: با توجه به سمی و گران بودن طاق ساز های آلی برای سنتز زئولیت، در کار حاضر، سنتز زئولیت p بدون استفاده از مواد آلی و با استفاده از سیلیسیک اسید و پودر آلومینیوم تحت شرایط هیدروترمال در 100 درجه سانتیگراد بررسی شد. عوامل موثر نظیر نسبت si/al (60-3)، دمای متبلورشدن (160-80 درجه سانتیگراد) و زمان تبلور (65-40 ساعت) بر سنتز زئولیت، مورد مطالعه قرار گرفت. در نتیجه تغییر دما، انتقال فاز زئولیت p به دو نوع زئولیت y و آنالسیم مشاهده شد. زئولیت های به دست آمده بوسیله فنون پراش اشعه ایکس (xrd)، تصویربرداری میکروسکوپ الکترونی (sem) و طیف سنجی مادون قرمز (ir) تعیین ساختار شدند. زئولیت های p و y سنتز شده برای حذف یون سرب از محلول های آبی مورد استفاده قرار گرفتند. جذب یون سرب از محلول های آبی روی زئولیت های p و y بررسی و تأثیر زمان تماس، غلظت اولیه و میزان ph بر حذف یون سرب مورد سنجش قرار گرفت. داده های آزمایش با به کارگیری همدماهای لانگمیر و فروندلیچ بررسی شدند. برای هر دو نوع زئولیت، معادله لانگمیر مطابقت بهتری با داده های آزمایشی دارد. بر طبق ثابت های همدمای لانگمیر، بیشترین ظرفیت جذب زئولیت های p و y سنتز شده برای حذف یون سرب به ترتیب mg/g 370 و mg/g 277 به دست آمد. ظرفیت زئولیت ها برای جذب آلاینده های آنیونی از آب محدود است، ولی این محدودیـت می تواند بوسیله اصـلاح سطح زئولیت با کاتیون های آلی برطرف شود. از اینرو، سطح زئولیت p بوسیله هگزادسیل تری متیل آمونیوم برمید (hdtma-br) اصلاح شد و زئولیت اصلاح شده برای حذف نیتریت از محلول های آبی مورد استفاده قرار گرفت. داده های جذب نیتریت بوسیله زئولیت اصلاح شده با معادله فروندلیچ مطابقت دارد.

امروزه گسترش فرایندهای دوست دار محیط زیست و با صرفه اقتصادی منجر به جایگزینی کاتالیزگرهای اسید لویس و برونستد با کاتالیزگرهای جامد اسیدی قابل بازیافت شده است. در بین جامدهای اسیدی مختلف زئولیت ها بدلیل اسیدیته مناسب، پایداری گرمایی و هزینه پایین برای انجام واکنش های شیمیایی مناسب هستند.در تحقیق حاضر: نانوزئولیت sba-15 با سورس سیلیکای جارو به عنوان یک معرف کارآمد و قابل بازیافت با اسیدیته مناسب در شرایط عاری از حلال و دمای c? 100 واکنش تک ظرف و سه جزیی بیگینیلی با به کارگیری مشتقات 1و3-دی کربونیل، اوره و آلدهیدها را کاتالیز نموده و مشتقات دی هیدروپیریمیدین مربوط را در مدت زمان 20 دقیقه با بهره بالا بدست می دهد. زئولیت آنالسیم با حفرات بسیار ریز به عنوان یک معرف کارآمد و قابل بازیافت و تکرار پذیر با اسیدیته مناسب در شرایط عاری از حلال و دمای c? 100 واکنش تک ظرف و سه جزیی بیگینیلی را کاتالیز نموده و مشتقات دی هیدروپیریمیدین را در مدت زمان 1 ساعت با بهره خوب بدست می دهد. شکل 1 استفاده از شرایط بدون حلال و زئولیت اسیدی منجر به این امر شد که امکان دستیابی به انجام فرایندهای سازگار با محیط زیست و تولید محصولات جانبی کمتر در زمان کوتاه فراهم شود و چون خالص سازی بسیار ساده و بازده بالایی دارد از لحاظ صنعتی نیز می تواند مورد توجه باشد.

