نام پژوهشگر: یعقوب منصورپناه

ساخت غشاهای نانو فیلتر پلیمری برای تصفیه آب
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه رازی - دانشکده علوم 1388
  یعقوب منصورپناه   سیدسیاوش مداینی

چکیده کار اول - بررسی تابش ماکروویو در ساخت غشاهای نانوفیلتر نامتقارن در این کار، یک محلول هموژن پلیمری با استفاده از 20% پلی اترسولفون (pes) در حلال دی متیل فرمامید (dmf) ساخته شده است. از پلی وینیل پیرولیدون (pvp) به عنوان حفره ساز به کار برده شده و محلول تحت دمایc°50 به مدت 5 ساعت تحت چرخش مگنت حدود 300 دور در دقیقه قرار گرفته است. بعد از آماده شدن یک محلول هموژن و بعد از خروج حباب های هوای از داخل محلول پلیمری، محلول پلیمری با ضخامت m? 250 با استفاده از یک فیلم کش بر روی یک ساپرت شیشه ای قالب ریزی می شود. یک زمان تأخیر تبخیر حدود یک دقیقه برای قالب روی ساپرت در نظر گرفته می شود که سبب تشکیل یک لایه نازک پلیمری فشرده بر روی سطح غشاء می شود. قالب فیلم تشکیل شده به طور مستقیم در حمام انعقاد که شامل 90% حجمی آب و 10% حجمی الکل است غوطه ور می گردد (دمای اتاق). بعد از فرآیند جداسازی فازی و تشکیل غشاء، غشای تهیه شده به مدت 20 ساعت در حمام انعقاد نگه داشته می شود تا فرآیند جدا سازی فازی به طور کامل انجام گیرد. غشاهایی که به این طریق آماده می شوند تحت تابش ماکروویو یا کوره حرارتی در دماهای مختلف قرار می گیرند. افزایش توان تابش سبب افزایش جزئی فلاکس غشاء می شود اما کاهش پس دهی غشاء را در پی خواهد داشت. هم چنین در اکثر غشاهای تولید شده، مشاهده می شود که در زمانهای تابش 60 و 90 ثانیه و توانهای مختلف، بیشترین فلاکس و کمترین پس دهی رخ می دهد. با توجه به اینکه غشای مطلوب آن غشایی است که بالاترین فلاکس و بیشترین پس دهی را داشته باشد، اما می بینیم که این دو پارامتر تقریباً به سختی با یکدیگر جمع می شوند وافزایش یکی سبب کاهش دیگری می شود. بر این اساس و با در نظر گرفتن پارامتر حداکثر صرفه جویی در انرژی، می توان زمان تابش 30 ثانیه را به عنوان زمان مناسب انتخاب کرد. کار دوم- ساخت غشاهای نانوفیلتر نامتقارن با استفاده از مخلوط پلی اتر سولفون/پلی ایمید و اصلاح شیمیایی آنها چون غشاهای آبدوست کمتر دچار پدیده انسداد می شوند، اصلاح سطح غشاها به منظور کاهش خصلت آبگریزی غشاها یکی از روشهای موثر برای تغییر خصوصیات سطحی غشاء می باشد. پلی ایمیدها جزء آن دسته از پلیمر هایی هستند که برای ساختار و اصلاح به طور وسیعی مورد استفاده قرار می گیرند. خصوصیات عالی فیزیکی و مکانیکی و هم چنین ترکیب شیمیایی قابل تغییر آنها بویژه در کنار مونومرهای دی آمینی و دی انیدریدی بسیار حائظ اهمیت است. غشاهایی که ترکیب درصد پلی اتر سولفون در آنها کمتر از 19 درصد است فلاکس بالایی از خود نشان دادند اما پس دهی آنها در حد غشاهای mf و uf مشاهده می شود. اما وقتی غشاهایی با ترکیب درصد 19 به 2 از پلی اتر سولفون و پلی ایمید ساخته می شوند و در ادامه با استفاده از اتیلن دی آمین (eda) و پلی اتیلن گلیکول تری آزین (peg-triazine) به عنوان cross-linker و دی اتانول آمین (dea) به عنوان اصلاح کننده شیمیایی و ماده آبدوست کننده سطح اصلاح می شوند، کارایی غشاها در حد غشاهای nf ارزیابی می شود. غشاهایی که از محلول پلیمری pes/pi با غلظت 2/19 درصد وزنی در حلال های دی متیل فرمامید و1، 4- دی اکسان (dmf/do) با درصد وزنی 50/50 حل می شوند، واز 2% وزنی پلی ونییل پیرولیدون (pvp) به عنوان حفره ساز در درون این مخلوط استفاده می شود، خصوصیات غشاهای nf را دارا هستند. ضخامت انتخابی غشاها حدود m? 250 می باشد. تمـام غـشـاهـای سـاخـتـه شـده بـه روش فـوق به مدت 3 ساعت در مـحـلـول