میکرو¬استخراج قطره معلق (dsdme)جفت شده با دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به دتکتور فلورسانس (hplc-flu)به عنوان روشی ساده برای اندازه¬گیری نالیدیکسیک اسید در نمونه¬های آبی، دارویی و بیولوژیکی مورد استفاده قرار گرفت. در این روش یک قطره از حلال استخراج کننده در سطح محلول آبی امتزاج ناپذیر حاوی نالیدیکسیک اسید در شرایطی رها می¬گردد که محلول در حال هم خوردن است. پس از مدت زمان استخراج، بخشی از قطره توسط سرنگ کشیده شده و مورد مطالعه قرار می¬گیرد. تاثیر پارامتر¬های مختلف از جمله نوع حلال استخراج کننده، زمان استخراج، ph محلول، حجم قطره و سرعت هم زدن مورد بررسی قرار گرفت و بهینه شد. تحت شرایط بهینه، نالیدیکسیک اسید با فاکتور تغلیظ 4/97 پیش¬تغلیظ گردید. منحنی کالیبراسیون در محدوده ng.ml -1 50-25/0 خطی می¬باشد (ضریب هم¬بستگی 9998/0)، و حد تشخیص روش ng.ml-105/0 بدست آمد. مقادیر انحراف استاندارد نسبی (8=n) برای غلظت¬های ng.ml-1 2 و 40 به ترتیب 44/3% و 05/1% محاسبه گردید. تکرارپذیری و درصد بازیابی مطلوب در اندازه¬گیری نمونه¬های حقیقی بدست آمد.