آنالیز فاکتوری کاهش مرتبه rafa)) بررسی شد و ثابت سرعت واکنش با کمترین میزان انحراف استاندارد نسبی در محیط مایسلی با استفاده از این روش گزارش شد. مشاهدات نشان داد که تمام سورفکتانت هایی که تاثیر آنها بررسی شد به جز 100-tx سرعت واکنش کاهش رزازورین توسط سولفید را نسبت به زمانی که سورفکتانتی در محیط نیست افزایش می دهند. سورفکتانت کاتیونی ctab بیشترین تاثیر را روی سرعت واکنش داشت که می تواند به علت برهمکنش های هیدروفوبیک سورفکتانت ctab با کمپلکس باشد.

در این پروژه، جذب رنگ سرطان زای کنگو رد بر نانو ذرات مگهمیت و واجذب آن مورد بررسی قرار گرفته است. ظرفیت جاذب با مدل های ایزوترم جذبی لانگمویر و فرندلیچ ارزیابی شده است. نانو ذرات در محیط عاری از سورفاکتانت از روش هم رسوبی تهیه شده اند. اندازه و خواص نانو ذرات تهیه شده از روش های پراش پرتو x و میکروسکوپ الکترونی پویشی و مطالعات bet مورد بررسی قرار گرفته اند. نانو ذرات مگهمیت، بالاترین ظرفیت جذب کنگو رد را در مقایسه با بسیاری از جاذب های دیگر از خود نشان می دهند. بیشترین مقدار جذب در 9/5 =ph رخ می دهد و ظرفیت جذبی جاذب (qmax) برابر با g?1 mg 33/208 بدست آمده است. هم چنین یک روش جدید و حساس با به کار گیری نانو ذرات مگهمیت پوشش داده شده با سدیم دو دسیل سولفات (sds) به عنوان فاز جامد موثر برای حذف، پیش تغلیظ و اندازه گیری اسپکتروفتومتری مقادیر ناچیز مالاشیت گرین و متابولیت دیگر آن، لوکو-مالاشیت گرین، ارایه شده و تلفیق دو خاصیت نانو ذرات مگهمیت، یعنی ظرفیت جذب بالا و جداسازی راحت توسط میدان مغناطیس، برای جذب و واجذب به کار گرفته شده است. اندازه نانو ذرات پوشش داده شده با میکروسکوپ الکترونی پویشی مورد بررسی قرار گرفته است. ظرفیت جذبی جاذب (qmax)، برابر با g?1 mg 3/227 بدست آمده است. مالاشیت گرین در0/3 =ph جذب نانو ذرات شده و لوکو-مالاشیت گرین با جذب بر نانو ذرات اکسید آهن به مالاشیت گرین اکسید می شود. سپس مالاشیت گرین جذب شده، واجذب و اندازه گیری شده است. منحنی کالیبراسیون در محدوده ng ml-1 0/250- 5/0 برای حجم ml 0/100 خطی بوده و معادله کالیبراسیون 031/0 + c 0023/0= a با ضریب همبستگی(7 = n) 9994/0 بدست آمده است. حد تشخیص روش برای مالاشیت گرین برابر با ng ml-1 3/0 و انحراف استاندار نسبی (r.s.d.) برای 0/10 و ng ml-1 0/50 به ترتیب (3 = n) 60/1% و (5 n =) 86/0% و هم چنین فاکتور پیش تغلیظ برای این روش معادل 0/50 به دست آمده است. روش پیشنهادی برای اندازه گیری مالاشیت گرین در نمونه های آب استخر پرورش ماهی به کار برده شده است.