مـتـانـول حـاوی 5% وزنـی اتـیـلـن دی آمین (eda) قرار داده می شوند. به منظور حذف مولکول های eda جذب نشده، غشاها به مدت h 20 در متانول خالص نگه داشته می شوند و در نهایت h 24 به آنها فرصت داده می شود تا خشک شوند. غشاء به دست آمده به مدت h 3 در محلول آبی peg-triazine با غلظت 5% وزنی غوطه ور می شود. برای افزایش آبدوستی، غشاها به مدت h 3 در دمای c°70 در محلول آبی 5% وزنی از دی اتانول آمین (dea) در ظرف در بسته ای غوطه ور می گردند. pi نه تنها نقش یک پلیمر قابل اصلاح را دارد بلکه می تواند نقش یک حفره ساز را نیز داشته باشد. حضور pi در درون ساختمان pes، سبب تغییر ساختار فشرده اسفنجی شکل غشاء (sponge like) به ساختار متخلخل انگشتی (finger like) شده و سبب کاهش ضخامت لایه بالایی غشاء و متعاقباً افزایش فلاکس عبوری از غشاء می شود. در میان غشاهای ساخته شده، غشاء 8l که از یک محلول پلیمری با ترکیب 19% پلی اتر سولفون، 2% پلی ایمید و 2% پلی وینیل پیرولیدون تهیه شده است، و با محلولهای 5% اتیلن دی آمین، 5/0% پلی اتیلن گلیکول تری آزین و 5% دی اتانول آمین اصلاح شده است، پس دهی بسیار خوبی از خود نشان می دهد (تا حدود 93%) اما فلاکس آن چندان زیاد نیست. کار سوم- ساخت غشاهای نانوفیلتراسیون اصلاح شده با ذرات فوتوکاتالیست tio2 و بررسی خصوصیت ضد انسداد غشاها یک محلول پلیمری شامل 17% پلی اترسولفون، 4% پلی ایمید، دی متیل فرمامید و دی اکسان با درصد وزنی 50 /50 به عنوان حلال، به همراه 2% پلی اتیلن گلیکول ساخته می شود. دلیل استفاده از پلی ایمید این است که می تواند هم به عنوان یک حفره ساز و هم به عنوان یک پلیمر که به راحتی می توان آن را اصلاح کرد، مورد استفاده قرار می گیرد. حضور 1 و4 – دی اکسان نیز سبب افزایش ویسکوزیته محلول پلیمری می شود. بعد از تهی? محلول پلیمری وبعد از خروج حبابهای هوا، با استفاده از یک فیلم کش، محلول پلیمری بر روی ساپرت شیشه ای به صورت یک فیلم با ضخامت mµ 250 ریخته می شود. بعد از قرار دادن فیلم حاصله در حمام انعقاد، فیلم غشایی تولید خواهد شد. غشاهای pes/pi که با یک محلول آبی حاوی 5 درصد وزنی dea برای ایجاد گروه oh– بر روی سطح غشاء اصلاح می شوند، بهترین عملکرد را نشان می دهند. dea در آب مقطر حل شده و غشاها به مدت h 3 در دمای 40 درجه سانتی گراد، در یک ظرف سربسته در آن نگه داشته می شوند. این غشاها به مدت 15 دقیقه در محلول tio2 با غلظتهای وزنی 01/0 و3 0/0 قرار داده می شوند و سپس به مدت 15 دقیقه تحت تابش نور uv با توان w 160 قرار می گیرند. این غشاها مقاومت بالایی در برابر انسداد به وسیله مواد آلی از خود نشان می دهند و بیشترین مقدار بازیافت فلاکس (flux recovery) را دارند. در این غشاها دیده می شود که میزان انسداد برگشت ناپذیر (rir) به مقدار بسیار زیادی کاهش یافته و فلاکس آنها در حد مطلوبی (kg/m2 h 15) باقی می ماند. کار چهارم- ساخت غشاهای نانوفیلتراسیون لایه نازک با استفاده از روش پلیمریزاسیون سطحی و استفاده از تابش ماکروویو در این کار تحقیقاتی ابتدا یک غشای ساپرت از جنس پلی اتر سولفون ((pes تهیه می شود. به این منظور 18 درصد وزنی پلی اتر سولفون و 15 درصد پلی وینیل پیرولیدون (pvp) در حلال دی میتل استامید حل شده ودر مدت زمان 5 ساعت و دمای 50 درجه سانتیگراد یک محلول پلیمری یکنواخت تهیه می شود. بعد ازتهیه این محلول غلیظ، و بعد ازخروج حبابهای هوا، محلول غلیظ بر روی یک ساپرت غیربافتی از جنس پلی استر ریخته شده و بوسیله یک فیلم کش به صورت یک لایه پلیمری با ضخامت µm 150 تهیه می گردد. پس از این مرحله غشاء در حمام انعقاد حاوی آب مقطر غوطه ور شده و به مدت 24 ساعت در این حمام نگهداری می شود. به منظور نشاندن