طیف سنجی جرمی یکی از قوی ترین روش ها در شیمی است. این روش در گستره ی وسیعی از جمله آنالیز عنصری، آنالیز سطح، اندازه گیری جرم مولکولی، شناسایی ساختار مولکولی، بررسی واکنش پذیری فاز گازی و تعیین غلظت اجزای یک نمونه به کار گرفته می شود. در این رساله برای اولین بار در ایران طیف سنجی جرمی به روش maldi انجام شده است. در این روش از یک ماتریس برای پروتون دار کردن گونه ها استفاده می شود و از لیزر برای تبخیر و یونش گونه استفاده می شود. نتایج این بخش شامل طیف-سنجی برای گونه های آمینواسید بوده است که یونهای mh+ و اجزای آنها مشاهده شد. بهینه سازی شرایط آزمایشگاهی برای اجرای روش maldi صورت گرفت. شرایط مختلف شامل طول موج تابش، سطحی که نمونه روی آن قرار می گیرد و غلظت آمینواسید برای روش maldi؛ با توجه به امکانات موجود در آزمایشگاه لیزر بهینه شد. با آزمایشات انجام گرفته غلظت 400 میکرومولار آمینواسید?، سطح طلا و تابش ir برای اجرای روش maldi برای آمینواسید ها انتخاب شد. در بخش دوم از روش اتصال کاتیونی برای یونش گونه ها استفاده شد. طیف سنجی جرمی اتصال یون (iams) ، یکی از انواع طیف سنجی جرمی می باشد که در آن از روش یونش نرم استفاده کرده تا قطعه قطعه شدن به حداقل برسد و نمونه به همراه کاتیون مورد نظر به صورت یک پیک شدید قابل شناسایی باشد. کاتیون ها از تابش مستقیم لیزر به یک نمک کاتیونی ایجاد شدند، گونه های مورد نظر نیز، تبخیر از سطح به یونهای قلیایی متصل شدند. طیف جرمی گونه های پرولین و گلایسین با این روش ثبت شد و یونهای [2m+n-h]+و + [m+n]که در اینجا m آمینواسید و n کاتیون فلز قلیایی است، مشاهده شد. در بخش سوم تابش لیزر بصورت غیرمستقیم (از پشت صفحه) به نمونه تابیده شد و یونهای قلیایی و اتصال آنها به گونه های مورد نظر مشاهده شد. روش واجذب یونش لیزری غیرمستقیم طیف های خلوت و بهتری نسبت به تابش مستقیم ایجاد نمود. این روش به عنوان یک روش جدید، ساده، آسان و موثر برای طیف جرمی مولکول های زیستی معرفی شده است. در بخش محاسباتی این رساله؛ طیف فوتوالکترون مولکول های زیستی شامل استروئیدهای اشباع نشده، اشباع شده و برخی از ویتامین ها در محدوده ی 7 تا 13 الکترون ولت محاسبه شده است. یکی عوارض اصلی تابش های پرانرژی (مانند تابش های مورد استفاده در درمان های رادیویی و یا اشعه های کیهانی) بر روی سلول های بدن انسان، یونش مولکول های زیستی از جمله استروئید ها و ویتامین-هاست. از این رو مطالعه ی یونش مولکول های زیستی در فاز گازی در سال های اخیر توجه بسیاری از محققین در شاخه های مختلف علوم از جمله شیمی و فیزیک را به خود اختصاص داده است. در این رساله تغییر انرژی یونش با تغییر ساختار بررسی شد. سپس طیف فوتوالکترون محاسبه شده تجزیه و تحلیل شده و با طیف های تجربی موجود در مقالات مقایسه شد. مشاهده شد که تجزیه و تحلیل نوار های یونش استروئیدها به ساختار مولکولی بسیار حساس است، به طوری که یک تغییر بسیار ناچیز در ترکیب و یا ساختار، باعث تغییرات در باند یونش و ایجاد تغییرات چشمگیر در عملکرد استروئید می شود. علاوه بر این، صورت بندی های چرخشی استروئید انتخاب شده در طیف فوتوالکترون نیز در این کار بررسی شده است. اگر چه محتمل ترین مکان های یونش (زیر ev 11) در استروئید های بررسی شده در این کار ?c = c و جفت الکترون های تنهای اتم های اکسیژن گروه های کربونیل و هیدروکسیل هستند. اما، ترتیب انرژی نوار یونش مربوط به آن ها به شدت به ساختار هندسی استروئید بستگی دارد. در نهایت، می توان گفت که یونش از الکترون ? باند c = o این استروئید ها در انرژی های بستگی زیر ev 11 محتمل نیست. همچنین در بخش دیگر رساله، انرژی یونش و طیف فوتوالکترون ظرفیتی ویتامین های مختلف از جمله a، k، e و d با استفاده از روش sac-ci مستقیم محاسبه شده است. در محاسبات حاضر شکل شبیه سازی شده ی ظریف طیف تجربی و تجزیه و تحلیل دقیق طیف ارائه شده است..