اسپکترومتری فلورسانس به دلیل حساسیت و گزینش پذیری بالا و کم هزینه بودن برای آنالیز کمی به کار گرفته شد. روش ساده، گزینش پذیر و حساس بر اساس خاموشی فلورسانس برای اندازه گیری کرم (vi) بر اساس تشکیل زوج یون بین رنگ فلورسانس دهنده رودامین 6 جی و -3i تولید شده از اکسیداسیون i- توسط کرم (vi) در محیط مایسلی تویین 80 در حضور کرم (iii) ارائه شده است. علاوه بر این روش های کمومتری مانند شبکه های عصبی مصنوعی و تفکیک طیفی چند متغیره همراه با کاهش مربعات متناوب برای اندازه گیری های چند گونه ای مورد استفاده قرار گرفتند. تعیین اسپکتروفلوریمتری همزمان لوودوپا و پروپرانولول بر اساس اندازه گیری فلورسانس ذاتی این دارو ها در محیط مایسلی سدیم دودسیل سولفات انجام شد. شبکه عصبی مصنوعی به همراه آنالیز گونه های اصلی برای تفکیک طیف های دارای همپوشانی به کار رفت. روش با اندازه گیری دو دارو در مخلوط های سنتزی و نمونه های ادرار مورد ارزیابی قرار گرفت. جیوه و پالادیوم نیز با استفاده از یک روش سینتیکی به طور همزمان تعیین شدند. جذب واکنشگر سنتزی نیترو بنزوئیل متیلن دی فنیل متیل فسفوران در حضور hg2+ و pd2+ با سرعت های متفاوت کاهش می یابد. برای کاربرد شبکه عصبی مصنوعی به همراه آنالیز گونه های اصلی برای تعیین همزمان این دو گونه از پروفایل های سینتیکی استفاده شد. روش کمومتری دیگر تفکیک طیفی چند متغیره همراه با کاهش مربعات متناوب برای تعیین فلوریمتری پاراستامول و مفنامیک اسید در محیط مایسلی به کار رفت. این روش بر اساس ثبت طیف های نشری در طول موج های تحریکی مختلف انجام شد. داده های به دست آمده دارای مزیت مرتبه دو و دوخطی بودن می باشند. تفاوت در هر دو جهت طیفی تحریک و نشر آنالیت ها اساس اندازه گیری آنها در مجاورت هم می باشد. تحت شرایط بهینه 4ph= و غلظت sds برابر mol l-1 05/0 پاراستامول و مفنامیک اسید به ترتیب در محدوده خطی?gml?1 0/20-0/4 و ?gml?1 0/5-8/0 در نمونه ادرار تعیین شدند. این روش همچنین برای اندازه گیری لوودوپا در حضور متابولیت هایش در نمونه ادرار مورد استفاده قرار گرفت. اساس روش بر پایه اختلاف در سرعت واکنش لوودوپا و متابولیت هایش با 4-آمینوبنزوئیک اسید در حضور پریدات در 4ph= می باشد. اختلاف طیفی و سینتیکی برای ساخت ماتریس مرتبه دو به کار رفت. روش ارائه شده به طور موفقیت آمیزی برای تعیین لوودوپا در نمونه های ادرار به کار گرفته شد. دو روش کمومتری برای مطالعات کیفی برخی سیستم های بیولوزیکی مورد استفاده قرار گرفتند. آنالیز فاکتوری کاهش مرتبه برای بررسی اسپکتروفلوریمتری تعادل اسید-باز ریبوفلاوین در حضور ?- سیکلودکسترین استفاده شد. بر این اساس مقادیر ثابت اسیدی ریبوفلاوین و ثابت تشکیل کمپلکس درونی فرم آنیونی ریبوفلاوین و ?- سیکلودکسترین در ph ثابت تعیین شد. مقادیر حاصل عبارتند از: pka = 9/70±0/04 و kf = 11/00±2/00. برهمکنش بین ویتامین b1، b3 و b6 با رنگ رزازورین در محیط های مایسلی مختلف بررسی شد. ثابت های تعادل واکنش انتقال پروتون با استفاده از برازش نیوتن- گاوس در محیط های آبی و مایسلی تعیین گردید. مقادیر ? محاسبه شده در محیط های مختلف نشان داد که برهمکنش بین رزازورین و ویتامین ها در حضور سورفکتانت های کاتیونی و آنیونی کاهش می یابد در حالی که سورقکتانت های غیر یونی هیچ گونه تاثیری روی واکنش ندارند. همچنین روش تفکیک طیفی چند متغیره و آنالیز فاکتوری کاهش مرتبه برای تفکیک واکنش انتقال بار بین مورفولین و لیگاند سنتزی 2و4و6- تری مورفولین-1و3و5-تری آزین با ید به کار رفت. پروفایل های طیفی و غلظتی بدون تخمینی از مدل شیمیایی محاسبه شدند و ثابت های تشکیل در حلال های مختلف تعیین شدند.