یک لایه نازک جداسازی کننده بر روی ساپرت، غشاهای ساپرت pes را در درون یک قاب تفلونی که دارای یک حرضچه به ابعاد cm20 × 5/7 و ارتفاع cm 7/. است، محکم قرار داده به نحوی که سمت رویی یا بالایی غشاء در معرض محیط قرار بگیرد. یک فاز آبی شامل 5/1 درصد وزنی pip و 2/. درصد tea بر روی سطح بالایی ساپرت ریخته می شود و به مدت 2 دقیقه در دمای اتاق بر روی ساپرت می ماند. سطح غشاء بوسیله یک غلطک نرم مورد عمل قرار گرفته تا ذرات بسیار ریزحباب از محلول خارج شوند. بعد از خارج کردن محلول روی غشاء، محلول آلی –n هگزان با درصد وزنی 2/. از تری میسویل کلراید (tmc) بر روی سطح غشاء ریخته شده تا واکنش پلیمر یزاسیون سطحی انجام گیرد. در مرحله اول بعد از انتخاب یک زمان ماند محلول بر روی سطح غشاءها(حدود 2 دقیقه)، غشاء به مدت 10 ثانیه تحت تابش ماکروویو در توان w 540 قرار می گیرد. فرایند به نحوی است که فقط سطح خارجی غشاء در معرض محلولهای آلی و آبی و تابش ماکروویو قرار می گیرد. این غشاء توانایی پس دهی حدود 88% برای محلولهای سدیم سولفات و 60% برای سدیم کلراید را دارد و فلاکسی در حدود kg/m2 h 7 از خود عبور می دهد. کار پنجم- ساخت غشاهای نانوفیلتراسیون لایه نازک با به کار گیری سورفکتنتهای مختلف در فاز آلی در کار حاضر غشاهای nf لایه نازک پلی آمیدی بر روی یک غشاء uf ساخته می شوند که در لایه زیرین آنها از پارچه غیر بافتی (non-woven) پلی استر استفاده شده است. میزان تغییرکارایی این غشاها در اثر اضافه کردن غلظتهای مختلف سورفکتنتهای کاتیونی، آنیونی و خنثی مورد ارزیابی قرار می گیرد. با حل کردن 16 درصد وزنی پلی اتر سولفون، 2 درصد وزنی پلی وینیل پیرولیدون (pvp)، 3 درصد وزنی triton x-100 و 2 درصد وزنی آکریلیک اسید در حلال دی میتل استامید در مدت زمان 5 ساعت و دمای 50 درجه سانتیگراد یک محلول پلیمری یکنواخت برای تهیه ساپرت uf آماده می شود. بعد ازتهیه این محلول غلیظ وبعد از خروج حبابهای ریز هوا در مدت زمان 24 ساعت، محلول غلیظ بر روی یک ساپرت غیربافتی از جنس پلی استر ریخته شده و بوسیله یک فیلم کش به صورت یک لایه پلیمری با ضخامت µm 150 ساخته می شود. پس از این مرحله غشاء در حمام انعقاد حاوی آب مقطر غوطه ور گردیده و به مدت 24 ساعت در این حمام نگهداری می شود تا حلال و پلیمرهای قابل انحلال در آب، از ساختمان غشاء جدا شوند. غشاهای ساپرت pes در درون یک قاب تفلونی محکم نگه داشته می شوند به نحوی که سمت رویی یا بالایی غشاء در معرض محیط قرار گیرد. یک فاز آبی شامل 2 درصد وزنی/حجمی pip و 4/. درصد وزنی/حجمی tea بر روی سطح بالایی ساپرت ریخته شده و اجازه داده می شود که به مدت 2 دقیقه در دمای اتاق بر روی ساپرت بماند. سطح غشاء بوسیله یک غلطک نرم مورد عمل قرار می گیرد تا ذرات بسیار ریزحباب از محلول خارج شوند. بعد از خارج کردن محلول آبی از روی غشاء، محلول آلی –n هگزان شامل 3/. درصد وزنی/حجمی تری میسویل کلراید (tmc) و 5/0 درصد وزنی/حجمی از سورفکتنت ctab بر روی سطح غشاء ریخته می شود تا واکنش پلیمریزاسیون سطحی انجام گیرد. بعد از 2 دقیقه، محلول آلی دور ریخته شده و غشاء به مدت 2 دقیقه در دمای حدود 70 درجه سانتی گراد حرارت داده می شود. غشاهای تهیه شده نه تنها فلاکس بالایی از خود نشان می دهند بلکه توانایی جداسازی مطلوبی برای نمکهای مختلف دارند. مشاهده می شود که پس دهی این غشاء برای نمک na2so4 حدود 90%، برای نمک nacl حدود 70% و برای نمک mgcl2 حدود 50% است. در غشاهای حاوی sds، که به طریق فوق تهیه می شود، فلاکس تراوشی بسیار بیشتر است ومیزان پس دهی نیز بسیار مطلوب است به نحوی که در این غشاها میزان پس دهی na2so4>mgcl2>nacl و به ترتیب در حد 90، 70 و 50% است.