در این کار، نانو زئولیت a به دلیل داشتن حفرات ریز و قابلیت فوق العاده آن در جذب یون های فلزیبه عنوان کاتالیزور تهیه شد و برای الکترواکسایش متانول و فرمالدهید استفاده گردید. برای این منظور، در ابتدا پودر سیلیکا از اسلگ به عنوان یک منبع طبیعی و ارزان¬ قیمت سیلیس استخراج شد که راندمان استخراج 31/21% بدست آمد. سپس نانوذرات زئولیت naaبه صورت هیدروترمال با استفاده از پودر سیلیکای استخراج شده سنتز شد. زئولیت سنتز شده با تکنیک¬های پراش اشعه ایکس (xrd)، میکروسکوپی الکترون ¬روبشی (sem)و طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (ft-ir)تعیین ساختار شد. الگوی پراش اشعه ایکس سنتز نانوزئولیت naaرا تأیید کرد و همچنین تصویر semنشان داد که شکل و اندازه ذرات سنتز شده تقریباً کروی با سایز nm70- 30 است. در ادامه، زئولیت aبا یون نیکل اصلاح گردید و از آن برای تهیه الکترود اصلاح شده با خمیر کربن جهت بررسی فرآیند الکترو اکسایش متانول و فرمآلدهید استفاده شد. اکسایش الکتروشیمیایی متانول و فرمالدهید در سطح این الکترود اصلاح شده در محلول قلیایی با استفاده از روش های ولتامتری و کرونوآمپرومتری بررسی گردید. اثر فاکتور¬های مختلف مانند سرعت روبش پتانسیل و غلظت بر فرایند الکترواکسایش متانول و فرمالدهید مورد مطالعه قرار گرفت. نتایج ولتامتری چرخه ای دانسیته جریان بالایی در حضور متانول و فرمالدهید بر روی الکترود خمیرکربن اصلاح شده با زئولیت واجد نیکل ((ni/a-cpeنسبت به الکترود¬های خمیر کربن تنها ((cpe، الکترود خمیر کربن اصلاح ¬شده با زئولیت a(a-cpe) و الکترود خمیرکربن اصلاح شده با نیکل ( (ni/cpeنشان داد. همچنین اوور ولتاژ اکسایش متانول و فرمالدهید بر روی الکترود اصلاح شده ni/a-cpe کاهش می یابد. ثابت سرعت واکنش کاتالیتیکی(k) متانول و فرمالدهید نیزبه ترتیب 4^10× mol^3/cms 1/512 و 11/2 × 4^10 mol^3/cms × محاسبه شد.

نقاط کوانتومی که نانوکریستال نیز نامیده می¬شوند، نیمه هادی¬هایی هستند که دارای ساختار کریستالی و کلوئیدی در ابعاد نانومتر بوده و به واسطه خواص نشر نوری منحصر به فردشان به عنوان یک ردیاب یا کاوشگر جدید بسیار مورد توجه قرار گرفته¬اند. مطالعه واکنش¬های نورتابی شیمیایی، در سال¬های قبل، تنها به سیستم¬های مولکولی محدود بود. اما در سال¬های اخیر، توجه زیادی به استفاده از سیستم¬های نانو به منظور بهبود حساسیت معطوف شده که این بهبود، ناشی از مساحت سطح بالا و