در این پروژه، جذب یون اورانیوم روی نانو ذرات مگهمایت و واجذب آن مورد بررسی قرار گرفت. نانوذرات مگهمایت اصلاح شده بوسیله آرسنازو(iii)، برای حذف و پیش تغلیظ u(vi) از نمونه های آب بکار برده شد. حذف u(vi) از محلولهای آبی بوسیله جذب روی نانو ذرات مگهمایت اصلاح شده با آرسنازو(iii)(a-mmnps)، با زمان های تماس، مقدار جاذب، ph و یونهای مخالف متفاوت بررسی شد. نتایج آزمایشگاهی با مدل جذبی لانگمویر، در گستره غلظتی مورد مطالعه ( mg/ l2380-23/8) از اورانیوم برازش شد. بر اساس ارزیابی بوسیله معادله لانگمویر بیشترین ظرفیت جذب از u(vi) روی (a-mmnps) در 7 =ph برابر 285/7 میلی گرم بر گرم جاذب بدست آمد. اورانیوم جذب شده روی (a-mmnps)، بوسیله محلول سدیم هیدروکسید 0/5 مولار واجذب شد و از طریق اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شد. منحنی کالیبراسیون در گستره 2/4-0/04 نانو گرم بر میلی لیتر از اورانیوم با ضریب همبستگی 0/997، خطی بود. حد تشخیص روش برای اندازه گیری اورانیوم برابر 0/014 نانو گرم بر میلی لیتر بدست آمد. همچنین یک روش اندازه گیری جدید با به کار گیری نانو ذرات مگهمایت اصلاح شده با سدیم دو دسیل سولفات (sds)، به عنوان فاز جامد موثر برای پیش تغلیظ و اندازه گیری اسپکتروفتومتری داروی اکسی متالون، استفاده شد. روش شامل پیش تغلیظ داروی اکسی متالون روی نانوذرات مگهمایت اصلاح شده با سدیم دودسیل سولفات است و اندازه گیری اسپکتروفتومتری اکسی متالون بوسیله کمپلکس با fe(iii) در طول موج 530 نانومتر انجام می گیردشرایط آزمایش بهینه مانند ph، مقدار جاذب و زمان تماس مورد بررسی قرار گرفت. آزمایشات واجذبی بوسیله شستن جاذب با استونیتریل انجام شد. منحنی کالیبراسیون برای اندازه گیری داروی اکسی متالون در گستره 3/3- 0/015 میکرو گرم بر میلی لیتر با ضریب همبستگی 0/995خطی بود. حد تشخیص روش برای اندازه گیری اکسی متالون برابر0/004 میکرو گرم بر میلی لیتر بدستآمداین روش ساده و فرایند سریعی برای اندازه گیری اکسی متالون در نمونه ادرار با استفاده از نانو ذرات مگهمایت اصلاح شده است. روش پیشنهادی برای اندازه گیری اکسی متالون در نمونه ادرار به کار برده شد.