1. ساخت و تهیه ی غشاهای نانوفیلتر ترکیبی(tfc) به روش پلیمریزاسیون سطحی در کنار سورفکتنت های مختلف در فاز آبی 2. ساخت غشاهای tfcبا استفاده از چیتوسان در حضور آکریل آمید و تحت تابش ماکروویو 3. تعیین ثابت های اسیدی دوترکیب از مشتقات بنزوئیک اسید در غشاهای مختلف
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه لرستان - دانشکده علوم پایه 1390
  حمید سلطانی   یعقوب منصورپناه

چکیده : کار اول غشاهای فیلم نازک مرکب (tfc) از رایج ترین غشاهامی باشند که کاربردهای گسترده ای دارند. یکی از روش های معمول برای تهیه غشاهایtfcفرایند پلیمریزاسیون بین وجهی می باشد. در این مطالعه، روش پلیمریزاسیون بین وجهی، با استفاده از tmcو pip به عنوان واکنش دهنده برای تهیه پلیپیپرازین آمیدرویساپورت اولترا فیلترپلی اترسولفونی مورد استفاده قرار گرفت. تأثیر سورفکتنت آنیونی (sds)، کاتیونی (ctab) و غیریونی (triton x-100) در فاز آبی بر روی عملکرد و مورفولوژیغشاینانوفیلتر tfc مورد بررسی قرار گرفت. مشخصات و خواص غشاهای لایه نازک به دست آمد، با استفاده از atr- ir، sem، afm، اندازه گیری پتانسیل زتا و همچنیندستگاه نانوفیلتراسیون اندازه گیری شد. تخلخل لایه های نازک در حضور ctab، triton x-100، و sds کاهش پیدا کرد. تصاویرafmیک لایه نازک متراکم و فشرده را برای لایه نازک حاوی سورفکتنت در مقایسه با بدون سورفکتنت نشان می دهد. ارتفاع پستی و بلندی از سطح از 118 نانومتر به 7 نانومتر کاهش یافته است. از سوی دیگر، ایجاد ترک و نقص در ساختار لایه نازک، که حاویsdsاست منجر به نفوذ بیشتر و پس دهی کمتر می شود. کاردوم هدف اصلی از این مطالعه تهیه ی لایه نازک چیتوسان بر روییک غشایاولترا فیلتر با استفاده از اتصال به کمک ماکروویومی باشد. آکریل آمید به عنوان یک واسطه اتصال استفاده شد. برای بررسی شرایط بهینه غشای تهیه شده از غلظت های مختلف آکریل آمید (8/1، 3 و 2/4 درصد وزنی)، زمان تابش (0، 10، 30 و 60 ثانیه) و همچنین قدرت تابش (180، 360 و 520 وات) استفاده شده است. شار آب خالص غشا (uf (170 l/m2h به شدت پس از شکل گیری لایه نازک چیتوسان روی ساپورتpesکاهش پیدا کرد. خواص جداسازی غشای فیلم نازک مرکب (tfc) براییون های (nacl، na2so4، mgcl2 و mgso4) افزایشیافته و با تغییر شرایط آماده سازی تغییر کرد. ما از روش تاگوچی برایتهیه ی لایهنازک های مختلف استفاده کردیم. از دستگاه های اندازه گیری زاویه تماس آب، atr – ir دستگاه، میکروسکوپ الکترونی (sem)، میکروسکوپ نیروی اتمی (afm) و دستگاه نانوفیلتراسیون برای مشخص کردن و بررسی خصوصیات غشا tfc آماده شده مورد استفاده قرار گرفت. کارسوم روش های مختلف برای تعیین ثابت تفکیک اسید و باز، از طریق این روش ها ارائه شد، روش اسپکتروفتومتری به دلیل سادگی، کم هزینه بودن و استفاده آسان، بیشتر مورد استفاده قرار می گیرد. در این کار، یک مطالعه اسپکتروفتومتریچند طول موجی، بر روییک ترکیب تازه سنتز شده شیف-باز که به شکل-های مختلف تثبیت شده بود و در محلول نمک های فسفات m2/0 به عنوان بافر از phهای مختلف بدست آمد. داده های ثبت شده مربوط به هر فرم ترکیب در یک فایلmdfجمع آوری شد و سپس با نرم افزار صفحه گسترده (excell)تحت آنالیزمولفه های اصلی(pca)برای استنتاج تعداد اجزای شیمیایی همراه در سیستم واکنش قرار گرفت. داده ها بابرنامهdatan 3.1 برایپالایشطیف خالص بکار برده شد.همچنین از برنامه یدست ساخته بر پایه یmatlabبرای برازش داده ها وپالایش طیف خالص استفاده شد .پروفایل غلظتی و ثابت تفکیک اسیدی مولکول های مذکور بدست آمد.در این کار توافق رضایت بخشی برای محاسبه مقادیرpka پیشنهادیبر روی بستر جامدکه واکنش اسید و باز انجام شده است، بین دو برنامه وجود دارد. ثابت اسیدی برای حالت تثبیت شده 2-((2-(2,4-dinitrophenyl)hydrazono)methyl)phenol و 2-(1-(2-mercaptophenylimino)ethyl)phenolنسبت به حالت محلول متفاوت بود.از آنجا که خواص حل شونده، مانند مقدار ثابت یونیزاسیون در ترکیب، به خصوصیات محیط اطراف بستگی دارد، به همین دلیلاین دوترکیب به ترکیب غشابسیار حساس هستند.

