نانوکاتالیست های دوفلزی و سه فلزی با ساختارهای سه بعدی خودپشتیبان بر سطح الکترودهای کربن شیشه ای با استفاده از ‏یک روش سنتز دوقالبی، شامل قالب حباب هیدروژن و فرآیند جابجایی گالوانی، تهیه و عملکرد آنها برای اکسایش فرمیک اسید و ‏متانول مورد بررسی قرار گرفت. در این راستا سطح الکترود کربن شیشه ای با ساختارهای نانومتخلخل مس/ پالادیم اصلاح گردید. ‏ابتدا، مس متخلخل فلزی، در اثر واکنش احیای الکتروشیمیایی یون های مس بر سطح الکترود کربن شیشه ای در محیط اسیدی تهیه ‏گردید (‏cu/gce‏). سپس کاتالیست با ساختار نانومتخلخل مس/ پالادیم در اثر جابجایی گالوانی مس فلزی با یون های پالادیم، از ‏طریق شناورسازی ‏cu/gce‏ در محلول پالادیم کلرید ‏mm‏ 5/4 و پرکلریک اسید ‏m‏ 1/0 تحت شرایط مدار باز تهیه شد. ماهیت و ‏ریخت شناسی سطح کاتالیست ‏cu/pd‏ به کمک ‏sem‏ و ‏eds‏ مورد بررسی قرار گرفت که حضور دو فلز مس و‎ ‎پالادیم بر سطح ‏الکترود اصلاح شده مشخص گردید. همچنین، فعالیت الکتروکاتالیزوری این الکترود اصلاح شده نسبت به الکترواکسایش فرمیک ‏اسید با روش های الکتروشیمی تجزیه ای از قبیل ولتامتری چرخه ای ‏‎(cv)‎، ولتامتری روبش خطی ‏‎(lsv)‎، کرونوآمپرومتری (‏ca‏) ‏و طیف بینی امپدانس الکتروشیمیایی ‏‎(eis)‎‏ بررسی شد. به طوریکه دانسیته جریان الکترواکسایش فرمیک اسید در سطح این الکترود ‏اصلاح شده برابر با 2‏ma cm-‎‏ 0/3 بدست آمد. همچنین، اثر بعضی از پارامترها مانند: زمان ترسیب الکتریکی مس، ولتاژ ترسیب ‏الکتریکی مس، زمان جابجایی گالوانی، سرعت روبش پتانسیل و غلظت فرمیک اسید بر روی الکترواکسایش آن و نیز پایداری ‏الکترود اصلاح شده مطالعه گردید.‏ سطح الکترود کربن شیشه ای با نانوساختارهای اسفنجی مس/ پلاتین و مس- قلع/ پلاتین اصلاح گردید. ابتدا، ساختارهای ‏اسفنجی مس و مس- قلع، در اثر واکنش احیای الکتروشیمیایی یون های مس و قلع بر سطح الکترود کربن شیشه ای در محیط شدیداً ‏اسیدی همراه با همزدن محلول تهیه گردید (‏cu/gce‏ و ‏cu-sn/gce‏ به ترتیب). سپس کاتالیست هایی با نانوساختارهای ‏اسفنجی مس/ پلاتین و مس- قلع/ پلاتین در اثر جابجایی گالوانی مس فلزی با یون های پلاتین، از طریق شناورسازی ‏cu/gce‏ و ‏cu-sn/gce‏ در محلول پلاتین کلرید ‏m‏ 03/0 و پرکلریک اسید ‏‎ m‏1/0 تحت شرایط مدار باز تهیه شد. ماهیت‎ ‎‏ و ریخت شناسی ‏سطح کاتالیست ‏cu/pt‏ و ‏cu-sn/pt‏ به کمک ‏sem‏ و ‏eds‏ مورد بررسی قرار گرفت که حضور ذرات فلزی مس، قلع و‎ ‎پلاتین در سطح الکترود اصلاح شده مورد تأیید قرار گرفت. همچنین، فعالیت الکتروکاتالیزوری این الکترودهای اصلاح شده نسبت ‏به الکترواکسایش متانول با روش های الکتروشیمی تجزیه ای از قبیل ‏‎ cv، ‏‎ lsv، ‏ca‏ و ‏eis‏ بررسی شد. به طوریکه دانسیته ‏جریان الکترواکسایش متانول در سطح الکترود اصلاح شده با نانوساختارهای اسفنجی مس/ پلاتین و مس- قلع/ پلاتین به ترتیب برابر ‏با 2‏‎µa cm-‎‏ 159 و 2-‏‎µa cm‎‏ 161 بدست آمد. همچنین پتانسیل اکسایش متانول در سطح الکترودهای اصلاح شده با نانوساختار ‏اسفنجی مس-قلع/ پلاتین و مس/ پلاتین به ترتیب برابر با‎ v‏58/0 وv ‎‏ 67/0 می باشد که ‏v‏ 09/0 الکترود اصلاح شده واجدقلع نسبت ‏به الکترود اصلاح شده فاقد قلع منفی تر می باشد این نشان می دهد، الکترود اصلاح شده واجد قلع، کارایی کاتالیزی بهتری نسبت به ‏الکترود اصلاح شده فاقد قلع دارد. علاوه براین، اثربعضی از پارامترها مانند: زمان ترسیب الکتریکی مس و مس-قلع، زمان جابجایی ‏گالوانی، سرعت روبش پتانسیل و غلظت متانول بر روی الکترواکسایش آن و نیز پایداری الکترودهای اصلاح شده مطالعه گردید. ‏