این پروژه در دو بخش کلی خلاصه میگردد.در بخش اول یون سرب (ii) و ید توسط نانو ذرات مگنتیت اصلاح شده،از محیط آبی حذف گردیده است. ظرفیت جاذب با مدل های ایزوترم جذبی لانگمویر و فرندلیچ ارزیابی شده است. نانو ذرات مغناطیسی با استفاده از روش هم رسوبی تهیه شده اند و با روشهای ویژه اصلاح شده اند. اندازه و خواص نانو ذرات تهیه شده از روش های پراش پرتو x و میکروسکوپ الکترونی پویشی مورد بررسی قرار گرفته اند. نانو ذرات مگنتیت اصلاح شده، ظرفیت جذب بالایی را در مقایسه با بسیاری از جاذب های دیگر از خود نشان می دهند. بیشترین مقدار جذب در مورد یون سرب (ii) در5 =ph رخ می دهد و ظرفیت جذبی جاذب (qmax) برابر با g?1 mg 33 /83 بدست آمده است.در مورد ید بیشترین مقدار جذب در 7=ph رخ می دهد و ظرفیت جذبی جاذب (qmax) برابر با g?1 mg 84/140 بدست آمده است . در بخش دوم این تحقیق از نانو لوله های کربنی اصلاح شده با نانو ذره مگنتیت برای حذف یک سری رنگ و همچنین برای حذف و اندازه گیری اسپکتروفتومتری داروی آموکسی سیلین در حضور آمپی سیلین استفاده گردید.ظرفیت جذب جادب برای چهار رنگ جان اسگرین ، کریستال ویولت ، متیلن بلو و تیونین به ترتیب برابر با 250 ، 7/227 ، 1/48 ، 4/36 mg g-1 میباشد. در مورد داروی آموکسی سیلین ابتدا دارو توسط یک واکنش شیمیایی ویژه به یک ترکیب رنگی تبدیل گردید و سپس مقادیر بسیار ناچیز دارو توسط جمع آوری دارو بر روی نانو لوله های کربنی مغناطیسی اصلاح شده با یک لیگاند آلی و سپس واجذب آن در یک حجم کم،به روش اسپکتروفتومتری اندازه گیری شده است. منحنی کالیبراسیون در محدوده ng ml-1 0/1000- 0/5 برای حجم ml 0/150 خطی بوده و معادله کالیبراسیون با ضریب همبستگی (6 = n) 9995/0 بدست آمده است. حد تشخیص روش برای آموکسی سیلین برابر با ng ml-1 0/3 و انحراف استاندار نسبی (r.s.d.) برای اندازه گیری های 0/20 و ng ml-1 0/50 به ترتیب (3 = n) 30/1% و (5 n =) 72/0% و هم چنین فاکتور پیش تغلیظ برای این روش معادل 0/75 به دست آمده است.

در این پروژه، حذف و پیش تغلیظ آلاینده فنولی 4- نیتروکتکول با نانو ذرات مگهمیت مورد بررسی قرار گرفته است. ظرفیت جاذب با مدل ایزوترم های جذبی لانگمویر و فرندلیچ ارزیابی شده است . نانو ذرات ?-fe2o3از روش هم رسوبی تهیه شده است. بیشترین مقدار جذب در 5/8 =ph رخ می دهد و ظرفیت جذبی جاذب (qmax) برابر با g?1 mg 47/75 بدست آمده است . منحنی کالیبراسیون برای اندازه-گیری 4-نیتروکتکول در محدوده ng ml-1 11/155-24/1 ، ( mol l-16-10×0/1-9-10×0/8) خطی بوده و معادله کالیبراسیون با ضریب همبستگی 999/0 بدست آمده است. حدتشخیص برابر ng ml-136/0 و فاکتور پیش تغلیظ برابر 135 بدست آمده است.روش پیشنهادی برای اندازه گیری 4- نیتروکتکول در نمونه های فاضلاب به کار برده شده است. هم چنین یک روش اندازه گیری آهن(ii) با به کار گیری نانو ذرات مگهمیت پوشش داده شده با سدیم دو دسیل سولفات (sds) به عنوان فاز جامد موثر برای حذف، پیش تغلیظ و اندازه گیری اسپکتروفتومتری مقادیر ناچیز آهن(ii)، ارایه شده است. ظرفیت جذبی جاذب (qmax)، برابر با g?1 mg 66/0 بدست آمده است. آهن در5/5 =ph جذب نانو ذرات شده و سپس آهن جذب شده، واجذب و اندازه گیری شده است. منحنی کالیبراسیون در محدوده ng ml-1 336-56/0 ، ( mol l-16-10×0/6-8-10×0/1) خطی بوده و معادله کالیبراسیون 028/0 + c 0057/0= a با ضریب همبستگی(11 = n) 997/0 بدست آمده است. حد تشخیص روش برای آهن(ii) برابر با ng ml-1 3/0 و انحراف استاندار نسبی (r.s.d.) برای56 /0 و ng ml-1 28به ترتیب (3 = n) 60/1% و (5 n =) 86/0% و هم چنین فاکتور پیش تغلیظ برای این روش معادل 0/35 به دست آمده است. روش پیشنهادی برای اندازه گیری آهن(ii) در نمونه های آب شهر،آب چشمه و ادرار به کار برده شده است.