1.روش جدید میکرواستخراج با سرنگ پرشده کوپل شده با hplc برای استخراج و اندازه-گیری میزان بیوفنول های دارویی زیتون در سرم انسان و موش های آزمایشگاهی 2.ساخت یک وسیله ساده و قابل حمل به منظور استخراج و اندازه گیریorange ii به روش جدید میکرواستخراج مایع-مایع پخشی نانوفیلتراسیون (nf-dllme)
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه لرستان - دانشکده علوم پایه 1390
  زینب خوشدل   پیمان هاشمی

چکیده بخش اول روش میکرواستخراج با سرنگ پر شده (meps) یک روش جدید آماده سازی نمونه است که با حجم های بسیار کوچک نمونه کار می کند. در این کار برای اولین بار از جاذب کربنی cmk-3 برای استخراج چند بیوفنول در سرم استفاده شد. پس از پر کردن یک سرنگ باریک با دو میلی گرم جاذب، به منظور نیمه اتوماتیک سازی روش، سرنگ مربوطه به یک موتور رفت و برگشتی قابل برنامه ریزی دست ساز متصل گردید. ابتدا جاذب پر شده توسط 100×3 میکرولیتر متانول و 100×3 میکرولیتر آب فعال سازی شد. در مرحله جذب، 200 میکرولیتر سرم 24 مرتبه به داخل سرنگ کشیده و خارج شد. در مرحله شستشو جاذب یک مرتبه توسط 100 میکرولیتر آب شسته شد و سپس در مرحله واجذب، بیوفنول ها توسط 80 میکرولیتر استونیتریل از روی جاذب شسته و به hplc تزریق گردید. به منظور حذف اثر حافظه و پاکسازی جاذب از 100×3 میکرولیتر استونیتریل استفاده شد و سرنگ برای نمونه گیری بعدی آماده شد. در این کار پارامترهایی مانند تعداد دفعات جذب و واجذب، حجم شویشو ph توسط نرم افزار minitab و روش تحلیل سطح پاسخ بررسی شد و پارامترهایی مانند نوع حلال شویش، حجم و نوع حلال شستشو و فعال سازی، نوع جاذب، اثر حافظه و سرعت حرکت پیستون سرنگ توسط روش یکی در زمان بهینه سازی گردید. در شرایط بهینه، استخراج بیوفنول ها rsd، 1/3?، 2/4? و 3/5? به ترتیب برای کافئیک اسید، تیرزول و اولئوروپئین(8=n ) بدست آمد. حد تشخیص این روش 7/0، 7/4و 25/0 میکرو مولار به ترتیب برای کافئیک اسید، تیرزول و اولئوروپئین (10=n) بود. از روشmeps بهینه شده برای استخراج و اندازه گیری چند بیوفنول در سرم انسان و موش های آزمایشگاهی که به دو روش گاواژ و تزریق صفاقی عصاره زیتون به آنها داده شده بود، استفاده شد و نتایج مطلوبی بدست آمد. بخش دوم orange iiیکی از رنگ های سمی آزو است که بطور گسترده در صنایع مختلف مانند موادغذایی استفاده می شود. این رنگها ساختارهای آروماتیکی پیچیده ای دارند که سبب پایداری آنها می شود، بنابراین به سختی از بین می روند و سبب به خطر افتادن سلامتی انسان و ابتلا به سرطان می شود. در این تحقیق یک روش جدید جداسازی با کوپل فرآیند dllme و نانوفیلتراسیون ارائه شد که میکرواستخراج مایع-مایع پخشی نانوفیلتراسیون (dllme-nf) نامیده شد و برای پیش تغلیظ و اندازه-گیری orange ii در نمونه های خوراکی بکار رفت. به منظور اجرای روش فیلتراسیون از یک وسیله ساده و قابل حمل برای جداسازی فیزیکی orange ii استفاده شد. این وسیله شامل دو کارتریج است که قسمت خروجی آنها توسط یک لوله سیلیکونی انعطاف پذیر وکوتاه، جهت برداشتن میکرو قطره استخراجی بهم متصل شده اند. در داخل و انتهای یکی از کارتریج ها، یک غشای نانوفیلتر آب دوست از جنس سلولز استات با ضخامت 75 میکرومتر، جهت جداسازی دو فاز و رفع نیاز به سانتریفیوژ تعبیه شده است. سه میلی لیتر محلول آبی orange ii در شرایط بهینه در کارتریج بالایی ریخته شد و سپس مخلوط اتانول (حلال پخش کننده) و هگزانول (حلال استخراجی)، به سرعت به داخل محلول تزریق شد. پس از این مرحله، محلول ابری حاصل از غشا عبور داده شده و میکرو قطره وارد لوله گردید و توسط یک میکروسرنگ براحتی برداشته شد. اندازه گیری ها در طول بهینه سازی به روش اسپکترومتری uv/vis و در طول موج nm484 انجام شدند. اما شناسایی و اندازه گیری نهایی آنالیت استخراجی در نمونه های خوراکی، با تزریق در ستون hplc انجام گردید. از روش یکی در زمان برای بهینه سازی متغیرهای ph، غلظت نمک، حجم حلال های استخراجی و پخش کننده استفاده شد. در شرایط بهینه ( 3/1ph =، غلظت یک درصد وزنی حجمی نمک، 140 میکرولیتر هگزانول و 600 میکرولیتر اتانول) بازدهی استخراج معادل با %54 ، rsd برابر %5/1 برای شش بار اندازه گیری تکراری بدست آمد. حد تشخیص روش ng.ml-197/0 محاسبه شد. سادگی عملکرد، سرعت بالا، عدم نیاز به مرحله سانتریفیوژ و کاهش قیمت و امکان استفاده از هر دو نوع حلال سبک تر و سنگین تر از آب با وارونه کردن وسیله از جمله مزایای این روش استخراجی می باشد.