ساختار ویژه نانو ذرات می¬باشد. نقاط کوانتومی نیمه هادی، جزء پرکاربردترین نانو مواد لومینسانس کننده می¬باشند. در این رساله، نانوکریستال¬های نیمه هادی کادمیوم سولفید، روی سولفید و کادمیوم سلنید در محیط آبی و با استفاده از لیگاندهای تیوگلیکولیک اسید و آمینو اسید ال- سیستئین به عنوان عوامل پایدارکننده سنتز شدند. خواص نانوکریستال¬های سنتز شده با استفاده از روش¬های طیف سنجی جذبی فرابنفش-مرئی (uv- vis)، طیف سنجی فلوئورسانس (fl)، طیف سنجی انتقال فوریه مادون قرمز (ft-ir)، پراکندگی نور دینامیکی (dls)، پراش اشعه ایکس (xrd)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem) و میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، مورد بررسی قرار گرفت. از نانو ذرات کادمیوم سولفید پوشش داده شده با لیگاند تیوگلیکولیک اسید، به عنوان حساس¬کننده در سیستم نورتابی شیمیایی nahco3- h2o2، استفاده شد. فاکتورهای موثر بر شدت نورتابی شیمیایی این سیستم، با استفاده از طرح فاکتوریل کامل، مورد بررسی قرار گرفتند. سپس از طرح باکس- بنکن، جهت بدست آوردن شرایط بهینه دست¬یابی به حداکثر شدت، استفاده شد. این سیستم برای اندازه¬گیری اپی¬نفرین در نمونه دارویی به کار گرفته شد. از نانو ذرات روی سولفید دوپه شده با منگنز و پوشش داده شده با ال- سیستئین، به عنوان حساس¬کننده در سیستم نورتابی شیمیایی ce(iv)– so32?، استفاده شد. این سیستم برای اندازه¬گیری آتروپین در نمونه دارویی به کار گرفته شد. از نانو ذرات کادمیوم سلنید پوشش داده شده با تیوگلیکولیک اسید، برای اندازه¬گیری گلوکز در نمونه¬های بیولوژیکی با استفاده از طیف سنجی فلوئورسانس، استفاده شد. در ابتدا، اثر هیدروژن پراکسید حاصل از واکنش آنزیمی گلوکز و گلوکز اکسیداز، در این سیستم، بررسی شد. همچنین از مایع یونی [(1,3-pr2im)br] و کمپلکس [(1,3-pr2im)br]/copper، به عنوان کاتالیزور، استفاده شد. در حضور هیدروژن پراکسید، شدت فلوئورسانس نانو ذرات کادمیوم سلنید، کاهش می¬یابد. از آنجا که کاهش شدت فلوئورسانس به صورت خطی متناسب با غلظت هیدروژن پراکسید است، و غلظت هیدروژن پراکسید تولید شده مستقیماً متناسب با غلظت گلوکز اولیه است، می¬توان با اندازه¬گیری کاهش شدت فلوئورسانس، غلظت گلوکز را اندازه¬گیری نمود. گستره خطی m 4-10×0/1 - 7-10×0/5، حد تشخیص m 7-10×0/1 و انحراف استاندارد نسبی کم¬تر از 3 درصد برای غلظت m 5-10×0/1 گلوکز با 5=n بدست آمدند.