در کار حاضر 3-(4-کلرو بنزیلیدن آمینو )-2-تیوکسوتیازولودین-4- اُن تثبیت شده ر و ی نانو ذرات آلومینای پوشیده شده با sds به عنوان جاذب در ستون پیش تغلیظ برای اندازه گیری مقادیر کم کادمیوم استفاده شده است. اثر پارامتر های مختلف از قبیل ph ، مقدار جاذب ، سرعت جریان عبور نمونه و سرعت عبورحلال استخراج کننده ، غلظت و مقدار حلال بازیابی کننده واثر کاتیون های مزاحم بر راندمان بررسی گردید.در این روش محلول نمونه (تا حجم 150میلی لیتر)حاوی مقادیر کم کادمیوم در ph5 از روی میکروستون حاوی 01/0 گرم جاذب با سرعت جریان 6 میلی لیتر بر دقیقه عبور داده شد.کادمیوم جمع آوری شده بر روی ستون با 2 میلی لیتر اسید نیتریک 2 مولار با سرعت جریان 2میلی لیتر بر دقیقه شسته و سپس با استفاده از جذب اتمی شعله اندازه گیری شد. انحراف استاندارد نسبی (11 اندازه گیری) µg l-12 کادمیوم9/1% و حد تشخیص روش (بر اساس 3 برابر انحراف استاندارد) µg l-114/0 به دست آمد. هیچ مزاحمتی قابل توجهی از طرف دیگر گونه های بررسی شده مشاهده نشده و روش با موفقیت برای بازیابی و اندازه گیری کادمیوم در نمونه های حقیقی به کار برده شده است. هم چنین با استفاده از جاذب نانو آلومینای اصلاح شده طبق روش قبلی پس از نشاندن یون های کادمیوم بر روی آن، سولفید از محلول های آبی حذف شد. اثر پارامتر های مختلف از قبیل ph ، مقدار جاذب ، سرعت جریان عبور نمونه و حجم نمونه بر راندمان جذب سولفید روی جاذب بررسی گردید. در این روش محلول نمونه (تا حجم 100میلی لیتر)حاوی مقادیر کم سولفید در ph6 از روی میکروستون حاوی 03/0 گرم جاذب با سرعت جریان 2 میلی لیتر بر دقیقه عبور داده شد. سپس محلول عبور کرده از ستون جمع آوری شده و مقدار سولفید آن بوسیله روش اسپکتروفوتومتری اتیلن بلو اندازه گیری شد؛ ودرصد حذف محاسبه گردید. واجذب سولفید جذب شده نیز بررسی گردید، و محلول 5/0 مولار hcl در مخلوط آب- اتانول به عنوان شوینده انتخاب شد. ظرفیت جاذب با مدل های ایزوترم جذبی لانگمویر و فرندلیچ ارزیابی شد. و ظرفیت جذبی جاذب (qmax) برابر با g?1 mg 39/24 بدست آمد