ساخت و اصلاح غشاهای نانوفیلتر ترکیبی(tfc) با خواص ضد انسداد بالا با استفاده از آکریلیک اسید و تابشuv
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه لرستان - دانشکده علوم پایه 1391
  الهام مومنی هابیلی   یعقوب منصورپناه

غشاهای فیلم نازک مرکب (tfc) از رایج ترین غشاها می باشند که کاربردهای گسترده ای دارند. یکی از روش های معمول برای تهیه غشاهای tfc فرایند پلیمریزاسیون بین سطحی می باشد. در این مطالعه، روش پلیمریزاسیون بین سطحی، با استفاده از tmc و pip به عنوان واکنش دهنده برای تهیه پلی پیپرازین آمید روی ساپورت اولترا فیلتر پلی اترسولفونی مورد استفاده قرار گرفت. تأثیر آکریلیک اسید به عنوان یک مونومر آبدوست در فاز آبی و تابش uv به عنوان یک عامل فیزیکی بر روی عملکرد و مورفولوژی غشای نانوفیلتر tfc مورد بررسی قرار گرفت. غلظت های مختلف ( 1، 5 و 10 درصد وزنی ) از آکریلیک اسید در فاز آبی و زمان تابش uv (30، 60 و 120 ثانیه) به منظور اصلاح غشای نانوفیلتر tfc انتخاب شدند. اصلاح لایه نازک به دو روش انجام شد: 1) اصلاح شدن همزمان با تشکیل لایه نازک 2) اصلاح شدن بعد از تشکیل لایه نازک (تکنیک غوطه ور سازی). دستگاه های اندازه گیری زاویه تماس آب، دستگاه atr – ir، میکروسکوپ الکترونی (sem)، میکروسکوپ نیروی اتمی (afm) و دستگاه نانوفیلتراسیون برای مشخص کردن و بررسی خصوصیات غشا tfc آماده شده، مورد استفاده قرار گرفت. تصاویر sem و afm نشان داد که خصوصیات غشا لایه نازک تشکیل شده در حضور آکریلیک اسیدکاملاً متفاوت است. در حضور آکریلیک اسید به عنوان افزودنی و تابش uv خصوصیات سطح لایه نازک تغییر یافت. تصاویر afm یک لایه نازک متراکم و فشرده را برای لایه نازک حاوی افزودنی در مقایسه با بدون افزودنی نشان می دهد. نتایج نشان داد که روش اول، تکنیک بهتر و موثرتری برای اصلاح غشاهای نانوفیلتر tfc می باشد. در واقع در این روش توانستیم فاکتورهای شار عبوری، میزان پس دهی و خواص ضد انسداد را افزایش دهیم. به عبارت دیگر نشستن مواد آلی روی سطح غشا به طور قابل ملاحظه ای کاهش یافت.

بررسی ساختار و کارایی غشاهای نانو حفره پلی اتر سولفون در حضور افزودنی معدنی سدیم تری پلی فسفات
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه لرستان - دانشکده علوم پایه 1391
  زهرا امیری   یعقوب منصورپناه

تعدادی غشای پلی اتر سولفون (pes) با ساختار نانو حفره به وسیله ی افزایش سدیم تری پلی فسفات (stpp) به عنوان ماده ی افزودنی در محلول casting ساخته شدند. غشاها از طریق جدایی فاز با استفاده از روش غوطه وری رسوب آماده شدند. تأثیر سدیم تری پلی فسفات به عنوان یک افزودنی روی عملکرد و مورفولوژی غشاء pes بررسی شد. از غلظت های مختلف (0.5و1و1.5و2 درصد وزنی) سدیم تری پلی فسفات برای اصلاح غشاء استفاده شد. از دستگاه های میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، میکروسکوپ نیروی اتمی (afm)، اندازه گیری زاویه ی تماس آب و دستگاه فیلتراسیون dead-end برای بررسی خصوصیات غشاها استفاده شد. نتایج حاصل از بررسی ها نشان داد که خصوصیات غشاها در حضور stpp کاملا متفاوت است. تصاویر afm و sem تشکیل یک سطح متراکم و فشرده را در اثر افزایش stpp نشان دادند. در این کار غشایی با پس دهی بالا و خاصیت ضد انسداد بالا حاصل شد.