قسمت اول این کار تحقیقاتی مربوط به سنتز بلورهای زئولیت آلومینوسییلیکاتی a در اندازه¬های میکرومتری می¬باشد. عوامل موثر نظیر نسبت si/al (48/3-21/0)، و زمان تبلور (8-3 ساعت) بر سنتز زئولیت، مورد مطالعه قرار گرفت. در بخش بعدی اثر تابش فراصوت و تابش ریز موج بر سنتز زئولیت a بررسی شد. نتایج به دست آمده نشان دادند که استفاده از تابش فراصوت قبل از استفاده از تابش ریز موج اندازه ذرات را افزایش می¬دهد. نتایج نهایی نشان دادند که با استفاده از 30 دقیقه تابش ریز موج زئولیت a با بلورینگی خوبی سنتز شد و به دلیل افزایش سرعت هسته زایی اندازه ذرات زئولیت کاهش پیدا کردند. در نتیجه تغییر دما، انتقال فاز زئولیت a به زئولیت x و با افزایش زمان تابش ریز موج انتقال فاز زئولیت a به زئولیت سودالیت مشاهده شد. زئولیت¬های به¬دست آمده بوسیله فنون پراش اشعه ایکس (xrd)، تصویربرداری میکروسکوپ الکترونی (sem) و طیف¬سنجی مادون قرمز (ir) تعیین ساختار شدند. نتیجه تغییر دما، انتقال فاز زئولیت a به زئولیت x و با افزایش زمان تابش ریز موج انتقال فاز زئولیت a به زئولیت سودالیت مشاهده شد. زئولیت¬های به¬دست آمده بوسیله فنون پراش اشعه ایکس (xrd)، تصویربرداری میکروسکوپ الکترونی (sem) و طیف¬سنجی مادون قرمز (ir) تعیین ساختار شدند. در ادامه ساختار آلومینوسیلیکات زئولیت a توسط یون نقره به روش تعویض یون اصلاح شد. برای این منظور سه نمونه از زئولیت¬ها انتخاب شدند و با یون نقره تعویض یونی شدند. نمونه زئولیتی با بیشترین مقدار جذب نقره برای تهیه الکترود اصلاح شده انتخاب گردید. در قسمت پایانی کار زئولیت حاوی یون نقره انتخابی بعنوان اصلاحگر جهت تهیه الکترود خمیر کربن اصلاح شده جهت تشخیص پدیده دورگه شدن dna مورد مطالعه قرار گرفت. در این مرحله از ماده رنگی آبی متیل به عنوان نشانگر الکتروفعال شیمیائی برای تشخیص دورگه شدن dna استفاده شد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

چکیده ندارد.

سولفورافان (sf)، ایزوتیوسیاناتی از ریشه گلوکورافانین، در اثر واکنش گلوکوزینولات با آنزیم میروسیناس آزاد می شود. اغلب ترکیبات گلوکوزینولات ها در گیاها ن خانواده ی براسیکا (از قبیل: بروکلی، جوانه ی بروکسل، کلم گل، کلم برگ و کلم قمری) وجود دارند. مطالعات عمومی و بالینی نشان داده است سولفورافان موجود در سبزیجات خانواده ی براسیکا نقش مهمی در کنترل و انسداد مراحل مختلف از فرآیندهای سرطانی ایفاء می کند. در این مطالعه، فاز معکوس- کروماتوگرافی مایع برای آنالیز سولفورافان در بافت های بروکلی (از قبیل: دانه، گل، برگ و جوانه ی 10 روزه) مورد استفاده قرار گرفت. بافت های ذکر شده در هگزان خوابانیده، خشک و هیدرولیز آنزیمی آنها تحت شرایط بافر فسفات در 6/8=ph برای مدت 8 ساعت انجام شد. سپس محصولات آزاد شده بوسیله ی اتیل استات عصاره گیری شدند. سیستم شویش ایزوکراتیک و مخلوطی از آب/استونیتریل (35/65 در صد حجمی) با ستون تجزیه ای c8 برای جداسازی سولفورافان مورد استفاده قرار گرفت. کمترین مقدار سولفورافان در برگ ها (4 میکرو گرم بر گرم وزن خشک)، در حالیکه، بیشترین مقدار سولفورافان در جوانه ی ده روزه (1216 میکرو گرم بر گرم وزن خشک) بدست آمد. با این وجود، تفاوت در مقادیر سولفورافان بین دانه و جوانه ی ده روزه نسبتأ ناچیز بود. بیشترین مقادیر ترکیب نشان می دهد که جوانه ی ده روزه منبع مناسبی برای تهیه سولفورافان می باشد. خلوص و حضور سولفورافان در عصاره ی خام بافت های بروکلی با استفاده از کروماتوگرافی گازی- طیف سنجی جرمی و اسپکتروسکوپی تبدیل فوریه- ناحیه ی مرئی مورد بررسی قرار گرفت. این روش برای آزمایشات روتین از نمونه های گیاهی مناسب می باشد و روشی ساده، سریع و قوی را برای آنالیز سولفورافان پیشنهاد می کند.