ایروژل های کربنی بر پایه رزین های پلیمری، به دلیل دارا بودن خواصی همچون قابلیت هدایت حرارتی کم، مقاومت حرارتی زیاد، استحکام ویژه بالا و وزن مخصوص کم، در صنایع مختلف از جمله صنایع هوافضا به عنوان عایق های دما بالا و سپرهای حرارتی مورد استفاده قرار می گیرند. اما تخریب ساختار به دلیل واکنش اکسید شدن در دماهای بالاتر از c°400 و در جو هوا، کاربرد این نانوساختارها را محدود کرده است. از این رو، هدف از این پژوهش بهبود پایداری و مقاومت حرارتی ایروژل های کربنی، همزمان با حفظ خواص عایقی و مکانیکی مطلوب آن هاست. در این پژوهش، به منظور بهبود مقاومت اکسیدشدن ایروژل های کربنی، اصلاح ساختاری این مواد به وسیله ی ایجاد فازی از ترکیبات مقاوم به اکسیدشدن سیلیکا و پیوندهای سیلیکون کاربیدی، صورت گرفت. ایروژل هیبریدی نووالاک-سیلیکا، به عنوان پیش ماده تهیه ایروژل نانوکامپوزیتی کربن/سیلیکا/سیلیکون کاربید انتخاب شد. دلیل استفاده از نووالاک به عنوان فاز آلی، زغال گذاری زیاد، قیمت ارزان و در دسترس بودن آن است. همچنین فاز سیلیکایی با استفاده از پیش پلیمر معدنی تترا اتوکسی سیلان تهیه شد. ایروژل هیبریدی نووالاک-سیلیکا با استفاده از روش پلیمرشدن سل-ژل در محیط اشباع از بخار حلال و روش خشک¬کردن محیطی تهیه شد. استفاده از این روش منجر به کاهش زمان فرآیند، استحکام ژل و عدم استفاده از روش خشک کردن خطرناک و پرهزینه ی سیال فوق بحرانی شد. در مرحله ی بعد، ایروژل های هیبریدی، در عملیات حرارتی گرماکافت و احیای حرارتی-کربنی، به ترتیب، به ایروژل های نانوکامپوزیتی کربن/سیلیکا و کربن/سیلیکا/سیلیکون کاربید تبدیل شدند. در هر مرحله، پس از تهیه ایروژل ها، بررسی های مربوط به ریزساختار، خواص حرارتی و مکانیکی بر روی نمونه ها صورت گرفت. نتایج نشان داد که ایروژل های هیبریدی و نانوکامپوزیتی تهیه شده دارای شبکه های هیبریدی نانوساختار با تخلخل بالا (بالای 80 درصد) و چگالی پایین (کمتر از g/cm³ 25/0) هستند. نقشه عنصری سیلیکون، توزیع خوب فاز سیلیکا را در سراسر ساختار ایروژل ها نشان داد. همچنین دمای شروع اکسیدشدن از c° 470 برای ایروژل کربنی به دمای c° 770 در نمونه های نانوکامپوزیتی افزایش و نرخ اکسیدشدن کاهش یافت. استحکام فشاری نمونه های هیبریدی و نانوکامپوزیتی با افزایش میزان فاز سرامیکی در حدود 20 درصد کاهش یافت. همچنین افزودن فاز سیلیکا منجر به بهبود خواص عایقی ایروژل های هیبریدی و نانوکامپوزیتی شد.