اصلاح سطح غشاهای نانوحفره پلیمری به وسیله دندریمرهای درخت سان به منظور افزایش کارایی غشاها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه لرستان - دانشکده علوم پایه 1392
  زینب جعفری   یعقوب منصورپناه

غشاهای فیلم نازک مرکب (tfc) از رایج ترین غشاها می باشند که کاربردهای گسترده ای دارند. یکی از روش های معمول برای تهیه غشاهای tfc فرایند پلیمریزاسیون بین وجهی می باشد. در این مطالعه، روش پلیمریزاسیون بین وجهی، با استفاده از tmc و pip به عنوان واکنش دهنده برای تهیه پلی پیپرازین آمید روی ساپورت اولترا فیلتر پلی اترسولفونی مورد استفاده قرار گرفت. تأثیر پلی آمیدوآمین در فاز آبی بر روی عملکرد و مورفولوژی غشای نانوفیلتر tfc مورد بررسی قرار گرفت. گروه های آمینه در لایه پوستی فعال با افزایش غلظت پلی آمیدوآمین افزایش یافت. که ضمن بالابردن کارایی غشا، پس دهی نمک معدنی nacl را برای غشا اصلاح شده از9/10درصد به 89 درصد رسانده است. مشخصات و خواص غشاهای لایه نازک به دست آمد، با استفاده از atr - ir، sem، afm، اندازه گیری زاویه تماس و همچنین دستگاه نانوفیلتراسیون اندازه گیری شد. تخلخل لایه های نازک در حضور پلی آمیدوآمین کاهش پیدا کرد. تصاویر afm یک لایه نازک متراکم و فشرده را برای لایه نازک حاوی دندریمر در مقایسه با شاهد نشان می دهد.

ساخت و بهینه کردن غشاهای نانوفیلتراسیون لایه نازک پلیمری ترکیبی (thin film composite) به منظور بهبود و افزایش کارایی آن ها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه لرستان - دانشکده علوم پایه 1392
  آزاده استادچینی گر   یعقوب منصورپناه

غشاهای فیلم نازک مرکب (tfc) از رایج ترین غشاها می باشند که کاربردهای گسترده اای دارند. یکی از روش های معمول برای تهیه غشاهای tfc فرایند پلیمریزاسیون بین سطحی می باشد. هدف این کار ساخت غشاهای لایه نازکی است که بر خلاف غشاهایی های لایه نازک قبلی که لایه نازک آنها به صورت جداگانه بر روی ساپرت غشایی ساخته می شد،لایه نازک را به وسیله یکسری اتصالات شیمیایی با گروه های عاملی مناسب یا cross-linker به لایه زیرین وصل می کنیم.در این کار ابتدا غشاهای ساپرتی از مخلوط پلی اترسولفون و پلی ایمید با روش تغییر فاز و رسوب گذاری غوطه وری ساخته می شوند. سپس برای بهینه کردن این غشاءها از یکسری مواد افزودنی مناسب در درون محلول پلیمری استفاده می شود. پس از آن از دی آمین های eda، xda و pip به عنوان عاملی برای باز کردن حلقه پلی ایمیدی و ایجاد اتصالات عرضی مورد استفاده قرار گرفتند. سپس یک غشا لایه نازک ترکیبی(tfc) بدون فاز آبی با استفاده tmc به عنوان فاز آلی با روش پلیمریزاسیون بین سطحی تهیه شد. اندازه گیری شار عبوری و پس دهی نشان می دهد که لایه نازک فوقانی به طور موفقیت آمیزی بر روی سطح غشا ایجاد شده است. بررسی خواص فیزیکی و شیمیایی غشاهای اصلاح شده و اصلاح نشده با استفاده از ftr-ir، sem، afm و tga اندازه گیری شد.

ساخت غشاهای لایه نازک کیتوسانی نانو حفره بر روی غشاهای ساپورت pes و استفاده از نمک سدیم تری پلی فسفات به عنوان افزودنی برای بهبود کارایی غشاها
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه لرستان - دانشکده علوم پایه 1393
  زهرا افسریان   یعقوب منصورپناه

در این کار غشای نانو حفره با نشاندن یک لایه نازک از کیتوسان بر روی غشای ساپورت اولترافیلتر تهیه شد. بدین منظور غشای ساپورت از جنس پلی اتر سولفون ساخته شد، سپس غشای لایه نازک کیتوسان با دو روش تهیه شد: 1) محلول کیتوسان روی سطح غشای ساپورت ریخته شد تا لایه نازک کیتوسانی فقط روی سطح تشکیل شود. 2) غشای ساپورت تحت فشار 2 بار توسط محلول کیتوسان تغذیه شد تا لایه نازک کیتوسانی سطح و دیواره¬ی حفره¬های غشای ساپورت را پوشش دهد، سپس شار آب عبوری از غشا،شار نمک¬ها و پس¬دهی نمک¬ها سنجیده شد. برای بهبود کارایی غشای مورد نظر از نمک سدیم تری پلی فسفات استفاده شد تا شار عبوری از غشا و پس¬دهی نمک¬ها بهبود یابد. کیتوسان به دلیل حضور گروه¬های oh و nh2 موجود روی سطح توانایی بالایی برای جذب فلزات سنگین به خصوص یون مس دارد، ، چون گروه nh2 کیتوسان مسئول کی¬لیت با یون فلزی است. بدین منظور از نمک فلزات cu و cr استفاده شد تا میزان جذب این فلزات روی غشای مورد نظر بررسی شود. دستگاه¬های اندازه¬گیری زاویه تماس آب، دستگاه atr – ir، میکروسکوپ الکترونی (sem)، میکروسکوپ نیروی اتمی (afm) و دستگاه فیلتراسیون که برای مشخص کردن و بررسی خصوصیات غشای نانو حفره آماده شده، مورد استفاده قرار گرفت. تصاویر sem و afm نشان داد که خصوصیات غشای لایه نازک تشکیل شده در حضور سدیم تری پلی فسفات کاملاً متفاوت است. تصاویر afm یک لایه نازک متراکم و زبر را برای لایه نازک اصلاح شده حاوی افزودنی در مقایسه با غشای اصلاح نشده بدون افزودنی نشان می¬دهد. نتایج نشان داد که روش دوم، تکنیک بهتر و موثرتری برای ساخت غشاهای نانو حفره می¬باشد. در واقع در این روش توانستیم فاکتورهای شار عبوری، میزان پس¬دهی و خواص ضد انسداد را افزایش دهیم.