در این پروژه، سنتیک تشکیل کمپلکس نیترو بنزوئیل دی فنیل متیلن فسفوران( nbdmp) با 2 و3– دی کلرو– 5 و 6 – دی سیانو – پارا بنزوکینون (ddq) بصورت اسپکتروفوتومتری، در دماهای مختلف و در حلال های کلروفرم، دی کلرومتان، نیترومتان و استونیتریل مورد بررسی قرار گرفته شده است. نتایج بدست آمده تشکیل کمپلکس انتقال بار و درپی آن تشکیل یون ddq- که متناسب است با تبدیل سریع یون ddq- تشکیل شده ی ابتدایی و مصرف یون رادیکال ddq- ، را نشان می دهد. ثابت های سرعت شبه مرتبه ی اول در دماهای مختلف برای تشکیل حدواسط یونی و محصول نهایی به کمک برازش کامپیوتری داده های جذب – زمان به معادله ای مناسب ارزیابی شدند. پارامترهای فعالسازی کمپلکس ها از روی وابستگی دمایی ثابت های سنتیکی به کمک معادله ی آیرینگ تعیین شدند. تاثیر خواص حلال بر سنتیک کمپلکس انتقال بار بدست آمده مورد بحث قرار گرفته شده است. همچنین مطالعه ی ترمودینامیکی برهمکنش بین nbdmp با ید بصورت اسپکتروفوتومتری، در حلال کلروفرم، دی-کلرومتان، نیترومتان و استونیتریل مورد ارزیابی قرار گرفت. آنالیز فاکتوری کاهش مرتبه برای تفکیک کامل داده های اسپکتروفوتومتری اندازه گیری شده و ثابت های تشکیل کمپلکس در حلال های مختلف مورد استفاده قرار گرفت. اثر خواص حلال روی ثابت تشکیل کمپلکس انتقال بار بدست آمده مورد بحث قرار گرفت. با توجه به نتایج پایداری کمپلکس با افزایش قطبیت حلال بطور معنی دار افزایش میابد. همچنین، یک الکترود اصلاح شده بصورت شیمیایی برای تعیین سریع، ساده، دقیق و گزینش پذیر جیوه و کادمیم بصورت هم زمان با استفاده از ولتامتری برهنه سازی آندی موج مربعی تهیه گردید. الکترود مورد نظر با تلفیق nbdmp با خمیر کربن تهیه شد. کاتیون-های جیوه و کادمیم بروی سطح اصلاح شده ی الکترود در ولتاژ 900/0- ولت نسبت به ag/agcl پیش تغلیظ شدند. کاتیون های مورد نظر با nbdmp تشکیل کمپلکس داده و به حالت فلزی احیا شده و سپس مجددا در مرحله ی برهنه سازی اکسید شدند. حد تشخیص برای جیوه و کادمیم بترتیب µg l-1 6/6 و µg l-1 2/8 بدست آمد. الکترود اصلاح شده ی پیشنهادی جهت اندازه گیری همزمان کادمیم و جیوه در بافت ماهی، چند نمونه ی غذایی گیاهی و نمونه های آبی مورد استفاده قرار گرفت.