ساخت و بررسی غشاهای لایه نازک پلیمری نانو حفره، روی ساپورت های غیربافتی میکروپروس
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه لرستان - دانشکده علوم 1393
  مریم صمیمی   یعقوب منصورپناه

یکی از مواردی که محققین همیشه به دنبال آن هستند ساخت غشاهایی است که علاوه بر داشتن شار عبوری بالا، پس دهی مطلوبی نیز داشته باشند؛ اما معمولا این دو ویژگی در تضاد با یکدیگر بوده اند. در این مطالعه، با روش پلیمریزاسیون بین سطحی، لایه نازک نانو حفره پلی آمیدی با استفاده از دو مونومر تری میسیول کلراید(trimesoyl chloride) و پی پیرازین(piperazine) بر روی لایه نگه دارنده غیر بافتی (non-woven) به صورت تک لایه و چندلایه، با غلظت های مختلف مونومرtmc و بدون استفاده از ساپورت پلیمری زیرین، قرار داده شده است. تاثیر تعداد لایه ها و غلظت های مختلف مونومر بر روی این غشاء بسیار آب دوست، با تصویربرداری sem و afm و دستگاه فیلتراسیون(dead-end) بررسی شد. همان طور که تصاویر گرفته شده از سطح غشاهای نانو حفره نشان می دهد، غشاهایی که حاوی محلول های غلیظ ترند و یا با غلظت، تعداد لایه بیشتری دارند، لایه نازک آنها متراکم و زبرتر گردید. غشاهای پلیمری لایه نازک ساخته شده ، علاوه بر داشتن پس دهی مطلوب، بسیار آب دوست است و شار بسیار بالایی در فشار بسیار کم mpa0.1 نسبت به غشاهای لایه نازک معمولی از خود نشان می دهند. نتایج نشان داد که هر چه تعداد لایه ها و غلظت مونومرها در غشاهای لایه نازک بیشتر شود شار عبوری(flux) کاهش اما پس دهی به طور قابل توجهی افزایش می یابد. پس دهی این غشاها نسبت به پس دهی na2so4 و cuso4 و مولکول های آلی سنجیده شد و نتایج مطلوب و رضایت بخشی حاصل گردید. مقدار پس دهی برای na2so4 از 18.36% برای غشاء تک لایه به 72% رسید و برای نمک cuso4 از %43.24 برای غشاء تک لایه به 79% افزایش یافت. هم چنین، در این روش فاکتورهای شار عبوری، میزان پس دهی و خواص ضد انسداد نسبت به غشاهای دارای ساپورت پلیمری زیرین، افزایش یافت.

افزایش و بهبود کارایی غشاهای لایه نازک نانوحفره پلی آمیدی به وسیله دندریمر های شاخه دار
پایان نامه وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه صنعتی شاهرود - دانشکده شیمی 1393
  پریوش ملایی رشنو   یعقوب منصورپناه

غشاهای فیلم نازک مرکب (tfc) از رایج ترین غشاها می باشند که کاربردهای گسترده ای دارند. یکی از روش های معمول برای تهیه غشاهای tfc فرایند پلیمریزاسیون بین وجهی می باشد. در این مطالعه، روش پلیمریزاسیون بین وجهی، با استفاده از tmc و pip به عنوان واکنش دهنده برای تهیه پلی پیپرازین آمید روی ساپورت اولترا فیلتر پلی اترسولفونی مورد استفاده قرار گرفت. تأثیرفرم اسیدی دندریمر پلی آمیدوآمین در فاز آبی بر روی عملکرد و مورفولوژی غشای نانوفیلتر tfc مورد بررسی قرار گرفت حضور این دندریمر ضمن بالابردن کارایی غشا، پس دهی نمک معدنیna2so4 را برای غشا اصلاح شده از69 درصد به29 درصد رسانده است. مشخصات و خواص غشاهای لایه نازک به دست آمد، با استفاده از atr - ir، sem، ، اندازه گیری زاویه تماس و زتا پتانسیل و همچنین دستگاه نانوفیلتراسیون اندازه گیری شد. تخلخل لایه های نازک در حضور پلی آمیدوآمین اسبدی کاهش پیدا کرد.