در این پژوهش حذف بنزوئیک اسید و ترکیبات فنولی از جمله پارا نیترو فنول و رزورسینول به علت اثرات مضر آنها از محلول های آبی مورد بررسی قرار گرفت. از نانوذرات مگهمایت اصلاح شده با ستیل تری متیل آمونیوم برماید (ctab-?-fe2o3) به عنوان یک جاذب موثر برای حذف این ترکیبات استفاده شد. این آلاینده ها به روش استخراج فاز جامد (spe) در سطح سورفکتانت پوشیده شده بر نانوذارت مگهمایت به دام می افتند. نانوذرات مگهمایت به روش هم رسوبی تهیه و مشخصات سطح آن با روش های sem، xrd و bet اندازه گیری شد. سپس سطح نانوذرات تهیه شده به وسیله سورفکتانت کاتیونی ctab اصلاح شد. برای بدست آوردن شرایط بهینه فرایند های جذب و واجذب، اثرات ph، وزن جاذب، مقدار سورفکتانت، مقدار و نوع حلال شوینده و زمان به هم زدن محلول مورد بررسی قرار گرفته شد. نتایج نشان داد که نانوذرات سنتز شده انتخابی مناسب برای حذف این ترکیبات از پساب ها است. داده های ایزوترم جذب سطحی در دمای اتاق به دست آورده شد و با چندین مدل ایزوترم های تعادلی برازش و مورد بررسی قرار گرفته شد. ظرفیت جذب بالای نانوذرات مگهمایت برای بنزوئیک اسید، پارا نیترو فنول و رزورسینول به ترتیب 1/989، 8/302 و 0/1110 میلی گرم بر گرم بدست آمد. همچنین پارامتر های سینتیکی از چندین مدل سینتیکی برازش شد. روش spe حاضر ترکیبی از مزایای مخلوط همی مایسل و نانوذرات مغناطیسی است که جداسازی راحت، بازده استخراج و ظرفیت جذب بالا را امکان پذیر می کند از طرفی این روش مشکلات و وقت گیر بودن روش های انجام شده پیشین را ندارد و در انتها به علت سطح مقطع بالای این نانوذرات، نتایج رضایت بخشی را برای حذف این آلاینده ها با مقدار کمی از این جاذب نسبت به جاذب های متداول دیگر فراهم می سازد.

دراین پایان نامه، اثر سورفکتانت ها روی اندازه گیری نیتریت براساس واکنش آن با آمین های نیوترال رد و تیونین مورد بررسی قرار گرفت. تاثیر سورفکتانت براساس برهم کنش آن با آمین بود. مکانیسم اثر سورفکتانت ها مورد بحث و بررسی قرار گرفت. مشاهدات نشان داد که فقط سورفکتانت آنیونی sds روی ضریب جذب و غلظت موضعی آمین ها تاثیر داشت و بنابراین منجر به بهبود در حساسیت، حدتشخیص و انتخاب پذیری شد. اندازه گیری نیتریت در گستره µg ml-1 8/0-03/0 و µg ml-1 00/1- 004/0 و حد تشخیص µg ml-1 0060/0 و µg ml-1 0015/0 برای نیوترال رد و تیونین به دست آمد. مزاحمت برخی از آنیون ها و کاتیون ها بررسی شد. انحراف استاندارد نسبی برای 5 اندازه گیری تکراری از µg ml-1 50/0نیتریت با نیوترال رد و تیونین به ترتیب 41/2 و 19/2 درصد به دست آمد. این روش برای اندازه گیری نیتریت در نمونه های آب ،اسفناج و سوسیس به کار گرفته شد. همچنین ثابت سرعت واکنش در محیط مایسلی بررسی شد. مشاهدات نشان داد که sds سرعت واکنش را از طریق اثر کاتالیتیکی اش افزایش می دهد

این پروژه در دو بخش کلی خلاصه خواهد شد. در بخش اول این تحقیق از نانو لوله های کربنی چند لایه اصلاح شده مگنتایت برای حذف یک سری رنگ آنیونی از محیط آبی استفاده گردید. اندازه و خواص نانو ذرات مگنتایت تهیه شده از روش های پراش پرتو x و میکروسکوپ الکترونی پویشی مورد بررسی قرار گرفتند. ظرفیت جاذب با مدل های ایزوترم جذبی لنگمویر،فرندلیچ، سیپس، تمکین و ردلیچ پترسون ارزیابی شد. ظرفیت جذب جاذب برای رنگهای ری اکتیو بلو19 ، متیل تیمول بلو ، موردانت بلو29 و کنگورد به ترتیب برابر با 96/86 ، 17/121، 32/43، 64/85mg g-1 محاسبه شدند. سینتیک جذب رنگ ها با مدل های سینتیکی شبه مرتبه اول و دوم ارزیابی شد و نتایج تطابق خوبی بین مدلها و دادههای تجربی نشان داد. ظرفیت جذب تعادلی بالا همراه با ضریب همبستگی خوبی مشاهده شد.این نتایج نشان داد که جذب رنگهای مورد بررسی از سینتیک شبه مرتبه دوم پیروی کردند و رنگهای آنیونی براساس برهمکنشهای شیمیایی بر سطح نانو لوله های کربن مغناطیسی جذب شدند. دربخش دوم حذف و اندازه گیری اسپکترومتری جذب اتمی شعله برخی از یون های فلزی از محلول های آبی توسط مگنتایت اصلاح شده با پارا نیتروآنیلین بررسی می شود. ابتدا یون های فلزی بر روی نانو ذرات مگنتایت اصلاح شده جذب شدند. سپس یون های جذب شده در یک حجم کم شوینده واجذب شدند، و به روش اسپکترومتری اندازه گیری شدند. منحنی کالیبراسیون برای یون های فلزی نیکل، سرب، کادمیوم و کروم به ترتیب در محدوده ng ml-1 83/0- 300 ، 1.3- 900 ، 26/0- 150 ، 53/0- 300 برای حجم ml 0/300 خطی بود و معادله کالیبراسیون 0075/0 + c0032/ a =، 0015/0 + c 0008/0 a= ، 0007/0 + c001/0 a= ،0053/0 + c 0028/0 a= با ضریب همبستگی 8899/0، 9998/0، 9991/0،9997/0بدست آمدند. حد تشخیص روش برای یون های فلزی برابر با ng ml-1 180/0، 370/0 ، 030/0 ، 210/0 است و هم چنین فاکتور پیش تغلیظ برای این روش معادل 0/75 به دست آمد.

این پروژه در دو بخش کلی خلاصه می گردد. در بخش اول آمی تریپتیلین و نورتریپتیلین توسط نانو ذرات مگنتیت اصلاح شده با sds، از محیط آبی حذف و پیش تغلیظ شده و اندازه گیری گردیده است.بیشترین مقدار جذب در مورد هر دو دارودر 5/3 =ph رخ می دهد و ظرفیت جذبی جاذب (kl) برابر با g?1 mg 45/43 بدست آمده است. ازروش اسپکتروفتومتری برای اندازه گیری همزمان استفاده شد به طوری که نورتریپتیلین با پارابنزوکینون واکنش داده و محصول جدیدی تولید می کندکه طول موج جذبی آن در nm497 می باشد در حالی که آمی تریپتیلین فاقد واکنش با پارابنزوکینون بوده و طول موج جذبی آن nm 240می باشد. منحنی کالیبراسیون برای آمی تریپتیلین در محدوده mgl-1 28/5-10/0 و برای نورتریپتیلینmgl-1 21/3-05/0، برای حجم محلول اولیه ml 0/120 خطی بود و معادله کالیبراسیون برای آمی تریپتیلین 0554/0 + c 0919/0= a با ضریب همبستگی(12 = n) 998/0 به دست آمد، که a جذب در nm 240 و c غلظت آمی تریپتیلین در محلول نمونه بر حسب mg l-1 است. همچنین برای نور تریپتیلین معادله کالیبراسیون 0058/0 + c 4613/0=a با ضریب همبستگی (8= n) 999/0 به دست آمد، حد تشخیص برای آمی تریپتیلینmgl-1 1/0و برای نور تریپتیلین mg l-1 05/0 به دست آمد. در بخش دوم این تحقیق از نانو ذره مگنتیت اصلاح شده با ctab برای حذف ، پیش تغلیظ و اندازه گیری لوزارتان در حضور هیدرو کلرو تیازید استفاده شد. ماکزیمم ظرفیت جذب جادب mg g-1 0/210 می باشد. و بعد از جذب-واجذب، از روش فلوئوریمتری برای اندازه گیری استفاده شد . معادله کالیبراسیون برای لوزارتان 032/23 + c 6/9650=if با ضریب همبستگی(10 = n) 9968/0 به دست آمد، حد تشخیص ، برای لوزارتان ng ml-125/0 به دست آمد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.